茜草提取工艺的研究

目的 优选茜草的最佳提取工艺。方法 比较渗漉法、浸渍法、加热回流法3种提取方式，并采用L9(3^4)正交试验，以大叶茜草素含量和干浸膏收率为指标，对影响茜草的乙醇加热回流提取工艺的因素水平进行了研究。结果 茜草的最佳提取工艺为用10倍量70％乙醇加热回流提取3次，每次1h。提取次数影响差异具有显著性。结论 乙醇加热回流提取工艺用于茜草的提取稳定可行。     

正交试验法优选复方茜草胶囊提取工艺的研究

目的:优选复方茜草胶囊的最佳提取工艺。方法:采用正交试验设计,以高效液相色谱法测定提取液中大叶茜草素的含量,及浸膏得率为指标,优选复方茜草胶囊的提取工艺。结果:最佳提取工艺为10倍量的90%乙醇加热回流2次,每次2 h。结论:该提取工艺稳定,安全,简便易行。     

正交试验法优选茜草配方颗粒的提取工艺

目的 优选茜草配方颗粒的提取工艺。方法 以干浸膏得率、大叶茜草素和羟基茜草素提取量为评价指标,采用正交试验设计法考察加水倍量、提取次数和提取时间3个因素对提取效果的影响,通过综合评分筛选出茜草的最佳提取工艺。结果 提取次数对试验结果有极显著影响,加水倍量对提取工艺的影响有显著意义,而提取时间对结果无显著影响。综合考虑各因素的影响及生产实际需要,确定的最佳提取工艺为:茜草饮片加入10倍量水,煎煮提取3次,每次1小时。结论 该工艺条件提取充分,稳定可行,对茜草配方颗粒的生产具有一定的指导和参考意义。     

D101大孔树脂分离茜草中大叶茜草素的研究

目的探讨D101树脂对大叶茜草素的分离方法。方法通过采用HPLC测定大叶茜草素含量,考察D101树脂对茜草提取液中大叶茜草素的吸附及解吸条件。结果可采用茜草的70%乙醇提取液直接上样进行吸附,并用95%乙醇洗脱,干燥后固形物中大叶茜草素的纯度达73.5%。结论 D101树脂适合用于分离大叶茜草素。分离工艺简便,可用于工业化生产。     

复方茜草片的制备工艺优选

目的:优选复方茜草片的提取工艺和成型工艺,为该制剂的工业生产和临床推广提供参考。方法:采用药效学试验筛选复方茜草片的提取方式,以大叶茜草素和羟基萘醌总色素提取率的综合评分为指标,通过正交试验考察提取温度、溶剂用量、提取时间对提取工艺的影响。利用单因素试验优选复方茜草片的成型工艺。结果:最佳提取和成型工艺为加10,8倍量95%乙醇于95℃水浴回流提取2次,每次1 h,合并提取液,减压回收溶剂,干燥制成浸膏;取该浸膏适量,加入适量微晶纤维素和羧甲基淀粉钠,混匀,以5%聚维酮-K30为黏合剂,湿法制粒,干燥,过20目筛整粒,加适量硬脂酸镁,压片,包薄膜衣,片剂增重1%,包装。浸膏中大叶茜草素和羟基萘醌总色素质量分数分别为6.68%,10.81%,浸膏得率4.57%,RSD依次为2.4%,4.6%,2.1%。片剂硬度约4.5 kg,崩解时限25 min,包衣效果良好。结论:优化的工艺条件合理可行,适用于复方茜草片的工业化生产。     

UFLC法测定茜草中羟基茜草素和大叶茜草素

目的 进行超快速液相色谱(UFLC)测定茜草中羟基茜草索和大叶茜草素的方法研究,并与HPLC方法比较,建立准确、高效的茜草药材质量分析方法.方法 使用新型的UFLC系统,色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×3.0 mm,2.2 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(52:48)溶液,体积流量:1.0 mL/min,柱温60℃,检测波长为250 nm.结果 UFLC法和HPLC法测定的茜草两种化学成分的量差异不大;UFLC分析时间显著缩短,羟基茜草素和大叶茜草素的分析时间由HPLC法的7.2、25.3 min缩短为1.2、10.5 min.结论 本研究建立的UFLC测定方法精密度高、重现性好、快捷简便,适用于茜草中羟基茜草素和大叶茜草素的分析,是一种高效、可行的质量评价技术.     

超声辅助离子液体-反相液相色谱法同时测定茜草中茜草素和大叶茜草素的含量

建立以4种离子液体为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法来测定茜草中茜草素与大叶茜草素素含量的方法。采用Purospher star RP-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以B为甲醇、C为0.4%乙酸-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.85 mL·min^-1,紫外检测波长为250 nm,柱温为室温。结果显示,茜草素和大叶茜草素的最佳萃取条件均为0.6 moL·L^-1的[HMIM]PF₆甲醇溶液作为萃取剂,1∶80(g·mL^-1) 作为最佳固液比;茜草素进样量在0.01~0.04 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.12%;大叶茜草素进样量在0.41~1.35 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.10%。该实验采取环境友好型试剂作为萃取剂,提高了萃取效率,避免了有机溶剂对环境的污染,减少了对人体的伤害,操作简单,重复性好,对中药活性成分提取研究方法的创新有重要参考意义。     

茜草中Lucidin,Lucidin-3-O-primeveroside及大叶茜草素在小鼠血浆中代谢趋势的初步研究

目的:研究中药茜草中遗传毒性成分Lucidin及其苷Lucidin-3-O-primeveroside(EKU-4)在动物体内的代谢,对茜草的用药安全性进行初步考察。方法:采用反相高效液相法测定茜草70%乙醇提取物以及ig该提取物一定时间的动物血浆样品。结果:茜草提取物中均能够检测到Lucidin、EKU-4及大叶茜草素;茜草70%乙醇提取物,经ig给药后,血浆样品中仅能检测到Lucidin及大叶茜草素,并且给药15 min,Lucidin的血药浓度达到最高,给药后30 min,大叶茜草素的血药浓度达到最高。结论:由于ig给药前后血浆中未检测到EKU-4,而Lucidin成分有增加的趋势,因此推断中药茜草中EUK-4成分可能分解为Lucidin的形式参与动物体内代谢。     

茜草饮片趁鲜切制工艺及与传统切制比较

目的:优选茜草饮片趁鲜切制工艺并与传统切制饮片进行比较,为茜草产地加工炮制一体化研究提供理论依据和参考。方法:以大叶茜草素、茜草素的含量为指标,通过正交试验考察含水量、切片厚度、干燥温度对茜草趁鲜切制饮片的影响,并与传统切制饮片进行大叶茜草素和茜草素的含量对比。结果:优选出茜草饮片趁鲜切制工艺为干燥至含水量为25%、切5 mm段、70℃烘干;趁鲜切制饮片大叶茜草素的含量是传统切制饮片的1.4倍左右,茜草素含量是传统切制饮片的1.2倍左右。结论:优选出来的趁鲜切制工艺简单、可行,趁鲜切制饮片质量高于传统炮制饮片。     

茜草中大叶茜草素、羟基茜草素含量测定方法优化的实验研究

目的 优化茜草中大叶茜草素、羟基茜草素的HPLC含量测定方法。方法 采用LUBEX Ecosil C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸水（25 ∶ 50 ∶ 25）,流速1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm。结果 大叶茜草素和羟基茜草素分别在19.34 ～ 161.20 μg·mL-1（r = 0.9999）和12.16 ～ 101.30 μg·mL-1（r = 0.9999）范围内呈良好线性,平均回收率分别为97.27 %（RSD=1.91 %）和100.00 %（RSD=1.87 %）。结论 该方法操作简单,重复性好,可作为茜草中大叶茜草素和羟基茜草素的含量测定方法,为合理制定茜草的含测方法提供参考。     

大叶茜草素及羟基茜草素在大鼠体肠吸收研究

目的:研究大叶茜草素及羟基茜草素在大鼠各肠段中的吸收动力学特征。方法:采用大鼠在体单向肠灌流模型对大叶茜草素和羟基茜草素在大鼠各肠段的吸收特性进行研究。用酚红标记法校正循环液体积。结果:不同质量浓度的大叶茜草素(12.33,24.66,49.32 mg.L-1)及羟基茜草素(8.455,16.91,33.82 mg.L-1)在各肠段的吸收量顺浓度梯度,渗透系数呈上升趋势且均大于0.2×10-4cm.s-1,在相同浓度下大叶茜草素及羟基茜草素在各肠段Peff表现为相同趋势,依次为结肠>十二指肠>回肠>空肠,且有显著性差异(P<0.05)。结论:大叶茜草素及羟基茜草素在大鼠肠道内为高渗透性药物,各肠段均有吸收,且在结肠部位可能存在特异性吸收。     

HPLC法测定茜草及不同炮制品中大叶茜草素

目的测定茜草及炮制品中大叶茜草素。方法 Purospher STAR RP-18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水-四氢呋喃(90∶9.3∶0.7);体积流量1.0 mL/min;检测波长250 nm;柱温25℃。结果茜草生品中大叶茜草素的质量分数为0.52%,炒茜草为1.07%,茜草炭为0.66%。结论不同的炮制方法对大叶茜草素的量产生不同的影响。     

不同采收期茜草中大叶茜草素含量的动态研究

目的:为确定茜草最佳采收期提供依据。方法:采用HPLC法测定茜草药材不同采收期大叶茜草素的含量。色谱条件:YWG-C18液相色谱柱(10μm,4.6 mm×250 mm);甲醇-水-四氢呋喃(160∶20∶2.7)为流动相,流速1.0 mL/m in;检测波长为246 nm。结果:不同采收期茜草药材中大叶茜草素以夏季为高,即6~8月份。结论:建议茜草药材在夏季采收。     

正交试验优选黄瑞香叶有效部位群的回流提取工艺

目的:优选黄瑞香叶有效部位群的最佳回流提取工艺.方法:以总黄酮和瑞香素提取率为评价指标,用综合评分法进行数据处理,采用正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、回流时间、回流次数对提取效果的影响.结果:黄瑞香叶有效部位群最佳回流提取工艺为:加12倍量80%乙醇,加热回流3次,每次1 h.结论:该提取工艺设计合理,结果可靠,提...     

HPLC法测定茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量。方法 采用Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.2％磷酸（25：52：23）,流速：1.0mL·min-1,检测波长：250nm,柱温：30℃。结果 大叶茜草素和羟基茜草素分别在（10～500）μg·mL-1和（5～200）μg·mL-1范围内线性良好;平均回收率分别为103.12％（RSD=2.27％）和98.72％（RSD=1.31％）。结论 本方法准确、重现性好,可作为茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量测定方法。     

茜草饮片炒炭前后大叶茜草素含量比较

茜草为茜草科植物茜草RubiacordifoliaL.的干燥根及根茎,其主要有效成分为蒽醌及其苷类、萘醌及其苷类和萘酸酯类等[1]。其中萘醌类化合物大叶茜草素(mollugin)是茜草中有效成分之一[2],《中国药典》2000年版规定茜草药材中大叶茜草素含量不得少于0.4%[3],但茜草根的不同部位饮片特别是经炒炭以后大叶茜草素含量却没有明确规定,也没有见到相关报道。作者依据文献[3],采用HPLC对不同部位切制的茜草饮片与不同火候制成的茜草炭中     

HPLC法测定茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量。方法 采用Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.2％磷酸(25:52:23),流速：1.0mL·min-1,检测波长：250nm,柱温：30℃。结果 大叶茜草素和羟基茜草素分别在(10...     

茜草中总黄酮的超声提取工艺研究

目的：优化茜草中总黄酮的超声提取工艺。方法：以硝酸铝显色法测定总黄酮提取率,通过单因素试验探讨了乙醇浓度、料液比、提取时间等因素对总黄酮提取率的影响,并采用正交试验确定了最佳提取条件。结果：茜草总黄酮的最佳提取工艺为乙醇浓度60％,料液比1：30,提取时间50min,此条件下总黄酮的提取率为2．730％。结论：与传统提取方法相比,该工艺提取效率高、提取时间短,操作简单且结果稳定。     

三七-茜草宫内缓释硅橡胶棒的制备及体外释放性能的初步评价

制备三七-茜草宫内缓释硅橡胶棒并对其进行体外释放性能的初步评价。采用开炼机开练法进行硅橡胶的塑炼。采用正交试验法进行硅橡胶与药物的混炼工艺参数优选。采用单因素试验法进行硅橡胶棒硫化工艺参数的优选。以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、羟基茜草素、大叶茜草素为指标,进行体外释放性能的初步评价。结果显示,硅橡胶与药物混炼的最佳工艺参数为:辊距2 mm,速比1∶1.2,前辊温55~60℃,后辊温50~55℃,塑炼时间20 min。硅橡胶棒的最佳硫化工艺参数为:温度90℃,时间60 min。体外释放度试验表明,三七-茜草宫内缓释硅橡胶棒在模拟宫腔液中的药物释放符合Higuchi方程,到90 d,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R1的累积释放度为46.7%,羟基茜草素及大叶茜草素的累积释放度为51.9%。结果表明,三七-茜草宫内硅橡胶棒制备工艺合理可行,具备良好的缓释特性。     

复方茜草片质量标准的研究

目的建立复方茜草片(茜草和新疆紫草)的质量标准。方法 TLC法对茜草和新疆紫草进行鉴别,HPLC法测定大叶茜草素含有量。分析采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸(25∶50∶25);体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长250 nm。结果 TLC斑点清晰,分离度好。大叶茜草素在0.828 125~106μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为96.66%(RSD=2.04%)。结论该方法可用于复方茜草片的质量控制。