RP-HPLC测定四川产红毛五加药材茎皮及叶中不同采收期绿原酸的含量

目的:分析四川产红毛五加药材中不同采收期茎皮及叶中绿原酸含量的差异。方法:测定四川产红毛五加茎皮药材及叶中不同采收期绿原酸的含量。色谱条件:KromasilC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃。流动相乙腈-2‰磷酸水溶液(10∶90),检测波长327nm,流速1mL·min^-1。结果:绿原酸在0.355～3.55μg与峰面积具有良好的线性关系;回归方程为Y=2.11×10⁶X-2.24×10⁵,r=0.9995(n=6);平均回收率为100.1%,RSD为0.9%(n=9)。结果:红毛五加茎皮药材花期(6～7)月绿原酸含量较低,其苗期(3～4月)、果期(8～9月)的含量均保持在比较高的水平;同采收时间的叶中绿原酸高于茎皮。结论:从成分绿原酸的角度考虑,建议川产红毛五加叶可作为绿原酸提取新的源料,茎皮药材不在花期(6～7月)采收。     

RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃。结果：天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.620～12.4 μg·mL^-1(r=0.999 9),2.45～49.0 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.280～5.63 μg·mL^-1(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%,RSD均小于1.6%。结论：本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定。     

RP-HPLC测定民族药材白花丹不同药用部位中白花丹醌的含量

目的：建立白花丹药材中白花丹醌的含量测定方法并考察白花丹不同药用部位中的含量。方法：色谱条件：Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),柱温30 ℃。流动相甲醇-水（65∶35）,检测波长213 nm,流速1 mL·min^-1。结果：白花丹醌在0.020 8～0.104 μg,峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程Y=-14.29+9 138.9 X,r= 0.999 9,平均回收率为98.7%。白花丹各部位中白花丹醌的含量分别为：根0.394%,茎0.050%,叶0.031%。结论：本法简便、准确、重复性好,可用于控制白花丹药材质量。     

高效液相色谱法测定仙茅中仙茅苷的含量

目的 :建立中药材仙茅中仙茅苷含量的反相高效液相色谱法。方法 :甲醇为溶剂 ,超声提取 ,Sep-PakC₁₈柱净化 ,色谱柱IntertsillODS- 3,流动相甲醇-水-冰醋酸 (45∶80∶1) ,流速 1.0mL·min^-1,检测波长 283nm。结果 :平均回收率为 99.2% ,RSD =1.7% (n=5 ) ,6个不同来源的仙茅药材中仙茅苷的含量在 0.11%～0.35%。结论 :可作为仙茅药材的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定人肝微粒体中帕洛诺司琼的浓度

 目的研究帕洛诺司琼的体外代谢,建立人肝微粒体中帕洛诺司琼的反相高效液相色谱测定法。方法帕洛诺司琼与人肝微粒体共孵育之后用乙醚提取,采用地非三唑为内标,以Diamonsil C₁₈柱(4.6mm×200mm,5μm)为分析柱,0.01μmol·L^-1KH₂PO₄(pH3.0)-甲醇(30∶70)为流动相,流速1.0mL·min^-1,紫外检测波长为241nm。结果帕洛诺司琼在1～100μmol·L^-1内线性关系良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.05μmol·L^-1(S/N≥3),定量限为(0.21±0.04)μmol·L^-1(n=5)。方法提取回收率和方法回收率平均分别为89.7%和100.0%,日内,日间RSD均<10%(n=5)。结论此法简便,准确,可用于研究帕洛诺司琼在人肝微粒体中的代谢。     

HPLC法测定不同产地陈皮药材中橙皮苷的含量

目的:对不同产地陈皮药材中橙皮苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质量提供实验依据。方法:采用高效液相色谱法,以Kromasil C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);检测波长:283nm;流速:1.0mL·min^-1。结果:橙皮苷在0.4～3.6μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.28%,RSD=1.09%(n=6)。含量测定结果表明,不同产地陈皮药材中橙皮苷含量存在差异。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于陈皮药材的质量评价。     

HPLC测定麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的含量

 目的建立麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的HPLC含量测定方法。方法麻黄药材提取液采用高效液相色谱法分析,色谱柱LunaC₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸(4:96),流速1.0mL·min^-1,检测波长210nm。结果盐酸麻黄碱的回归方程为ρ=0.049221A-2.16942,r=0.9990,线性范围4.0～120mg·L^-1,平均回收率为99.3%;盐酸伪麻黄碱的回归方程为ρ=0.040223A-0.77840,r=0.9999,线性范围4.1～123mg·L^-1,平均回收率为100.4%。结论本方法稳定,重现性好,操作简单,是检测麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的较理想方法。     

虎杖商品药材中白藜芦醇苷的含量测定

目的 :改善虎杖药材中白藜芦醇苷含量测定的方法 ,并对不同来源商品药材进行测定。方法 :高效液相色谱法 ,C₁₈柱为固定相 ,乙腈 水 (20∶80)作为流动相 ,检测波长为 303nm ,流速 1mL·min^-1。结果 :白藜芦醇苷在 0.0066～0.0792 μg·μL^-1浓度范围内呈现良好的线性关系 ,相关系数r=0.9999(n=5) ;平均回收率为98.5% ,RSD为 2.5% (n=9)。结论 :该方法简单、准确 ,重现性好。不同来源商品药材测定结果表明 ,白藜芦醇苷含量最高达到 3.63% ,最低为 1.20% ,平均含量为 2.23% ,差异并不十分悬殊。该方法可作为虎杖质量控制的方法之一。     

高效液相色谱同时测定荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱的含量

目的：建立测定荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱类成分2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱和莲碱含量的高效液相色谱方法。方法：采用Hypersil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以乙腈-0.1%三乙胺水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温35 ℃，检测波长270 nm。结果：2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱和莲碱的线性范围分别为0.110～0.658 μg(r=0.999 5)，0.021～0.126 μg(r=0.999 5)，0.103～0.618 μg(r=0.999 8)，0.086～0.514 μg(r=0.999 5)，荷叶生物碱部位平均加样回收率(n=6)分别为101.5%，99.14%，99.21%，98.41%；荷叶药材平均加样回收率(n=6)分别为99.53%，100.5%，97.51%，100.1%。 结论：3批样品测定结果表明，该方法简便准确，可用于荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱类成分的含量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定地黄中5种成分的含量

 目的 建立地黄药材中梓醇、益母草苷、腺苷、肉苁蓉苷A及毛蕊花糖苷等5种成分的含量测定方法。方法 采用HPLC,色谱柱为Grace Allitma C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为203 nm,柱温为25 ℃。结果 梓醇、益母草苷、腺苷、肉苁蓉苷A和毛蕊花糖苷质量浓度分别在12.47~997.22、2.85~227.78、0.36~28.75、1.30~104.17、1.65~131.94 μg·mL^-1内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 7、1.000 0、0.999 9、0.999 9和0.999 7,平均回收率分别为99.7%（RSD=2.20%,n=9）、98.8 %（RSD=2.38%,n=9）、98.8%（RSD=3.10%,n=9）、99.1%（RSD=3.28%,n=9）和100.0%（RSD=2.10%,n=9）。结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于地黄的质量控制。不同产地地黄药材中5种指标成分含量差异较大。     

大孔树脂富集纯化红毛五加中总苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔树脂富集、纯化红毛五加中总苷类成分的工艺条件及参数.方法:建立RP-HPLC测定红毛五加总苷类成分含量,以紫丁香苷和齐墩果酸的洗脱率为指标,考察10种不同型号大孔树脂富集、纯化总苷类成分的吸附性能和洗脱参数.结果:选取X-5型大孔树脂,优选的纯化工艺为红毛五加总苷提取液生药质量浓度0.3 g·mL-1,调节药液pH 10,用4 BV 80％乙醇洗脱.结论:X-5型大孔树脂可很好地用于富集、纯化红毛五加总苷类成分.     

刺五加药材根和茎HPLC的指纹图谱研究

 目的 建立刺五加药材根和茎的高效液相色谱(HPLC) 指纹图谱及绿原酸的含量测定方法。方法 选择不同产地刺五加根（6批）和茎（10批）,用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸(含2.5%四氢呋喃)为流动相(梯度洗脱),检测波长340 nm,柱温为25 ℃,流速为0.8 mL·min^-1,分析时间为150 min。结果 不同产地的刺五加药材中绿原酸的含量差别较大;刺五加药材根中共标示出6个共有峰,茎中8个共有峰。结论 从整体上显示刺五加根和茎的特征,为刺五加的质量控制提供有效手段。     

川西高原红毛五加群落生态学研究

目的:研究川西高原地区红毛五加群落特征,红毛五加在群落中的地位与适应性。方法:采用群落生态学方法调查不同红毛五加样地植被组成、红毛五加丛数与无性分株数,计算各物种重要值、各样地生物多样性指数,统计不同群落生活型谱。采用卡方检验分析红毛五加对群落内主要灌木物种的依存度。结果:红毛五加生境的群落类型可分为3类,不同生境类型中红毛五加种群数目差异较大,红毛五加与群落中主要灌木物种不呈显著性种间关联。结论:红毛五加种群生长对光照因子敏感,红毛五加可能具备单一种群栽培的生物学特性。     

川西高原红毛五加种群年龄结构及生物量积累研究

目的:研究川西高原地区红毛五加构件种群年龄结构及生物量积累规律。方法:采用植物种群生态学研究方法,砍伐样方内红毛五加无性分株,测量无性分株年龄、株高、基径、生物量;测量无性分株上生长1年的枝条数目、茎皮质量、枝条长度等参数,并进行统计分析。结果:初步阐明了红毛五加种群生长规律,红毛五加无性分株在生长6年后死亡率达到高峰;幂指数函数可反映红毛五加无性分株生长年龄与高度、基径、生物量间的关系;药用部位产量在无性分株生长的2～6年内稳定。结论:野生生境下,建议采收药用部位应在无性分株生长的第3年,本研究可为红毛五加种群管理和可持续采收提供生物学依据。     

反相高效液相色谱法测定藏药材红毛五加中金丝桃苷的含量

目的 建立藏药材红毛五加药材中金丝桃苷的含量测定方法并比较其不同药用部位及不同产地、不同采收期的红毛五加皮中金丝桃苷的含量.方法 Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30℃,流动相甲醇(A)-0.5 %磷酸水溶液(B),梯度洗脱,程序为:基线(A∶B=30∶70),0～5 min(A∶B=35∶65),5～15 min(A∶B=40∶60),15～30 min(A∶B=50∶50);检测波长 358 nm,流速1 ml·min-1.结果 金丝桃苷在2.90×10-3～0.58 μg范围内峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程 Y =4×106X-14 065,r=0.999 9(n=9),平均回收率为100.6 %,RSD为0.96 %(n=6).结论 该法简便、准确、重复性好,有助于红毛五加质量控制方法的研究.     

红毛五加叶中常春藤皂苷元的高效液相色谱法测定

目的 建立红毛五加叶中常春藤皂苷元的测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.04:0.02);流速:1.0 ml·min~(-1);柱温:35 ℃;检测波长为210 nm.结果 常春藤皂苷元的线性范围为0.68 ～10.94 μg,平均加样回收率为100.42%,RSD小于2%.结论 该方法准确、专属性强,可为红毛五加叶的综合开发利用提供参考.     

秦岭柴胡不同提取物保肝作用量效关系研究

目的:探讨两种产地秦岭柴胡不同提取物对D-氨基半乳糖致急性肝损伤小鼠的保护作用,并初步筛选最佳提取工艺和活性部位。方法:将小鼠分为9组:空白对照组,半乳糖胺模型组,联苯双酯滴丸(150 mg.kg-1),秦岭柴胡1号样品水提组、65%醇提组、95%醇提组,秦岭柴胡2号样品水提组、65%醇提组、95%醇提组。剂量为5.0 g.kg-1,灌胃给药,给药体积20 mL.kg-1,模型组和空白组分别灌胃给予同体积生理盐水,每天1次,连续给药7 d后,采取小鼠腹腔注射D-氨基半乳糖盐酸盐溶液造模,16 h后眼静脉采血,测定血清中谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)活性;同时测定肝匀浆中丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性。结果:2种产地秦岭柴胡的水提组、65%醇提组、95%醇提组均能不同程度降低CCl4模型小鼠血清ALT,AST活性,降低肝脏MDA的含量,增强SOD活性,其中以东太白产秦岭柴胡65%醇提物作用最强(P<0.01,P<0.05)。结论:秦岭柴胡对D-氨基半乳糖盐酸盐所致小鼠急性肝损伤具有较明显的保护作用,其保肝作用与柴胡皂苷a,d含量存在一定的量效关系。     

四川藏羌地区五加属主要资源种类的HPLC 指纹图谱特征和种类鉴定

目的:建立四川藏羌地区五加属主要资源种类的HPLC指纹图谱,为鉴别其种类提供依据.方法:采用梯度洗脱方法,以Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-0.5％磷酸水溶液为流动相.建立四川藏羌地区五加属药材的指纹图谱,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件进行相似度的计算.结果:建立的方法重现性较好,并根据检测结果确定了12个共有特征峰.应用DPSv3.0统计软件对获得的HPLC数量化特征进行系统聚类分析(组间距离法,欧氏距离),聚类分析结果为S1与S2,S3红毛五加药材的不同药用部位,成分最为接近;其次是S5(糙叶藤五加茎皮);再其次分别是S4(蜀五加茎皮)、S8(香加皮药材)、S6(刺五加药材)和S7(五加皮药材).结论:所建立的HPLC指纹图谱对四川藏羌地区五加属主要资源种类的鉴别具有参考价值.     

红毛五加粗多糖脱蛋白工艺比较

目的　研究红毛五加粗多糖脱蛋白工艺。方法　 1用 Sevage法脱蛋白 ;2用三氯乙酸法脱蛋白 ;3用苯酚 -硫酸法测定红毛五加多糖含量。结果　 1用 Sevage法脱蛋白后红毛五加粗品多糖中多糖含量为80 .6 % ;2用三氯乙酸法脱蛋白后红毛五加粗品多糖中多糖含量为 6 8.6 % ;。结论　用 Sevage法脱蛋白效率较高 ,可用于红毛五加多糖分离、精制     

正交设计法优选祖师麻软化切制工艺

目的：优选祖师麻的软化切制工艺。方法：以祖师麻甲素、伞形花内酯、总香豆素、紫丁香苷提取量为指标,采用L₉（3⁴）正交试验考察加水量、润制时间和饮片切制厚度对软化切制工艺的影响。采用HPLC测定祖师麻甲素、伞形花内酯及紫丁香苷含量,利用UV测定总香豆素含量。结果：最佳软化工艺组合为加水0.8倍量润制0.5 h,切丝5 mm;祖师麻甲素、伞形花内酯、紫丁香苷、总香豆素提取量分别为1.058,0.669,5.793,3.640 mg·g^-1。结论：优选的工艺条件稳定可行,为祖师麻的工业化生产和质量控制提供工艺参数。