蓝布正HPLC指纹图谱建立及8种成分测定

目的 建立蓝布正Geum japonicum Thunb. var.chinense Bolle HPLC指纹图谱,并测定没食子酸、大麻黄鞣宁、二聚鞣花鞣质G、二聚鞣花鞣质C、木麻黄鞣亭、特马里素Ⅱ、蛇含鞣质、鞣花酸的含量。方法 蓝布正的分析采用Waters XSelect HSS T3 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果 10批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.963。8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率82.87%～106.14%,RSD 0.52%～4.18%。结论 该方法稳定可靠,可用于蓝布正的质量控制。     

耳聋胶囊HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的 建立耳聋胶囊(黄芩、龙胆、木通等)HPLC指纹图谱,并测定绿原酸、龙胆苦苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法 该药物75％乙醇提取液的分析采用WondaSil C18-WR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长280...     

西红花HPLC指纹图谱建立及成分分析

目的建立西红花HPLC指纹图谱,并对其进行成分分析。方法西红花乙醇提取物的分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×100 mm,2. 7μm);流动相(0. 2%乙酸-乙腈)-甲醇,梯度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。共有峰成分指认选用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS)技术,正、负2种离子模式扫描。结果 10批样品HPLC指纹图谱中有20个共有峰,相似度大于0. 9。应用LC-MS分析技术对指纹图谱共有峰中的8个峰进行指认后发现,主要是西红花苷类成分。结论该方法准确可靠,专属性好,可用于西红花的质量控制。     

柔筋胶囊HPLC指纹图谱及指标性成分含量测定

目的:建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为柔筋胶囊的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批柔筋胶囊进行分析评价,建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定主要成分含量。结果:确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中3个色谱峰,分别为没食子酸、大黄素和大黄酚,10批样品的相似度均大于0.99。定量测定的3种成分在各自线性范围内线性关系良好(r0.999,6),平均加样回收率99.54%～101.94%,RSD为0.92%～1.86%。结论:所建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法为柔筋胶囊的质量评价提供了科学依据。     

竹节参HPLC指纹图谱的建立及7种成分测定

目的建立竹节参Panax japonicus C.A.Mey HPLC指纹图谱,并测定7种核苷类成分的含有量。方法竹节参0.1%氨水提取液的分析采用Venusil MP C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.01%甲酸水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 10批样品指纹图谱中有16个共有峰,除S2外相似度均在0.90以上。7种成分在各自范围内线性关系良好(R~2≥0.999 6),平均加样回收率92.74%～98.66%,RSD 2.32%～2.97%。10批样品分为3类。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于竹节参药材的质量控制。     

强心合剂HPLC指纹图谱建立及11种成分测定

目的 建立强心合剂HPLC指纹图谱,并测定槲皮素-3-O-β-D葡萄糖7-O-β-D龙胆双糖苷(QGG)、芥子碱硫氰酸盐、芥子酸、大车前苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、车前草苷D、毛蕊异黄酮、黄芩素、芒刺柄花素、白术内酯Ⅲ、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.01 mol/L磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长230 nm。结果 15批样品指纹图谱中有20个共有峰,相似度均大于0.930。11种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率98.47%～102.85%,RSD 0.76%～1.74%。结论 该方法准确稳定,可用于强心合剂的质量控制。     

马鞭草HPLC-CAD指纹图谱及主要成分的测定

目的建立马鞭草Verbena officinalis的指纹图谱及同时测定马鞭草中同分异构体齐墩果酸和熊果酸的方法。方法分析柱为Thermo Fisher Acclaim_(TM) C_(30)(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.2%醋酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.3 m L/min;进样量为5μL;柱温20℃;电雾式检测器检测,雾化器温度为40℃。结果 5批不同产地的马鞭草指纹图谱有17个共有峰,共有峰相对保留时间RSD值小于0.35%,相对峰面积RSD值在3.3%～4.40%。5批马鞭草药材中齐墩果酸的量在0.097%～0.136%,熊果酸的量在0.257%～0.478%,总量在0.354%～0.478%。结论首次用高效液相色谱-电雾式检测(HPLC-CAD)方法建立了马鞭草的指纹图谱并同时测定了马鞭草药材中的齐墩果酸和熊果酸的量。该方法简便快捷、重复性好,可用于马鞭草的质量控制。     

龙骨风HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的 建立不同产地龙骨风Alsophila spinulosa(Wal1.ex Hook.) Tryon HPLC指纹图谱,并同时测定5种成分的含量.方法 龙骨风甲醇-1％冰醋酸溶液的分析采用COSMOSIL 5C18-PAQ色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1...     

水红花子黄酮类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:对不同产地水红花子进行HPLC指纹图谱比较研究。方法:选择D iamonsilTMC18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,流速为1 m l/m in,检测波长为310 nm。结果:建立了水红花子黄酮类成分的指纹图谱,发现11个共有峰,确定了其相对保留时间和峰面积比值范围。结论:利用该指纹图谱,可以对不同产地水红花子药材进行鉴别,并可在一定程度上进行质量控制。     

不同产地香薷HPLC指纹图谱的建立及7种成分测定

目的建立不同产地香薷Mosla chinensis‘Jiangxiangru’ HPLC指纹图谱,并测定7种成分的含有量。方法香薷95%乙醇提取液的分析采用Diamosil C_(18)色谱柱(250 nm×4.6 nm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2%磷酸(B),梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果 12批样品HPLC指纹图谱中有14个共有峰,相似度均大于0.96。7种成分在各自范围内线性关系良好(R~2≥0.998 1),平均加样回收率94.58%～95.72%,RSD1.42%～2.06%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于不同产地香薷的质量控制。     

败酱草指纹图谱研究

目的 建立败酱草的HPLC指纹图谱。方法 采用Orca C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长230 nm;柱温35℃。体积流量1 mL/min,以乙腈-0.05%磷酸溶液系统进行梯度洗脱,测定了败酱草药材的HPLC指纹图谱。结果 在选定的色谱条件下,得到败酱草的HPLC指纹图谱,标定出8个共有峰,且方法学考察符合规定。聚类分析表明,I类药材BJ1、BJ2、BJ3、BJ4、BJ5、BJ6、BJ7、BJ8、BJ9、BJ10、BJ13、BJ14各批败酱草药材与对照指纹图谱间的相似度为0.987~0.907,表明各批次药材之间具有较好的一致性;II类药材BJ11、BJ12、BJ15批败酱草药材与对照指纹图谱的差异较大。结论 该方法准确可靠、简便快捷,可作为评价不同产地、不同品种的败酱草药材质量的有效手段。     

地黄HPLC指纹图谱及梓醇含量测定的研究

目的采用HPLC色谱法建立地黄指纹图谱,优化梓醇含量的测定方法,为地黄药材质量标准的提升提供依据。方法选用Atlantis T3-特色硅胶C18色谱柱,流动相为0.1%磷酸水-乙腈,检测波长为203 nm,体积流量1.0 mL/mL,柱温为35℃,梓醇为对照峰,建立20批地黄指纹图谱。采用指纹图谱相似度评价软件进行数据评价,同法测定20批地黄中梓醇的含量。结果所建立的标准对照指纹图谱,20批地黄的相似度均在0.917以上,20批地黄中梓醇质量分数均在0.2%以上。结论建立的地黄HPLC指纹图谱测定方法,重复性、精密度和稳定性良好,梓醇含量测定符合要求,可有效避免《中国药典》2015年版收载方法检测时糖类物质的干扰,为提升地黄药材质量评价水平提供科学参考。     

熟三七饮片HPLC指纹图谱的建立及多成分定量测定

目的建立不同产地熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并同时测定其中11种皂苷类成分含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相(洗脱程序:0~30 min,20%乙腈;30~60 min,20%~45%乙腈;60~88 min,45%~75%乙腈;88~98 min,75%乙腈;98~100 min,75%~20%乙腈),体积流量1.0 m L/min,检测波长203 nm,柱温35℃,建立熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并对三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3等指标成分的定量测定方法进行方法学考察,对10批(S1~S10)熟三七饮片进行含量测定。结果建立了熟三七饮片的HPLC指纹图谱,共标定30个共有峰,S1~S10指纹图谱的相似度分别为0.941、0.938、0.945、0.951、0.913、0.909、0.920、0.928、0.917、0.919;在所建立的定量测定方法条件下,同时测定11个皂苷成分,三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3平均质量分数分别为5.274、20.515、2.838、23.651、3.476、1.407、5.239、1.784、1.580、0.904、0.294 mg/g;色谱峰均达到了较好地分离,且在线性范围内线性关系良好,11种皂苷的线性回归方程相关系数分别为0.999 7、0.999 5、0.999 5、0.999 7、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 7、0.999 6;平均加样回收率分别为101.23%、98.52%、97.67%、99.62%、98.17%、98.92%、99.44%、99.14%、100.25%、98.23%、96.89%;RSD值分别为1.35%、1.58%、2.44%、1.05%、1.48%、1.56%、0.85%、2.34%、2.85%、1.25%、1.08%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可为熟三七饮片的质量评价提供参考。     

中药藜芦与蒙药阿格希日嘎的指纹图谱评价及其急性毒性比较

目的研究蒙药阿格希日嘎与中药藜芦在化学成分和毒性方面的差异,为蒙药阿格希日嘎质量标准的制定奠定基础。方法建立藜芦甾体生物碱类和茋类成分的HPLC指纹图谱,测定不同来源的8批蒙药阿格希日嘎和6批中药藜芦,所得色谱图导入"中药指纹图谱相似度评价系统",建立蒙药阿格希日嘎和中药藜芦指纹图谱共有模式并进行相似度评价。选取藜芦特征色谱峰,包括甾体生物碱类32个和茋类16个,以各峰面积占总峰面积的百分比为变量,运用SPSS 20.0软件进行聚类分析。采用小鼠急性毒性实验法评价蒙药阿格希日嘎和中药藜芦的毒性。结果建立了藜芦甾体生物碱类和茋类成分的HPLC指纹图谱测定方法,得到了蒙药阿格希日嘎和中药藜芦指纹图谱共有模式,各样品与其共有模式之间相似度良好。以甾体生物碱类和茋类成分为指标的聚类分析,均将14批药材聚成蒙药阿格希日嘎与中药藜芦2大类。蒙药阿格希日嘎比中药藜芦的急性毒性大,LD_(50)分别为0.503 0和17.934 3 g/kg。结论蒙药阿格希日嘎与中药藜芦在功效主治、产地、化学成分和毒性方面具有很大差异,应区分入药并制定蒙药阿格希日嘎质量标准。     

基于指纹图谱分析与多指标成分定量测定的扶正化瘀胶囊质量评价研究

目的建立扶正化瘀胶囊(丹参、虫草菌丝、绞股蓝、桃仁、五味子、松花粉)指纹图谱,并进行多成分定量分析,为全面评价扶正化瘀胶囊质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,体积流量0.8 mL/min,测定10个批次的扶正化瘀胶囊,建立指纹图谱,并对部分特征峰进行归属及定量分析。结果各批次胶囊剂相似度在0.97以上;标定了15个特征峰,确定了12个特征峰的峰归属;通过对照品比对,确定了第9号峰及第13号峰分别为原儿茶醛和丹酚酸B,并对其定量分析;10批胶囊剂中原儿茶醛和丹酚酸B的含有量差异较大,说明不同批次的胶囊剂质量受多种因素影响,有较大的差别。结论建立了扶正化瘀胶囊HPLC定量指纹图谱,为其全面的质量控制提供了科学依据。     

生地黄HPLC指纹图谱的建立及其HPLC-ESI-MS分析

目的建立基于HPLC指纹图谱的生地黄的质量评价方法,并通过HPLC-ESI-MS技术对生地黄药材中的化学成分进行定性分析。方法生地黄样品采用甲醇超声提取,采用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为215 nm,对15批次不同来源生地黄药材进行相似度评价分析,并采用UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术对生地黄的化学成分进行全面定性分析。结果建立15批生地黄药材HPLC指纹图谱,获得10个共有色谱峰且相似度在0.910~0.982。通过对照品指认、文献比对以及高分辨质谱数据解析,初步鉴定了其中67个化学成分。结论所建立的生地黄的HPLC指纹图谱专属性强,并结合液质联用技术的定性分析,为生地黄药材的质量控制提供了可行的方法。     

蜘蛛香药材HPLC指纹图谱研究

目的对蜘蛛香药材的指纹图谱进行研究,为有效控制其质量提供可靠的方法。方法以Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温25℃,测定蜘蛛香药材的HPLC指纹图谱。结果建立的蜘蛛香药材HPLC指纹图谱有17个共有峰,并对6个共有峰进行了化学成分指认;18批蜘蛛香药材中有15批相似度大于0.89;主成分分析用3个主成分抽象代表17个成分进行评价。结论该方法简便、快速、可靠,可以有效地评价该药材的质量。     

光石韦药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立光石韦药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价与控制药材内在质量.方法:采用HPLC,大连依利特SinoChrom ODS-BP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长205 nm.结果:检测了10批不同来源的光石韦药材,确定12个色谱峰为共有峰,建立了光石韦药材指纹图谱,并计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度.结论:所建立的指纹图谱具有良好的精密度、稳定性、重复性,可作为光石韦药材质量控制标准.     

大风藤根与茎的HPLC指纹图谱研究

目的通过构建大风藤Cocculus orbiculatus根与茎的指纹图谱,对比两者相似度,为科学评价大风藤根与茎药用价值及临床应用提供参考。方法采用高效液相色谱法对贵州省14个产地20批的大风藤根与茎进行色谱分离,色谱条件为Agilent ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,运行时间为95 min,体积流量1.0 mL/min,测定波长254 nm,柱温30℃。使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0"进行数据处理,对大风藤根与茎进行相似度分析。结果建立了大风藤根与茎指纹图谱共有模式,归纳出大风藤根与茎共有峰8个,指纹图谱相似度为0.985~0.998。结论大风藤根与茎化学成分相近,但不同产地和部位的大风藤所含活性物质的量具有一定差异。