基于灰色关联分析探索艾纳香非挥发性部位的抗炎活性谱效关系

目的:研究艾纳香非挥发性部位UPLC指纹图谱与抗炎药效之间的相关性,为明确艾纳香抗炎药效物质基础提供实验依据。方法:采用UPLC建立12批艾纳香非挥发性部位的指纹图谱,运用UPLC-Q-TOF-MS对艾纳香非挥发性部位的共有指纹峰进行指认,通过二甲苯致小鼠耳廓肿胀炎症模型获取相应的药效数据,通过灰色关联分析建立其谱效关系。结果:UPLC指纹图谱显示艾纳香非挥发性部位有14个共有峰,与抗炎药效的关联度处于0.717 1~0.550 5,各特征峰所代表的化学成分对其抗炎药效贡献的大小顺序为3号峰 9号峰 4号峰 11号峰 2号峰 1号峰 14号峰 7号峰 6号峰 5号峰 12号峰 8号峰 10号峰 13号峰,并指认了其中9个共有峰,对抗炎药效贡献较大的前2个共有峰(3号和9号)对应的化学成分分别为3-O-咖啡酰基奎宁酸和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。结论:通过谱效关系研究获得了艾纳香非挥发性部位的抗炎药效物质群,其抗炎药效是多种成分共同作用的结果,明确咖啡酰基奎宁酸类化合物为艾纳香非挥发性部位发挥抗炎药效的主要物质基础。     

基于灰色关联法分析栀子提取物抗炎作用谱效关系

目的基于灰色关联法分析栀子提取物抗炎作用谱效关系。方法采用HPLC法建立不同采收期栀子药材指纹图谱,以角叉菜胶致大鼠足跖肿胀作为抗炎模型,对其进行药效学实验。运用灰色关联度分析法,将指纹图谱共有峰的相对峰面积与药效数据相关联,建立谱效关系模型。结果各共有峰所代表的化学成分对其抗炎药效贡献的大小顺序为10号峰>2号峰>9号峰>4号峰>3号峰>26号峰>1号峰>31号峰>23号峰>28号峰>12号峰>29号峰>21号峰;对抗炎作用药效贡献大的前5个峰分别为10、2、9、4、3号峰,通过对成分进行全波长扫描,推测10、2、9、3号峰为环烯醚萜类成分,与对照品图谱比较后,确定9号峰对应的化学成分为京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,10号峰为栀子苷。结论栀子的抗炎药效作用是由多种成分、多个通路共同作用的结果,可为探索其抗炎作用的物质基础提供一种新思路。     

犁头草指纹图谱及抗炎活性谱效关系研究北大核心CSCD

目的:研究犁头草(Viola inconspicua Blume)HPLC指纹图谱与其抗炎作用的谱效关系,为明确犁头草抗炎作用的物质基础提供实验依据。方法:采用HPLC建立10批犁头草醇提取物的指纹图谱;利用脂多糖(LPS)诱导小鼠单核巨噬细胞RAW264.7炎症模型,Griess法和ELISA法检测细胞上清一氧化氮(NO)、白细胞介素-1β(IL-1β)、IL-6和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)含量;运用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、灰色关联度分析(GRA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)研究犁头草指纹图谱与抗炎作用的关系,找出对其抗炎作用贡献较大的成分。结果:10批犁头草共有15个共有峰,并指认了其中2个峰,分别为夏佛塔苷(7号峰)和维采宁-2(9号峰)。HCA结果表明,10批样品被分为2类,与PCA结果基本一致,各批次犁头草均具有抗炎活性,可不同程度降低RAW264.7细胞炎症因子NO、TNF-α、IL-1β和IL-6的含量。各共有峰与药效指标(NO、TNF-α、IL-1β和IL-6)的关联度均大于0.6,其中峰1、2、3、10、11、12的OPLS-DA模型回归系数均为正值,与抗炎作用呈正相关;除峰12外,其余均为特征峰。结论:犁头草提取物具有良好的抗炎活性,其抗炎活性是多种成分协同作用的结果,揭示了犁头草抗炎活性的药效物质基础。     

益智仁盐炙前后分别组成缩泉丸的缩尿部位指纹图谱比较

目的:通过比较益智仁盐炙前后组成缩泉丸缩尿部位的指纹图谱,从物质基础上揭示益智仁盐炙后增强缩泉丸缩尿药效的原因。方法:采用HPLC,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长230 nm。记录10批益智仁盐炙前后分别组成缩泉丸的石油醚部位HPLC图谱,建立相应指纹图谱,标定特征共有峰并比较其平均相对峰面积和平均相对保留时间。结果:益智仁盐炙后组成缩泉丸时,有11个共有峰平均相对面积明显增加,包括对缩尿药效贡献较大的1号,4号(teuhetenone A),5号(7-表-香科酮),7号色谱峰,增加率分别为123.08%,90.91%,53.33%,43.75%。结论:对缩尿作用贡献较大的4个成分含量的明显增加极有可能与缩泉丸缩尿作用的增强紧密相关,此外其他7个成分含量也有明显增加。     

缩泉丸不同提取部位缩尿作用的谱效关系

目的:益智仁盐炙后组成缩泉丸,建立缩泉丸不同提取部位的指纹图谱,阐明各共有峰所代表的化学成分对缩尿药效的贡献大小,揭示其药效物质基础。方法:通过观察不同提取部位对单纯水负荷模型小鼠尿量系数的影响研究缩泉丸的缩尿药效,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长230 nm,建立缩泉丸不同提取部位的HPLC指纹图谱,采用灰色关联分析法建立缩泉丸的谱效关系。结果:不同成分(共有峰编号)对缩泉丸缩尿作用贡献大小排序为8号9号7号11号17号5号19号29号18号10号6号12号23号。结论:建立的HPLC指纹图谱方法简便、重复性良好,可作为缩泉丸中益智仁盐炙后物质基础改变及药效改变的依据。初步证明缩泉丸的缩尿药效物质是一些极性较小的成分,且主要集中在石油醚部位,缩尿作用是这些成分协同作用的结果。     

戊己胃漂浮缓释片抗家兔胃溃疡谱效关系

目的研究戊己胃漂浮缓释片抗家兔胃溃疡谱效关系。方法采用HPLC法建立戊己胃漂浮缓释片指纹图谱,以酸-乙醇致家兔胃溃疡模型考察抗胃溃疡作用,ELISA法测定抗胃溃疡药效指标表皮生长因子的含有量,灰色关联度分析法建立谱效关系模型。结果指纹图谱中共有峰对药效指标表皮生长因子EGF促进作用的贡献依次为峰号13681015791241416151132,其中13号峰(盐酸小檗碱)、6号峰(芍药苷)、8号峰(表小檗碱)、10号峰(黄连碱)、15号峰(吴茱萸碱)对戊己胃漂浮缓释片药效指标贡献最大,关联度均在0.750 0以上。结论戊己胃漂浮缓释片抗胃溃疡作用是多种成分共同作用的结果,可为探索其药效物质基础提供思路。     

基于HPLC与化学计量学方法的姜黄连饮片指纹图谱研究

目的:建立姜黄连饮片HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供参考。方法:采用HPLC法建立19批姜黄连饮片的指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行研究。结果:建立姜黄连饮片指纹图谱,相似度均0.900,确定了13个共有峰,通过与对照品比对,确定9号峰为表小檗碱、10号峰为黄连碱、11号峰为巴马汀、13号峰为小檗碱;聚类分析结果与主成分分析结果基本一致;9、10、11、13号色谱峰为姜黄连饮片主要成分峰。结论:该方法简单可靠,可用于姜黄连饮片鉴别和质量控制。     

基于化学模式识别方法分析止得咳颗粒的抗炎谱效关系

目的:研究止得咳颗粒HPLC指纹图谱与抗炎作用的谱效关系,探索其抗炎药效物质基础。方法:采用HPLC建立10批止得咳颗粒的指纹图谱并进行色谱峰归属,流动相甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长254 nm。综合应用相似度评价,聚类分析(HCA),主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)评价止得咳颗粒批间质量差异。采用偏最小二乘法(PLS)将指纹图谱共有峰与二甲苯致小鼠耳肿胀和小鼠棉球肉芽肿的抑制率进行关联性分析,筛选出对抗炎药效作用贡献较大的色谱峰。结果:止得咳颗粒HPLC指纹图谱标定了31个共有峰,10批样品相似度均≥0.992。HCA与PCA分析结果一致,均将样品分为3类;OPLS-DA结果发现15个成分是影响样品批间差异的主要标记物。不同批次止得咳颗粒样品均有不同程度的抗炎作用,PLS分析得出与抗炎作用呈正相关的色谱峰主要来自射干、黄芩,贡献较大的色谱峰为3,6,19,27～30号峰,其中28,30号峰依次为次野鸢尾黄素、汉黄芩素。结论:HPLC指纹图谱结合化学模式识别方法可为系统评价止得咳颗粒整体质量提供参考。止得咳颗粒对小鼠急、慢性炎症反应有一定的抑制作用,抗炎作用是多种成分共同作用的结果,射干、黄芩对该制剂发挥抗炎作用具有显著意义。     

经典名方一贯煎颗粒HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立一贯煎颗粒HPLC指纹图谱，为该经典名方颗粒制剂的开发以及质量控制提供参考。方法 建立15批一贯煎颗粒的HPLC指纹图谱，应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件(2012版)进行相似度分析，并对共有峰进行归属。运用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二判别(OPLS-DA)对一贯煎颗粒进行质量分析。结果 15批一贯煎颗粒的相似度均大于0.951,共标定25个共有峰，指认出12、17、20、22、23号色谱峰，分别为香草酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、补骨脂素；其中1、3号峰归属于川楝子、生地黄、枸杞子，2、8、9、11、15、16号峰归属于枸杞子，4、6、21号峰归属于生地黄、枸杞子，5号峰归属于枸杞子、生地黄、川楝子，7、17、23号峰归属于当归、枸杞子，10号峰归属于枸杞子、当归、沙参，12、14号峰归属于枸杞子、川楝子、当归，13号峰归属于枸杞子、川楝子，18、19、20、22、24号峰归属于生地黄。结论 建立的一贯煎颗粒HPLC指纹图谱方法专属性强、分离度好、灵敏度高，可为经典名方一贯煎颗粒制剂的药效物质基础研究以及质量控制提供参考。     

不同来源刺柏叶及其易混淆品种的HPLC指纹图谱分析

目的 建立刺柏叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,鉴别其易混淆品种.方法 采用HPLC方法测定12批刺柏叶药材和4批易混淆品种,对测得的色谱数据进行相似度评价,并对12批刺柏叶进行聚类分析和主成分分析.结果 建立的刺柏叶指纹图谱标定了18个共有峰,其中指认13号峰为穗花杉双黄酮色谱峰;12批刺柏叶与对照指纹图谱的相似...     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的龙胆和坚龙胆药材鉴别及质量评价

目的建立龙胆和坚龙胆药材的HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析法对龙胆和坚龙胆进行鉴别及质量评价。方法采用HPLC对不同产地的20批龙胆和17批坚龙胆进行指纹图谱研究,建立龙胆和坚龙胆的对照指纹图谱,采用液质联用技术对龙胆和坚龙胆指纹图谱共有峰进行指认,并结合聚类分析和主成分分析对龙胆和坚龙胆进行鉴别及质量评价。结果龙胆指纹图谱有13个共有峰,坚龙胆指纹图谱有10个共有峰,其中3个峰分别为马钱苷酸、獐牙菜苦苷和龙胆苦苷;龙胆和坚龙胆的指纹图谱存在明显差异,利用坚龙胆的共有峰7能够对二者进行鉴别;根据共有峰的聚类分析和主成分分析结果,将龙胆和坚龙胆分为3类;从主成分得分来看,龙胆药材质量优于坚龙胆。结论本研究建立的方法能高效、准确鉴别龙胆和坚龙胆药材,并有效对其质量进行评价。     

六味五灵片抗肝纤维化作用的谱效关系

目的研究六味五灵片(南五味子、女贞子、连翘等)抗肝纤维化作用的谱效关系,探索其药效物质基础。方法拉丁超立方法将六味五灵片中6味药材随机抽样成20个不同比例的组合,HPLC法获取其提取物的指纹图谱。以LX-2肝星状细胞为药效模型,MTT法测定各组的抗肝纤维化作用。利用主成分分析及相关分析法,对药效数据和指纹图谱信息进行处理。结果 20个不同比例组合提取物对LX-2细胞均有抑制作用,HPLC指纹图谱有23个共有峰,其中14(五味子醇甲)、20(五味子甲素)、17、19、21号峰与药效关系密切。结论六味五灵片的抗肝纤维化作用可能是多成分相互影响的结果。     

经典名方阳和汤指纹图谱及功效关联物质预测分析

目的 基于指纹图谱及网络药理学,建立阳和汤指纹图谱检测方法,并对其功效关联物质进行预测分析,为阳和汤质量控制提供参考依据。方法 采用HPLC建立阳和汤指纹图谱,对共有峰进行归属和指认,并运用网络药理学构建阳和汤“成分-靶点-通路”网络关系图,进一步佐证阳和汤功效成分选择的合理性。结果 阳和汤的HPLC指纹图谱共标定15个共有峰,通过对照品指认出2号峰5-羟甲基糠醛、5号峰芥子碱硫氰酸盐、8号峰甘草苷、9号峰毛蕊花糖苷、11号峰肉桂酸、12号峰桂皮醛、13号峰甘草酸、15号峰盐酸麻黄碱8个共有色谱峰,相似度均>0.83,主要药效物质群可以从药材-饮片-基准样品逐级较为完整的传递,且归属关系清晰明确;采用网络药理学对筛选出的8个活性成分进行“成分-靶点-通路”网络构建与分析,富集的通路中包括癌症信号通路、脂质和动脉粥样硬化信号通路、鞘脂信号通路、甲状腺激素信号通路等。根据成分、靶点以及通路之间的连接度,初步预测甘草酸、甘草苷、桂皮醛、肉桂酸、毛蕊花糖苷、芥子碱硫氰酸盐、盐酸麻黄碱7个活性成分可能通过调节这些信号通路达到温阳补血、散寒通滞的作用。结论 通过HPLC指纹图谱结合网络药理学...     

基于HPLC指纹图谱和网络药理学的加味四逆散（颗粒）质量标志物分析及含量测定方法的建立

目的 基于指纹图谱和网络药理学方法,分析预测加味四逆散（Jiawei Sini Powder,JSP）（颗粒）潜在的质量标志物（qualitymarkers,Q-Marker）,并对Q-Marker成分进行含量测定,为其质量控制提供参考。方法 采用HPLC指纹图谱结合化学计量学分析JSP（颗粒）潜在Q-Marker。通过网络药理学构建物质-效应网络,进一步分析预测JSP（颗粒）药效关联的Q-Marker,并建立对预测得到的标志性成分进行含量测定的HPLC方法。结果 建立了JSP（颗粒）的HPLC指纹图谱,标记28个共有峰,对其进行峰归属,其中1、9、11号峰来自白芍,26、27号峰来自枳实,13、28号峰来自炙甘草,2、4、10、12、16、24号峰来自代代花,15、17、22号峰来自半枝莲,25号峰来自白芍和炙甘草共有,3、5～8、14、18～21、23号峰来自枳实和代代花共有,并指认了其中的9个共有峰,分别为芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、野黄芩苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、甘草酸铵。相似度评价显示,10批JSP（颗粒）样品的相似度为0.954～1.000。主成分分析（prin...     

不同产地老鹳草指纹图谱的建立及抗肿瘤谱效关系研究

目的 建立老鹳草Geranium wilfordii指纹图谱,研究老鹳草提取物的指纹图谱与抗肿瘤活性之间的谱效关系,初步明确老鹳草抗肿瘤主要活性成分。方法 运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件,建立老鹳草抗肿瘤活性部位的HPLC指纹图谱。采用MTT法,以人乳腺癌MCF-7细胞为模型,对老鹳草样品的醋酸乙酯部位进行抗肿瘤活性测定。采用多元线性回归法,将量化共有峰面积与MTT法测得老鹳草抗肿瘤活性结果相结合,构建老鹳草抗肿瘤谱效关系。结果 通过指纹图谱的建立,共标定了16个共有峰,确定1号峰为没食子酸、7号峰为柯里拉京、8号峰为老鹳草素、12号峰为鞣花酸。其中29批药材的相似度均大于0.732,运用主成分分析和聚类分析进一步分析样品间差异,将距离较远的30号样品排除。HPLC指纹图谱中的16个共有峰中,有8个峰对MCF-7细胞有作用,得到MCF-7的谱效方程,经6批药材验证,谱效方程计算值与实际值的偏差率不超过10%。结论 该谱-效方程可用于预测老鹳草的抗乳腺癌作用物质基础。     

基于指纹图谱和4种指标成分的经典名方一贯煎基准样品量值传递分析

目的 建立经典名方一贯煎（Yiguan Decoction）基准样品HPLC指纹图谱，并对其指标性成分（5-羟甲基糠醛、阿魏酸、洋川芎内酯I、毛蕊花糖苷）进行含量测定，研究一贯煎基准样品量值传递规律，为复方制剂研制奠定基础。方法 制备15批一贯煎基准样品，建立其HPLC指纹图谱，明确并归属特征峰；对一贯煎基准样品中指标性成分进行含量测定，分析指标性成分从饮片-基准样品的传递规律。结果 15批一贯煎基准样品HPLC指纹图谱相似度>0.800，标定了29个共有峰，并对各共有峰进行药材归属，其中1号峰为北沙参、麦冬、当归、生地黄、枸杞子共有峰，2号峰为北沙参、麦冬、当归、生地黄、枸杞子、川楝子共有峰，3号峰为北沙参、当归、生地黄、枸杞子共有峰，4、13号峰为生地黄、枸杞子共有峰，5号峰为北沙参、枸杞子、川楝子共有峰，6号峰为生地黄、川楝子共有峰，7、8、10、17、24号峰为当归、枸杞子共有峰，11、20号峰为当归、生地黄共有峰，12号峰为当归、枸杞子、川楝子共有峰，15号峰为枸杞子、川楝子共有峰，18号峰为北沙参、枸杞子共有峰，19号峰为麦冬、当归、枸杞子、川楝子共有峰，29号峰为当...     

心痛泰颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立心痛泰颗粒的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用Phenomenext Luna C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相,检测波长为280 nm,体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃。测定10批心痛泰颗粒样品,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立心痛泰颗粒指纹图谱共有模式图,并计算相似度,再通过对照品色谱图对共有峰进行指认。结果通过10批样品的测定,建立心痛泰颗粒HPLC指纹图谱,相似度均在0.95以上,共标定26个共有色谱峰,共有峰全部归属到各药材,其中3个共有峰(21、22、26号峰)为丹参专属,8个共有峰(4～10、16号峰)为葛根专属,7个共有峰(13、15、17～20、23号峰)为枳壳专属,12号峰为川芎专属,14号峰为甘草专属,1号峰为三七与甘草共有,2号峰为三七、木香与山楂共有,3号峰为川芎与木香共有,11号峰为葛根与郁金共有,24号峰为川芎与枳壳共有,25号峰为郁金与枳壳共有,并通过对照品色谱图对共有峰进行指认,7、12、22、26号峰分别为葛根素、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮IIA。结论 10批样品相似度结果表明该颗粒制备工艺方法稳定可行,同时建立的HPLC指纹图谱方法稳定可靠,可以用于衡量心痛泰颗粒生产过程的稳定性和成品质量的可控性。     

不同产地路路通体外抗肝肿瘤作用及谱效关系

目的探究不同产地路路通体外抗肝肿瘤作用及谱效关系。方法采用HPLC法建立不同产地路路通指纹图谱。采用人肝癌SMMC-7721细胞体外模型,以抑制率为考察指标,研究不同产地路路通药材体外抗肝肿瘤作用的差异性。采用灰色关联及偏最小二乘法,分析不同产地样品指纹图谱特征峰峰面积与抗肿瘤活性的关联。结果不同产地路路通提取物均能明显抑制人肝癌SMMC-7721细胞的增殖。灰色关联及偏最小二乘法分析结果显示,对其抗肝肿瘤药效具有贡献的共有峰为色谱峰1、2、3、4、12、14、16、19、21、25、26。初步推测,4号峰为phellopterin, 16号峰为lantanoic acid, 21号峰为路路通内酯。结论不同产地路路通药材均具有抗肝肿瘤作用,而且不同数学方法获得药效贡献较大的色谱峰具有很高的相似性。     

基于指纹图谱结合化学计量学及多成分含量测定的天麻蜜环菌粉质量控制研究

目的 建立天麻蜜环菌粉HPLC指纹图谱,结合化学计量学筛选差异性成分,明确其化学成分的含量及潜在质量差异标志物。方法 采用HPLC法,色谱柱为Symmetry Shield RP 18(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.5 mL/min,检测波长为254 nm。对10批天麻蜜环菌粉的指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》,指认共有峰并进行相似度评价;采用SPSS 26.0软件和SIMCA-P 14.1软件进行聚类分析(CA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA);采用同一HPLC法测定8种成分的含量。结果 建立了天麻蜜环菌粉指纹图谱,确定了13个共有峰,并指认出其中8个化学成分,分别为尿嘧啶(2号峰)、胞苷(3号峰)、次黄嘌呤(4号峰)、尿苷(5号峰)、黄嘌呤(6号峰)、5-羟甲基糠醛(10号峰)、鸟苷(11号峰)、腺苷(13号峰);10批样品相似度≥0.968;聚类分析及正交偏最小二乘判别分析结果一致,可将样品分为3组,筛选出7个主要差异性成分,其中6个为尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷、腺苷;前期对指...     

经典名方阳和汤基准样品量值传递分析

目的 建立经典名方阳和汤基准样品HPLC指纹图谱并对其指标性成分（5-羟甲基糠醛、桂皮醛、肉桂酸、芥子碱硫氰酸盐、甘草酸）进行含量测定,研究阳和汤基准样品量值传递规律,为复方制剂研制奠定基础。方法 制备15批阳和汤基准样品,建立HPLC指纹图谱,明确并归属特征峰;对阳和汤基准样品中指标性成分进行含量测定,分析指标性成分从饮片-基准样品的传递规律。结果 15批阳和汤基准样品指纹图谱相似度>0.83,标定了13个共有峰,并对各共有峰进行药材归属,其中2、8号峰来自熟地黄;10、11号峰来自肉桂;1、3～6号峰来自炒白芥子;13号峰来自麻黄;7、9、12号峰来自甘草。指标性成分5-羟甲基糠醛、桂皮醛、肉桂酸、芥子碱硫氰酸盐、甘草酸质量分数分别为0.028%～0.508%、0.076%～0.244%、0.006%～0.018%、0.430%～0.677%、0.100%～0.335%,转移率分别为1.21%～10.74%、2.68%～12.76%、11.46%～31.43%、39.61%～60.30%、4.90%～18.69%;基准样品出膏率为27.38%～40.73%。结论 采用指纹图谱...