酸橙枳实HPLC指纹图谱方法研究及6种黄酮类药效组分的含量测定

目的:建立酸橙枳实药材高效液相(HPLC)指纹图谱方法及同时测定中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素6种黄酮类药效组分含量,为完善枳实质量控制体系提供参考。方法:采用色谱柱Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈和0.2%冰乙酸水溶液的梯度洗脱系统,柱温30℃;流速1.0 m L·min-1,检测波长330 nm。结果:建立了酸橙枳实药材HPLC指纹图谱,标识了12个共有色谱峰,指认了6个黄酮类药效组分,分析的10批酸橙枳实药材的相似度均在0.97以上。6个黄酮类药效组分芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素分别在0.117 4~1.174μg,0.082 56~0.825 6μg,0.020 72~0.207 2μg,0.103 2~1.032μg,0.105 8~1.058μg,0.040 96~0.409 6μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9);平均加样回收率分别为97.86%,97.37%,97.46%,95.58%,96.43%,96.01%,RSD均小于3.0%(n=5)。结论:该方法简便、快速、重现性好,可作为酸橙枳实药材的质量控制方法之一。     

HPLC测定牛黄清胃丸中枳实所含4种黄酮类成分及其药材基原分析

目的:建立牛黄清胃丸中芸香橙皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量测定方法,同时鉴别其中枳实来源。方法:采用高效液相色谱法,Waters CORTECS C_(18)色谱柱(4. 6 mm×50 mm,2. 7μm),流动相乙腈-0. 12%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长283 nm,流速0. 5 m L·min~(-1),柱温27℃。结果:12批次牛黄清胃丸样品分别呈现与酸橙或甜橙药材一致的黄酮类成分含量情况。芸香橙皮苷在5. 47～2 735 ng线性良好(r=0. 999 6),柚皮苷在7. 25～3 625 ng线性良好(r=0. 999 5),橙皮苷在8. 41～4 205 ng线性良好(r=0. 999 4),新橙皮苷在8. 36～4 180 ng线性良好(r=0. 999 5)。12批次制剂中芸香橙皮苷质量分数在0. 36～1. 28 mg·g~(-1),柚皮苷在2. 66～4. 87 mg·g~(-1),橙皮苷在1. 02～11. 07 mg·g~(-1),新橙皮苷在3. 58～6. 41 mg·g~(-1),总黄酮在7. 98～13. 34 mg·g~(-1)。芸香橙皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷平均加样回收率分别为101. 3%,98. 0%,95. 9%,96. 0%,RSD为2. 9%,1. 8%,0. 8%,1. 1%。结论:该方法简便、准确、可靠,可同时鉴别牛黄清胃丸中枳实来源,并测定其中4种黄酮类主要有效成分的含量,为2种牛黄清胃丸质量控制和成分对比提供了基础,检测指标更全面,可为评价牛黄清胃丸质量提供依据。     

枳壳水提液三种黄酮成分含量比较研究

目的建立枳壳水提液中黄酮类成分含量测定方法,并比较不同黄酮成分之间的含量。方法采用回流方法制备枳壳供试品溶液,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,建立枳壳水提液黄酮成分的HPLC测定方法,对在江西省不同时间采收的枳壳药材进行黄酮成分含量的比较分析。结果通过与对照品比对,从15批枳壳水提液HPLC图谱中确定了3个黄酮特征峰,分别为柚皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷,三种黄酮成分的含量趋势为柚皮苷〉新橙皮苷〉异柚皮苷。以新橙皮苷峰为参照峰,15批样品HPLC图谱中各共有峰的相对保留时间的相对标准偏差（RSD）均小于0.805%,说明方法具有较好的重现性和稳定性。但共有峰的相对峰面积变化较大,说明不同样品中化学成分的含量变化较大。结论本文首次对枳壳药材水提液中柚皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷三种黄酮成分进行分析比较研究,可对枳壳药材质量评价及枳壳临床用药提供指导。     

枳壳中黄酮类成分的研究

目的:对枳壳进行黄酮类成分研究。方法:用色谱法进行分离和光谱解析法进行鉴定。结果:分离得到Ⅰ、Ⅱ两个主要黄酮类化合物,分别鉴定为柚皮苷、新橙皮苷。结论:首次采用柱色谱法从枳壳中分离到上述两种成分。     

柑橘类黄酮成分的同步HPLC检测

目的建立检测柑橘类黄酮(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙黄酮、川陈皮素)的中药材质量控制用快速HPLC方法.方法用仅含甲醇和水的无盐流动相梯度洗脱,Kromasil反相分析柱(100-5C18-250A,4.6 mm×250 mm,5 μm),结合二级阵列管紫外扫描做峰识别.结果对于要检测的5种柑橘类黄酮均得到满意的分辨率和线性范围,其加样回收率95%～102%;重现性RSD 1.88%～2.93%分析了6种酸橙类柑橘中药材黄酮含量.结论建立了多成分柑橘类黄酮快速HPLC检测方法并可用于LC-MS.     

柑橘类黄酮成分的同步HPLC检测（英文）

目的:建立检测柑橘类黄酮(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙黄酮、川陈皮素)的中药材质量控制用快速HPLC方法。方法:用仅含甲醇和水的无盐流动相梯度洗脱,Krom asil反相分析柱(100-5C18-250A,4.6 mm×250 mm,5μm),结合二级阵列管紫外扫描做峰识别。结果:对于要检测的5种柑橘类黄酮均得到满意的分辨率和线性范围,其加样回收率:95%-102%;重现性:RSD1.88%-2.93%:分析了6种酸橙类柑橘中药材黄酮含量。结论:建立了多成分柑橘类黄酮快速HPLC检测方法并可用于LC-MS。     

HPLC-DPPH快速测定枳壳抗氧化活性成分

目的:为高效利用枳壳(Aurantii Fructus)中活性成分,建立测定枳壳中活性成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的方法,并同时评价其抗氧化能力。方法:采用高效液相色谱联用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(HPLC-DPPH)技术,Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.04%磷酸水(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱程序,检测波长:283 nm,柱温:25℃,流速:0.8 m L·min-1。结果:柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷质量分数分别为52.64、2.41、34.27 mg·g-1;抗氧化能力贡献率(AA*):柚皮苷(58.9%)新橙皮苷(38.3%)橙皮苷(2.8%),DPPH自由基清除率(AA**):柚皮苷(47.8%)橙皮苷(38.1%)新橙皮苷(36.2%)。结论:本文通过建立HPLC-DPPH法对枳壳抗氧化活性成分进行测定和评价,为开发利用枳壳中抗氧化活性成分提供一种新思路。     

高效液相法测定枳实中黄酮类成分

目的：建立枳实中黄酮类成分的含量测定方法。方法：以HPLC法测定枳实中橙皮苷和柚皮苷的含量。结果：测定六批枳实药材，橙皮苷含量为0．96—3．87％，柚皮苷含量为6．90—9．10％，回收率分别为99．3％，100．0％。结论：方法简便易行，在同一色谱条件下可同时分离橙皮苷和柚皮苷。     

HPLC法同时测定舒肝丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定舒肝丸(川楝子、延胡索、白芍等)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Thermo Acclaim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长230 nm。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.040 44~1.011、0.045 20~1.130、0.047 08~1.177、0.047 24~1.181μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.5%、98.6%、98.4%、101.3%,RSD分别为1.5%、0.9%、1.2%、1.1%。7家厂家3个剂型样品中各成分含有量有明显差异。结论舒肝丸质量参差不齐,应引起关注。     

大鼠肠道菌群对枳实生品与麸炒品提取物中黄酮类成分代谢作用研究

目的考察大鼠肠道菌群对枳实生品与麸炒品提取物中黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷代谢作用差异。方法采用大鼠新鲜粪便37℃厌氧培养,经甲醇提取后采用高效液相色谱法记录不同时间内枳实生、制品中黄酮类成分的浓度变化。结果枳实生制品提取物中黄酮类成分在24 h内均可被大鼠肠道菌群代谢;其中柚皮苷及新橙皮苷的代谢过程较为相似,均为麸炒品较生品代谢过程平缓且浓度高于生品;麸炒品提取液中橙皮苷代谢过程平缓,被肠道菌群吸收更快,但生品浓度高于制品。结论枳实麸炒品提取物中黄酮类成分在肠道菌群作用下代谢吸收提高,表明枳实经麸炒后,由于辅料参与和加热的过程,可促进其成分的吸收。     

枳壳中柚皮苷提取工艺的研究

目的:研究枳壳中柚皮苷的提取工艺。方法:采用高效液相色谱法测定柚皮苷的含量,以柚皮苷含量为评价指标,以正交实验设计优选枳最佳提取工艺。结果:枳壳中柚皮苷的最佳提取条件为:用10倍量的90%乙醇提取3次,每次1 h。结论:该方法简单,数据可靠,可作为枳壳中柚皮苷提取的最佳工艺。     

胶束电动毛细管电泳法测定柑橘属药材中柚皮苷和橙皮苷的含量

建立了一种测定芸香料柑橘属药材中柚皮苷及橙皮苷含量的新方法,即以苯甲酸钠为内标物,采用胶束电动毛细管电泳地,可将上述药材中柚皮苷、橙皮苷和内标物较好分离。加样回收率柚皮苷为９８．５％,橙皮苷为９６．７％,该方法简便、准确、重现性好,可作为柚皮苷和疲苷的含量控制方法。     

香橼、佛手中黄酮类成分含量测定及HPLC特征图谱研究

目的: 建立香橼、佛手药材中黄酮类成分的含量测定方法及HPLC特征图谱。方法: 采用高效液相色谱法对特征图谱进行研究,并对橙皮苷和柚皮苷进行含量测定,色谱柱为Waters SunFire^TM C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长284 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。结果: 所建立的特征图谱可同时用于含量测定,香橼、佛手黄酮类成分分离度良好,柚皮苷线性范围为0.190 4~1.142 4 μg(r=0.999 5),平均加样回收率为102.98%(n=6);橙皮苷线性范围为0.173 6~1.215 2 μg(r=0.999 5),枸橼中橙皮苷平均加样回收率为101.19%(n=6),佛手中橙皮苷平均回收率为99.11%(n=6)。结论: 所建立的特征图谱及含量测定方法快速、准确、可靠,为香橼、佛手药材的质量控制方法提供科学依据,可用于香橼、佛手质量的科学评价。     

枳实及其提取物质量评价法的研究

 目的建立枳实及其提取物中辛弗林等生物碱类成分和橙皮苷等4种黄酮类成分的综合质量评价法。方法采用高效液相色谱法,以InertsilODS-3(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分别对枳实及其提取物中辛弗林生物碱类成分和新橙皮苷、橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷黄酮类成分进行测定。辛弗林:流动相为甲醇-水(7:4)(水中含0.02%磷酸和0.1%十二烷基硫酸钠),检测波长275nm,流速0.6mL·min^-1;橙皮苷等4种黄酮类成分:流动相为甲醇-水-冰醋酸(38:58:4),检测波长284nm,流速1.0mL·min^-1。结果辛弗林、橙皮苷、柚皮苷分别在0.04～0.64,0.03～0.48和0.03～0.48g·L^-1内,线性关系良好。加样回收率分别为98.3%,98.7%,97.9%。结论本方法准确,重现性好,可作为枳实及其提取物综合质量评价分析法。     

酸橙中一个新的香豆素苷

目的：对中药枳实化学成分进行研究。方法：采用色谱技术进行分离，应用波谱技术、化学手段及文献对照方法，对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果：自枳实乙醇提取物中分离得到10个化合物，分别为5，7-二羟基香豆素5—O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、3，5-二羟基苯基1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(phlorin，Ⅱ)、新橙皮苷(neohesperidin，Ⅲ)、柚皮苷(naringin，Ⅳ)、异樱花素7-O-β-D-新橙皮糖苷(poncirin，Ⅴ)、红橘素(tageritin，Ⅵ)、柚皮素(naringenin，Ⅶ)、马尔敏(marmin，Ⅷ)、橙皮素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(hesperetin 7—O-glucoside，Ⅸ)、腺苷(adenosine，Ⅹ)。结论：化合物Ⅰ为新化合物，化合物Ⅱ、Ⅹ为首次从该植物果实中分离得到。     

不同产地和品种枳壳药材的毛细管电泳 指纹图谱研究

目的：采用毛细管电泳法建立枳壳的指纹图谱，并对不同产地和品种枳壳药材的指纹图谱进行比较。方法：以80 mmol·L -1硼酸-15 mmol·L -1硼砂缓冲液(用氢氧化钾调pH 9.70)为背景电解质，检测波长201 nm，运行电压16 kV，柱温23 ℃，压力进样2.76 kPa。结果：建立了枳壳药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)，测定了不同产地和品种枳壳毛细管电泳指纹图谱与共有模式间相似度。结论：该方法具有较好的重复性，可用于枳壳药材的质量控制。     

不同产地和品种枳壳药材的毛细管电泳指纹图谱研究

目的：采用毛细管电泳法建立枳壳的指纹图谱，并对不同产地和品种枳壳药材的指纹图谱进行比较。方法：以80mmol·L^-1硼酸-15mmol·L^-1硼砂缓冲液（用氢氧化钾调pH9.70）为背景电解质，检测波长201nm，运行电压16kV，柱温23℃，压力进样2．76kPa。结果：建立了枳壳药材的毛细管电泳指纹图谱（CEFP），测定了不同产地和品种枳壳毛细管电泳指纹图谱与共有模式间相似度。结论：该方法具有较好的重复性，可用于枳壳药材的质量控制。