托西酸舒他西林明胶微球的制备及含量测定

目的研究托西酸舒他西林明胶微球的制备及含量测定方法。方法以明胶作为载体材料 ,液体石蜡为油相 ,司盘 80为乳化剂 ,用乳化 交联法制备托西酸舒他西林明胶微球 ;采用高效液相色谱法测定含量 ,DiscoveryC18(4.6mm× 15 0mm ,5 μm)为色谱柱 ,0 .0 2mol/L磷酸二氢钠溶液 乙腈 (85∶15 )为流动相 ,检测波长 2 18nm。 结果所得明胶微球呈粉末状 ,载药量为 (2 0 .18± 0 .35 ) %。托西酸舒他西林浓度在 0 .0 5 3～ 0 .5 3mg/ml范围内线性关系良好 ,平均回收率为 98.8% ,RSD为 0 .4 5 % (n =6 )。结论托西酸舒他西林明胶微球制备工艺良好 ,含量测定方法简便、快速、准确     

正交设计法优化托西酸舒他西林明胶微球的制备工艺及释放度考察

目的去除托西酸舒他西林的苦味,改善颗粒剂的口感,制备托西酸舒他西林明胶微球。方法以明胶为载体,液体石蜡为油相,司盘-80为乳化剂,用乳化分散法制备托西酸舒他西林明胶微球,采用正交设计优化明胶微球制备工艺。高效液相色谱法测定微球中药物含量,计算微球的载药量、包封率及体外释药量。结果明胶微球形态良好,无苦味,粒径范围为1.9-12.6μm,平均粒径为6.31μm,平均载药量为20.11%,平均包封率为75.29%,体外5min释药达90%以上。结论此法制备的托西酸舒他西林明胶微球粒径分布集中,去除托西酸舒他西林苦味符合设计要求,具有良好的应用前景。     

托西酸舒他西林分散片的处方工艺优化

目的筛选托西酸舒他西林分散片处方工艺。方法以崩解剂交联聚乙烯吡咯烷酮（PVPP）、填充剂微晶纤维素（MCC）和润湿剂十二烷基硫酸钠（SDS）的用量为考察因素,分散片的崩解时间和润湿时间为评价指标进行正交试验,确定最佳处方。结果筛选的托西酸舒他西林分散片最佳处方为PVPP、MCC、SDS用量分别为5％、30％、2％,所制制剂约在42S内崩解完全,药物在15min内基本溶出。结论经筛选的处方工艺合理可行,制备的托西酸舒他西林分散片质量可靠。     

托西酸舒他西林胶囊的制备工艺优化

目的优化托西酸舒他西林胶囊制备工艺,使其溶出度提高。方法将托西酸舒他西林原料微粉化,以超级羧甲淀粉钠为崩解剂,微粉硅胶为助流剂,湿法制粒制备托西酸舒他西林胶囊,以溶出度为指标进行综合评分,采用正交设计优化托西酸舒他西林的生产工艺。结果最佳处方为粉碎筛网目数200目、超级羧甲淀粉钠用量15%、二氧化硅用量4%。托西酸舒他西林胶囊溶出度平均达98.15%,加速试验考察6个月后溶出度仍在90%以上。结论托西酸舒他西林胶囊的制备工艺方便、科学,溶出度显著提高。     

RP-HPLC法测定托西酸舒他西林分散片的有关物质

目的:建立测定托西酸舒他西林分散片中的有关物质的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以四丁基氢氧化铵溶液(取10%四丁基氲氧化铵溶液80 ml,加水900 ml和三乙胺4ml,用磷酸调节pH至4.0,加水稀释至1000 ml)-甲醇(60:40)为流动相,用紫外检测器于230 nm处测定,流速1.0 ml·min~(-1)。结果:托西酸舒他西林与有关物质氨苄西林和舒巴坦峰完全分离,氨苄西林和舒巴坦分别在102.3～1022.8 ng(r=0.999 7)和35.5～355.0 ng(r= 0.9997)范围内线性关系良好。结论:本法简便、快速,准确,能够有效检出和定量托西酸舒他西林分散片中的有关物质氨苄西林和舒巴坦,并可用该方法对托西酸舒他西林分散片的质量进行控制。     

托西酸舒他西林胶囊复合膜包装与软双铝包装的溶出度稳定性比较

托西酸舒他西林胶囊现采用复合膜与软双铝两种包装规格，通过对两种包装加速实验的溶出度比较，我们可得知两种包装在溶出度检验一项中无明显区别。     

舒他西林的反相离子对高效液相色谱分析法

为有效分离分析舒他西林及其杂质在稳定性考察中的变化情况，利用ＯＤＳ柱和腈基柱分别建立了２种反相离子对高效液相色谱分析系统，前者流动相为甲醇—四丁基氢氧化胺／三乙胺水溶液（含０．４％三乙胺的０．０１８ｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化胺水溶液，用磷酸调ｐＨ４．０）＝２８７２；后者为乙腈—四丁基氢氧化胺水溶液（０．００５ｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化胺水溶液，用磷酸调ｐＨ３．５）＝１９９。ＯＤＳ反相离子对色谱系统适合于准确测定稳定性考察中舒他西林含量的变化情况，而腈基柱反相离子对色谱系统则更适用于对舒他西林稳定性考察中诸相关物质的变化情况进行跟踪分析。利用建立的２种色谱系统，对舒他西林溶液的稳定性进行了考察，并对其水解过程进行了讨论。     

高效液相色谱法测定多西他赛聚乳酸微球中多西他赛的含量

目的:建立高效液相色谱法测定多西他赛聚乳酸微球中多西他赛的含量.方法:采用C18色谱柱,以乙腈-水(50:50)为流动相,检测波长为229 nm.结果:多西他赛在4.98～124.62 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.5%,RSD为0.59%(n=9).结论:本方法简便、快捷,准确可靠.     

舒他西禁的反相离子对高效液相色谱分析法

为有效分离分析舒他西林其杂质在稳定性考究中的变化情况，利用ＯＤＳ柱和琪柱分别建立了２种反相离对高液相色谱分析系统，前者流动相为甲醇－四丁基氢氧化胺／三乙水溶液。利用建立的２种色谱系统，对舒他西林溶液的稳定性进行了考察，并对其水解过程进行了讨论。     

HPLC法同时测定颈舒颗粒中7种化学成分

目的:建立高效液相色谱(HPLC)方法定量研究颈舒颗粒中天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛和胆酸共7种化学成分。方法:采用Kromasil C₁₈(250 mm×4 mm)色谱柱,乙腈-磷酸盐缓冲液(pH=2. 6)系统梯度洗脱,流速1. 0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量20μL,紫外检测器全波长扫描,并进行方法学验证。结果:上述7种化学成分均能被有效分离检测,在相应浓度范围内线性关系良好(r²> 0. 999),平均回收率为101. 33%～103. 09%。结论:本研究建立的HPLC方法操作简便、准确,可改进颈舒颗粒的质量控制方法。     

肺靶向硫酸链霉素明胶微球的制备

目的:用生物可降解材料明胶制备肺靶向硫酸链霉素明胶微球.方法:用乳化法制备微球,正交试验设计考察影响制备工艺的因素,用扫描电子显微镜观察微球表面形态,用红外光谱分析确证含药微球的形成.并对所制备的硫酸链霉素明胶微球的粒径及其分布、载药量、包封率、稳定性等进行了研究.结果:微球形态圆整,药物确己存于微球中.微球的平均粒径为12.269 μm,粒径在5.0～25.0 μm的微球占总数的91.5%,达到肺靶向要求.载药量为42.6%,包封率为53.8%.最佳工艺条件重现性好.经37℃、RH75%放置3个月,其含量、外观形态及大小基本不变.结论:该微球制备工艺稳定,可用于肺靶向注射剂的研究.     

健脾补肾颗粒的质量标准研究

目的 建立健脾补肾颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）鉴别制剂中黄芪、丹参、党参、陈皮和白芍五味药材。用高效液相色谱法（HPLC）测定白芍中芍药苷的含量：色谱柱：Agilent Eclipse Plus C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温：25℃;检测波长：230 nm。结果 5种药材的TLC图谱斑点清晰,无阴性对照干扰;芍药苷在8.676~277.632 μg/ml范围内线性关系良好,（r=0.999 9）。结论 该法操作简单、重复性好,能够有效控制健脾补肾颗粒的质量。     

四季感冒颗粒质量控制研究

目的 建立四季感冒颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别桔梗、香附(炒)和陈皮;采用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量.结果 TLC斑点清晰集中;橙皮苷检测浓度在12.12μg·mL-1～109.08μg*mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9993);平均回收率为99.75%,RSD=0.94%(n= 6).结论 所建标准可用于四季感冒颗粒的质量控制.     

屏风固金颗粒的质量控制

目的：研究屏风固金颗粒质量控制。方法：采用薄层色谱（TLC）法对黄芪、连翘、甘草进行色谱鉴别，采用紫外分光光度法（UV）、高效液相色谱法（HPLC）分别测定多糖及黄芪甲苷的含量。结果：TLC法专属性较强，HPLC测定黄芪甲苷在0.02～0.10μg范围内有良好的线性关系，加样回收率为100．91％，RSD为2．54％。多糖的线性关系范围在10～5μg，r=0.9958。结论：方法简便、准确、可靠，可有效控制屏风固金颗粒的质量。     

医院制剂感冒颗粒质量标准研究

目的 建立医院制剂感冒颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）对黄芩、黄柏、柴胡进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent HC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸（43：57）,流速为1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长为280 nm。结果 黄芩、黄柏、柴胡的薄层色谱图均斑点清晰,阴性无干扰;黄芩苷在1.81~72.40 μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.55%,RSD为1.91%（n=9）。结论 本研究建立的鉴别方法重现性更好,确定了黄芩苷的含量测定方法,增强了该制剂质量的可控性。     

新脑灵颗粒的质量标准研究

目的建立新脑灵颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对该处方中的延胡索、白芷、厚朴、甘草、当归、川芎、五味子和菊花进行鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定丹酚酸B的含量,色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.5%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5min,24%B;5~6min,24%~19%B;6~25min,19%~20%B);流速:1.0ml/min;柱温:25℃;检测波长:286nm;进样量:10μl。结果 TLC图中特征斑点清晰,专属性强。丹酚酸B在20~1 280μg/ml范围内线性关系良好,其回归方程为Y=13.304 X-117.50(r=0.999 9,n=7),平均回收率96.17%(RSD=1.10%)。结论该方法简便可行、准确可靠、重复性好,可用于新脑灵颗粒的质量控制。     

养血扶正颗粒的研制及质量控制

目的研究养血扶正颗粒的质量控制方法.方法采用薄层色谱法鉴别养血扶正颗粒中黄芪、白术、当归、何首乌;高效液相色谱法测定养血扶正颗粒中阿魏酸的含量.结果薄层色谱能明显检出黄芪、白术、当归、何首乌;高效液相色谱法测定本品中阿魏酸的含量为0.96～1.13 mg·g-1;阿魏酸在2.208～27.6 mg·L-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.46%(n=6),RSD为1.51%.结论质量控制方法简便快速,准确可靠,重现性好,适用于养血扶正颗粒的质量控制.