铁皮石斛破壁粉工艺参数对质量参数的影响研究

目的:探讨铁皮石斛破壁粉工艺参数对质量参数的影响。方法:采用振动式细胞级粉碎机对铁皮石斛进行破壁粉碎,研究工艺参数铁皮石斛含水量、粉碎时间、粉碎温度对铁皮石斛质量参数醇溶性浸出物、多糖、甘露糖含量及甘露糖/葡萄糖峰面积比的影响。结果:铁皮石斛含水量、粉碎温度、粉碎时间工艺参数对醇溶性浸出物、多糖及甘露糖/葡萄糖峰面积比的影响显著由大到小为:甘露糖/葡萄糖峰面积比浸出物多糖;对甘露糖含量测定无影响。结论:醇溶性浸出物、多糖及甘露糖/葡萄糖峰面积比可作为研究铁皮石斛破壁粉工艺研究和工艺优化的检测性指标。     

铁皮石斛活性成分动态变化规律研究

目的开展铁皮石斛活性成分含量的动态变化规律研究。方法采用药典方法测定不同种源铁皮石斛不同生长期的总灰分、醇溶性浸出物、多糖、甘露糖的含量。结果不同种源铁皮石斛总灰分在12月份到次年5月份缓慢下降,醇溶性浸出物7月份之后缓慢上升,1~2月份达到顶峰,铁皮石斛不同生长期的多糖和甘露糖含量存在显著的差异,多糖和甘露糖含量在5月份到6月份较高。结论为铁皮石斛新资源食品申报、炮制规范修订以及优良品种造育等提供依据。     

铁皮石斛多糖和醇溶性浸出物动态累积规律研究

为了揭示铁皮石斛多糖和醇溶性浸出物含量的动态变化规律, 为铁皮石斛科学采收提供依据。采用苯酚-浓硫酸法和醇溶性浸出物热浸法测定铁皮石斛3个优良品系一至三年生萌条的多糖和浸出物含量。结果表明, 不同采收期铁皮石斛多糖、浸出物含量及其总量均存在极显著差异, 与铁皮石斛的物候密切相关, 其中多糖含量变化与开花密切相关, 醇溶性浸出物含量与新芽形成、萌动密切相关。根据多糖与醇溶性浸出物含量的动态变化, 以多糖为采收目标时在二年生开花前采收, 以醇溶性浸出物为采收目标时以新芽萌动前采收最佳, 以多糖与醇溶性浸出物总量为目标时以春芽萌动至开花前采收为宜。     

基于多质量参数的菝葜趁鲜切制工艺优选研究

目的 基于多质量参数对9种不同趁鲜切制方法所得菝葜Smilacis Chinae Rhizoma饮片进行考察,根据饮片综合质量筛选合适的趁鲜切制工艺。方法 以色差值、醇溶性浸出物、水分、灰分、总黄酮、绿原酸、花旗松素、落新妇苷、黄杞苷、白藜芦醇为质量参数,结合干燥时间,用熵权法结合灰色关联度法对菝葜趁鲜切制的饮片进行质量评价。结果 晒干处理的干燥时间最长,长达600 h,且外观色泽较差;不同趁鲜切制饮片的醇溶性浸出物、水分、灰分均符合《中国药典》2020年版规定;通过综合质量评价结果显示,当新鲜菝葜60℃烘至含水率为30%时切片,再以60℃烘干的饮片质量最佳。结论 将新鲜菝葜烘至含水率为30%进行切制,再以60℃烘干为菝葜的最佳趁鲜切制工艺。研究结果为菝葜趁鲜切制提供基础及依据。     

铁皮石斛内生真菌对宿主组培苗生长与代谢成分的影响

为揭示初筛所得7株活树附生铁皮石斛内生真菌对宿主生长及代谢成分的影响,该研究观察测量了接菌与未接菌铁皮石斛组培苗形态特征与农艺性状,采用苯酚-硫酸法与热浸法测定组培苗茎总多糖含量与浸出物含量,柱前衍生HPLC分析茎多糖中单糖组成,HPLC分析茎醇溶性成分。研究表明,供试7个菌株可改变铁皮石斛组培苗茎节变紫进程,并影响茎糖类及醇溶性成分组成及含量积累,除DO34外均能促进组培苗生长与提高多糖含量,除DO12外均能促进甘露糖含量积累,DO18,DO19,DO120可促进醇溶性浸出物含量积累,综合生长及代谢成分多项指标筛选出DO14,DO18,DO19与DO120 4个优良菌株,为铁皮石斛内生真菌和宿主相互作用机制研究与微生物工程研究提供了菌种材料与研究基础。     

不同产地铁皮石斛的质量比较研究

目的:比较云南、福建、江苏、浙江产铁皮石斛在浸出物、多糖、甘露糖、氨基酸以及微量元素上的差异,以期为铁皮石斛的质量标准及资源的开发利用提供理论依据。方法:参照2015年版《中华人民共和国药典》,采用热浸法测定醇溶性浸出物的含量;采用苯酚-硫酸法测定多糖含量,HPLC法测定甘露糖含量;通过酸水解法提取,采用氨基酸分析仪测定18种氨基酸的含量;采用微波消解ICP-MS法测定铁皮石斛中微量元素的含量。结果:不同产地的铁皮石斛浸出物含量以浙江、福建两省的含量较高;多糖、甘露糖含量分别在22.5%~63.5%和14.1%~49.2%,其中以浙江产含量较高;铁皮石斛中总氨基酸平均含量在24.05 mg·g~(-1),其中人体必需氨基酸占总氨基酸含量的36%,不同产地的氨基酸含量存在较大差异,以福建漳浦产含量较高;铁皮石斛中含有丰富的人体必需元素,不同产地之间以浙江产含量较高。结论:不同产地铁皮石斛的主要活性成分存在较大的差异,其品质高低受环境的影响,综合来看以浙江产品质为优,其次为福建漳浦。     

铁皮石斛悬崖附生栽培技术研究

以铁皮石斛设施栽培投入大、药材功效不如野生等问题为导向,通过水分调控、崖壁坡度选择,研究悬崖附生铁皮石斛生长情况、农艺性状、产量、多糖及醇溶性浸出物含量.结果表明,将铁皮石斛附生于85 ～ 90°悬崖表面,在生长季节喷水1 ～2 h·d-1的条件下,即使在裸露的环境中,不用基质,不施肥料也能够较好的生长,获得较高的产量,其形态与悬崖上野生铁皮石斛无异;多糖与醇溶性浸出物含量显著高于设施基质栽培,并与萌蘖生理年龄密切相关,逆境有利于铁皮石斛多糖与醇溶性浸出物等功效成分的积累.     

云南栽培铁皮石斛适宜采收期研究

为了确定云南省不同产地栽培铁皮石斛的适宜采收期,对云南6个产地大棚栽培的铁皮石斛进行周年采样,每月采集1次,检测样品的折干率、甘露糖与葡萄糖峰面积比、浸出物、多糖和甘露糖含量,对不同采收期铁皮石斛的产量(折干率)及质量(指标性成分)进行综合评价。实验结果表明:不同产地云南省栽培铁皮石斛样品折干率在1-4月为高峰期,醇溶性浸出物在9-12月含量较高,多糖和甘露糖含量在1-4月达到高峰期,在10月-翌年2月,甘露糖与葡萄糖峰面积比符合药典标准。根据药典标准要求,综合测定的产量及质量的结果,云南省各产地栽培铁皮石斛的适宜采收期为12月至翌年2月。     

铁皮石斛叶片多糖和醇溶性浸出物动态积累规律研究

该文通过揭示铁皮石斛叶片多糖和醇溶性浸出物含量的动态变化规律,为铁皮石斛叶片资源的开发利用提供依据.采用苯酚-硫酸法和醇溶性浸出物热浸法测定铁皮石斛3个优良品系不同月份的叶片中多糖和浸出物含量.结果表明,铁皮石斛叶片多糖质量分数为4.45％ ～ 12.17％,约为茎的1/4,醇溶性浸出物质量分数为7.45％ ～29.34％,约为茎的1.5倍.铁皮石斛叶片多糖含量变化与物候期密切相关,冬季、萌芽初期和落叶期植株代谢水平降低,叶片多糖含量减少;植株生长旺盛期,叶片多糖含量较高.叶片中浸出物含量在萌芽前达到最高值,促进了新芽的萌动.     

不同等级厚朴饮片质量评价指标的系统聚类分析

目的:建立厚朴饮片质量评价指标的聚类分析,规范该饮片的质量规格。方法:测定不同产地及同一产地不同树龄厚朴饮片的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油、厚朴酚与和厚朴酚的含量,并对其进行不同类间距离聚类分析。结果:厚朴饮片的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油及总酚的含量与厚朴的级别呈正相关。厚朴饮片可分为三个等级,一级饮片:规格为厚度4~6 mm,挥发油质量分数0.7%,水溶性浸出物质量分数10%,醇溶性浸出物质量分数20%,厚朴酚与和厚朴酚总质量分数15%。二级饮片:规格为厚度2~4 mm,挥发油质量分数0.35%,水溶性浸出物质量分数5%,醇溶性浸出物质量分数8%,厚朴酚与和厚朴酚总质量分数7%。三级饮片:低于以上各指标值的均归为此类。结论:利用质量指标评价厚朴饮片与传统分级存在一定的相关性,为综合评价厚朴饮片质量规格提供了新思路。     

黄芪、木香微型饮片切制工艺优选

目的：优选黄芪、木香微型饮片切制的工艺条件。方法：以饮片的粒径、片厚、润制时间和干燥方式为考察因素，以休止角、醇溶性浸出物及黄芪中指标成分黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷、木香中指标成分木香烃内酯和去氢木香内酯含量为指标，采用正交设计，优选黄芪、木香微型饮片切制条件。结果：黄芪、木香微型饮片切制的最佳工艺均为润制4h，切制粒径为7～8mm，厚度为4mm，采用阴干方法干燥。结论：黄芪、木香微型饮片切制工艺合理可行，为微型饮片的研究提供了参考依据。     

三棱饮片质量标准研究

目的 建立三棱饮片质量标准.方法 测定三棱饮片的醇溶性浸出物及其有效成分总黄酮的含量,并进行性状、薄层鉴别等,在此基础上建立各指标的质量控制标准.结果 三棱饮片薄层鉴别的条件为环己烷-醋酸乙酯(4∶2)为展开剂;各指标平均值,醇溶性浸出物为9.02%,总黄酮为0.94%.结论 建立三棱饮片薄层鉴别、浸出物及总黄酮等质量控制标准.     

板蓝根饮片的浸润切制工艺优选

目的:优选板蓝根饮片的浸润切制工艺条件。方法:以(R,S)-告依春、水浸出物、醇浸出物的含量为综合评价指标,选取药材浸润用水量、浸润时间、饮片厚度为考察因素,通过正交设计法优选板蓝根饮片的浸润切制工艺条件。采用质量法测定浸出物含量,HPLC测定(R,S)-告依春含量。结果:影响板蓝根饮片浸润切制的主要因素为切片厚度,其次为浸润时间和浸润用水量。优选的板蓝根饮片的浸润切制工艺为板蓝根药材加0.6倍量水浸润20 h,切片厚度3 mm,60℃烘干。结论:优选的浸润切制工艺稳定可行,为板蓝根饮片炮制工艺的规范化及质量标准提供实验依据。     

栽培环境对铁皮石斛生长与代谢成分的影响

为明确栽培环境对铁皮石斛的生长及代谢成分的影响,对铁皮石斛C13品系在岩壁附生、梨树附生和设施盆栽3种栽培环境下进行形态特征、显微结构、多糖和浸出物含量的观察与分析。结果表明,生长环境显著地影响铁皮石斛的生长,在农艺性状上,岩壁附生和梨树附生的铁皮石斛叶片稀少、颜色由绿变紫红、伸展角度减小,茎秆多呈紫色、较粗壮,茎长分别为3.4,4.0 cm,普遍比设施盆栽(7.5 cm)短,且根系特别发达;在显微结构上,野外生长的铁皮石斛与设施栽培比均表现出叶片增厚、上表皮厚度增加、下表皮表皮毛丛生、气孔小而密,根被细胞、外皮层、内皮层的细胞壁均偏厚,且根被、外皮层、内皮层、髓部的细胞小且排列紧密,但栽培环境没有产生特异性的组织结构,主要是结构参数大小和数量的变化,说明铁皮石斛具有很好的环境适应能力;此外,生长环境显著地影响铁皮石斛多糖和醇溶性浸出物等代谢成分的积累,岩壁附生铁皮石斛多糖和醇溶性浸出物含量最高,质量分数分别达37.34%,11.66%,梨树附生次之,质量分数分别为33.90%,9.62%,均高于设施盆栽;通过HPLC分析,岩壁附生铁皮石斛中醇溶性浸出物成分比另外2种栽培模式更加复杂,说岩壁附生栽培环境更有利于铁皮石斛次生代谢产物的合成和积累。     

铁皮石斛与霍山石斛中甘露糖、葡萄糖及柚皮素的含量比较

目的:优化铁皮石斛中甘露糖与葡萄糖的柱前衍生HPLC含量测定方法以及柚皮素HPLC含量测定方法,比较铁皮石斛与霍山石斛中这3种成分的含量差异。方法:在2015年版《中国药典》铁皮石斛甘露糖柱前衍生HPLC含量测定项下色谱条件基础上,选择乙腈-0. 02 mol·L~(-1)乙酸铵溶液为流动相系统梯度洗脱,同时测定甘露糖与葡萄糖的含量,并分析甘露糖与葡萄糖的峰面积比值;采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);检测波长250 nm;流速1. 0 mL·min~(-1);柱温30℃。柚皮素HPLC含量测定采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-甲醇-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长290 nm;流速0. 8 mL·min~(-1);柱温40℃。结果:甘露糖与葡萄糖在0. 15~3. 0,0. 075~2. 25μg线性关系良好(r=0. 999 9),平均加样回收率分别为99. 01%(RSD 2. 1%),101. 69%(RSD 2. 0%),重复性、耐用性等其他方法学研究符合要求。43批不同产区铁皮石斛中甘露糖、葡萄糖以及两者的含量之和分别在12. 75%~36. 40%,2. 93%~18. 39%,19. 23%~54. 58%,除极少数样品外,基本符合2015年版《中国药典》甘露糖含量限度要求,甘露糖与葡萄糖含量之和也接近总多糖含量限度要求;含量与产区相关性不显著。12批霍山石斛的总糖则分别在14. 33%~29. 47%,6. 64%~15. 20%,25. 73%~44. 37%,其含量以及峰面积比值基本落在铁皮石斛范围期间,多批次的平均含量也基本与铁皮石斛一致(约33%左右)。柚皮素在0. 020 8~0. 832 0μg线性关系良好(r=0. 999 9),平均加样回收率为101. 96%(RSD 1. 8%)。11批铁皮石斛与7批霍山石斛的柚皮素含量分别为0. 053 2~0. 122 4 mg·g~(-1)(均值为0. 081 0 mg·g~(-1)),0. 040 3~0. 090 0 mg·g~(-1)(均值为0. 068 3 mg·g~(-1)),铁皮石斛含量稍高于霍山石斛,但含量均亦未达到0. 02%的质量标准下限的常规要求。结论:铁皮石斛中甘露糖与葡萄糖HPLC含量测定方法重复性较好,用两者含量之和替代具有较大误差的总多糖含量作为测定指标具有可行性;单糖含量测定可应用于霍山石斛的定量质控指标;但依据2种石斛的总多糖含量、水解后的单糖含量与峰面积比值以及柚皮素含量,无法区分铁皮石斛与霍山石斛,需结合其他专属性方法方能对两种石斛进行区别。     

5种不同石斛的多糖与氨基酸及甘露糖的含量比较分析

目的:比较不同种石斛部分化学成分的差别。方法:通过定量测定,比较5种石斛种总多糖、氨基酸和甘露糖的含量差异。结果：5种不同种类的石斛的多糖、氨基酸、甘露糖的含量存在较大的差异.多糖含量,细茎石斛、金钗石斛、马鞭石斛相近,其中铁皮石斛明显高于其余4种石斛,鼓槌石斛明显低于其余的4种石斛;氨基酸含量,马鞭石斛高于其它4种石斛;甘露糖含量,铁皮石斛明显高于其余4种石斛。结论：5种不同石斛的总多糖、氨基酸和甘露糖的含量存在较大的差异,但就所含的相同化学成分总体而言铁皮石斛的质量好于其它四种石斛。     

天麻不同切制法的质量比较

天麻传统切制方法有:润切与蒸切两种。但这两种方法有易粘刀、饮片不易干燥等缺点,所以有人提出了用红外线干燥烘切天麻。为了探讨天麻不同切制方法的质量,笔者以天麻饮片的外观质量及天麻素的相对含量和冷浸出物、热浸出物、醇溶性浸出物的百分含量为指标,进行了质量比较,为选择最佳切制方法提供参考。     

美花石斛的质量研究及其与近似种石斛的比较

目的建立美花石斛生物碱、联苄类、黄酮类成分的TLC鉴别方法,以及石斛酚、甘露糖与葡萄糖含量测定方法,并与霍山石斛、金钗石斛、流苏石斛、铁皮石斛进行比较,为其质量控制提供科学依据。方法采用TLC法鉴别生物碱、联苄类、黄酮类成分;石斛酚含量测定:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100-5C_(18);流动相为乙腈-水(36∶64);检测波长为210 nm;流速为0.5 m L·min~(-1);柱温为30℃。甘露糖与葡萄糖的含量测定:采用酸水解柱前衍生HPLC方法,色谱柱为Kromasil 100-5 C_(18);流动相为乙腈-0.02 mol·L~(-1)乙酸铵溶液(20∶80);检测波长为250 nm;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为30℃。结果 TLC鉴别中美花石斛分别检出2个生物碱主斑点、包括石斛酚在内的2个联苄类成分主斑点、包括柚皮素在内的5个荧光主斑点,与霍山石斛、金钗石斛、流苏石斛或铁皮石斛有一定区别。石斛酚、甘露糖、葡萄糖线的性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.5%(RSD为1.95%)、97.9%(RSD为1.94%)、100.0%(RSD为1.36%);10批美花石斛的石斛酚含量为0.0739~0.171 mg·g~(-1);7批美花石斛的甘露糖与葡萄糖含量分别为5.07%~9.42%、8.43%~13.71%,甘露糖和葡萄糖含量之和为13.50%~22.61%。结论 TLC鉴别方法具有一定专属性,可作为美花石斛的鉴别方法之一;含量测定方法准确可靠,重复性好,可作为美花石斛的定量指标。     

不同光照条件、不同采收时间对铁皮石斛总多糖、还原性糖以及甘露糖含量的影响

目的探讨不同采收时间和不同光照条件下铁皮石斛茎和叶中多糖、还原性糖以及甘露糖的动态变化规律。方法苯酚-浓硫酸法测定多糖含量,DNS法测定还原性糖含量,PMP柱前衍生化法测定甘露糖含量。结果铁皮石斛茎中多糖含量在单层遮阴网的条件下含量最高,而叶中多糖含量在全光照的条件下含量最高。叶中还原性糖含量远远高于茎中还原性糖含量。茎中甘露糖含量明显高于叶中甘露糖含量,但是叶中单糖组成较茎中丰富。结论不同的采收时间和光照强度对铁皮石斛的多糖、还原性糖和甘露糖的含量积累有一定影响,适宜的采收时间和光照强度对控制铁皮石斛药材的质量具有重要的实践意义。     

当归饮片软化切制工艺研究

目的：优选当归饮片最佳软化切制工艺。方法：采用正交设计以水溶性、醇溶性浸出物及阿魏酸含量作为考察指标对当归饮片切制工艺进行研究。结果：最佳工艺为分6次加水（水：药材=1：4），切成薄片，自然阴干。结论：规范当归饮片切制工艺十分必要。