柑橘类黄酮成分的同步HPLC检测

目的建立检测柑橘类黄酮(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙黄酮、川陈皮素)的中药材质量控制用快速HPLC方法.方法用仅含甲醇和水的无盐流动相梯度洗脱,Kromasil反相分析柱(100-5C18-250A,4.6 mm×250 mm,5 μm),结合二级阵列管紫外扫描做峰识别.结果对于要检测的5种柑橘类黄酮均得到满意的分辨率和线性范围,其加样回收率95%～102%;重现性RSD 1.88%～2.93%分析了6种酸橙类柑橘中药材黄酮含量.结论建立了多成分柑橘类黄酮快速HPLC检测方法并可用于LC-MS.     

柑橘类黄酮成分的同步HPLC检测（英文）

目的:建立检测柑橘类黄酮(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙黄酮、川陈皮素)的中药材质量控制用快速HPLC方法。方法:用仅含甲醇和水的无盐流动相梯度洗脱,Krom asil反相分析柱(100-5C18-250A,4.6 mm×250 mm,5μm),结合二级阵列管紫外扫描做峰识别。结果:对于要检测的5种柑橘类黄酮均得到满意的分辨率和线性范围,其加样回收率:95%-102%;重现性:RSD1.88%-2.93%:分析了6种酸橙类柑橘中药材黄酮含量。结论:建立了多成分柑橘类黄酮快速HPLC检测方法并可用于LC-MS。     

不同生长期枳实枳壳中柚皮苷橙皮苷新橙皮苷的含量研究

目的 建立HPLC法测定不同生长期枳实、枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的方法,对枳实、枳壳药材质量进行评价.方法 采用Cosmosil C18液相色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(20: 80),检测波长λ=283nm.结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品分别在0.211 ～4.220,0.051 1～ 1.022 0,0.220 ～4.400μg范围内呈良好的线性关系,回收率分别为97.1％(RSD0.9％)、97.3％(RSD 1.0％)、98.3％(RSD 1.1％).橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷含量随着生长时间的变化呈现规律性变化.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可有效的评价枳实、枳壳药材的质量.     

HPLC测定陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,AgilentHypersill C18(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(24∶76)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长283 nm,柱温40℃。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮分别在6.05～60.5,4.34～43.4,7.14～71.40 mg.L-1线性关系良好(r均>0.999 5);加样回收率分别为98.65%,98.66%,100.78%,其RSD分别为2.01%,1.52%,2.11%;重复性RSD分别为2.41%,1.56%,2.52%(n=6)。结论:该方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

HPLC同时测定复方归枳颗粒中四种成分的含量

目的:建立同时测定复方归枳颗粒中阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷4种成分的反相高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱条件:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液。流速:1.0mL/min,柱温30℃,检测波长218nm。结果:阿魏酸在0.0125~0.0642mg/mL、柚皮苷在0.0801~0.4005mg/mL、橙皮苷在0.0352~0.1760mg/mL、新橙皮苷在0.0848~0.4240mg/mL范围内均成良好的线性关系;相关系数分别为0.9995、0.9998、0.9996、0.9997;平均回收率分别为100.15%、97.70%、99.05%、97.75%,RSD分别为1.97%、2.05%、2.57%、1.34%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可作为该颗粒制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定健脾丸(浓缩丸)中柚皮苷和橙皮苷

目的 建立RP-HPLC法同时测定健脾丸(浓缩丸)中柚皮苷和橙皮苷,以此控制其内在质量.方法 采用Shimpack ODS(Φ4.6 mm×150 mm,5 μm)柱,以甲醇-0.4％冰醋酸溶液(30∶70)为流动相,检测波长284 nm,体积流量为1mL/min.结果 柚皮苷和橙皮苷分别在0.186 4～1.864μg和0.214 9～2.149μg范围内,呈良好的线性关系,r分别为0.999 8和0.999 9;平均回收率柚皮苷为99.17％,RSD为2.0％(n=6);橙皮苷为96.58％,RSD为1.7％(n=6).结论 此方法简便,结果准确、可靠,可以控制健脾丸(浓缩丸)内在质量.     

HPLC-DPPH快速测定枳壳抗氧化活性成分

目的:为高效利用枳壳(Aurantii Fructus)中活性成分,建立测定枳壳中活性成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的方法,并同时评价其抗氧化能力。方法:采用高效液相色谱联用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(HPLC-DPPH)技术,Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.04%磷酸水(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱程序,检测波长:283 nm,柱温:25℃,流速:0.8 m L·min-1。结果:柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷质量分数分别为52.64、2.41、34.27 mg·g-1;抗氧化能力贡献率(AA*):柚皮苷(58.9%)新橙皮苷(38.3%)橙皮苷(2.8%),DPPH自由基清除率(AA**):柚皮苷(47.8%)橙皮苷(38.1%)新橙皮苷(36.2%)。结论:本文通过建立HPLC-DPPH法对枳壳抗氧化活性成分进行测定和评价,为开发利用枳壳中抗氧化活性成分提供一种新思路。     

不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量比较及质量评价

目的:比较不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量,并评价其质量.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(20∶ 80)(磷酸调pH至3.0);检测波长283 nm,流速1 mL?min -1,柱温30℃,测定柚皮苷和新橙皮苷;以柚皮苷为对照,采用紫外-可见分光光度法在283 nm处测定总黄酮;采用水蒸气蒸馏法提取测定挥发油含量;以柚皮苷含量、新橙皮苷含量、总黄酮含量、挥发油含量为综合评价指标,采用Topsis法评价其质量.结果:柚皮苷含量范围在0％～6.12％,新橙皮苷含量在0％～4.55％,总黄酮含量在6.96％ ～18.99％,挥发油量在0.2％ ～2.0％ (mL?g-1);17个批次样品质量差异较大.结论:17批次枳壳中柚皮昔、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量有较大差异;柚皮苷、新橙皮苷含量达到2010年版《中国药典》标准的仅6批,质量评价方法可行.     

HPLC同时测定通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量

目的建立通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20∶80）,检测波长283 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃。结果柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在10.4～166.2、6.1～98、21.2～339.2μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率依次为98.14%、98.36%、96.94%,RSD分别为1.58%、1.79%、2.75%。结论本方法快速、灵敏,准确度高,可用于通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

玳玳果黄酮提取物效应组分新橙皮苷及柚皮苷敲出分离制备

目的对玳玳果黄酮提取物主要效应组分新橙皮苷及柚皮苷进行敲出分离纯化。方法采用制备薄层色谱法结合高压制备液相色谱分离技术,以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)下层溶液为展开体系,碘蒸气为定位显色剂,初步敲出分离新橙皮苷及柚皮苷;再用色谱性高压制备柱Ultiamte XB-C_(18)(10 mm×250 mm,5μm),保护柱XB-C_(18)(5μm),流速3.0 mL/min,检测波长284 nm,温度为室温,进样量100μL,进一步分离纯化新橙皮苷与柚皮苷,高效液相色谱法检测其纯度。结果制备薄层色谱法敲出分离得柚皮苷及新橙皮苷纯度为69.24%和75.45%,得率分别为23.15%和26.77%;高压制备液相色谱法进一步分离得柚皮苷及新橙皮苷纯度为98.81%和98.84%,得率分别为21.73%和24.87%。结论采用制备薄层色谱结合高压制备液相色谱可从玳玳果黄酮提取物敲出分离纯度大于98%的主要效应组分新橙皮苷及柚皮苷。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...