不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响

目的以5种乳香酸类成分(α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸)的质量分数为指标,探讨不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响。方法采用HPLC法测定,比较了炮制方法、炮制温度和炮制时间对5种乳香酸类成分的影响。结果先加醋制、后加醋制和清炒3种方法比较,5种乳香酸类成分的变化没有明显差异;随炮制温度的升高或炮制时间的延长,5种乳香酸类成分变化幅度增大;炮制后,乳香中α-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数升高,β-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸的质量分数降低;3批不同来源乳香炮制后5种乳香酸类成分的变化趋势一致,但变化幅度不同。结论乳香中5种乳香酸类成分随炮制工艺条件的变化而变化。     

中药乳香质量标准提高

目的:对中药乳香的质量标准进行提高,使中药乳香饮片及其制剂高效和安全应用。方法:从乳香质量标准和刺激性两方面进行研究,采用薄层色谱法对乳香中乳香酸类成分进行鉴别,采用苯酚-硫酸法测定乳香总多糖含量,采用气相色谱法对乳香挥发油主要药效成分乙酸辛酯含量进行测定,并采用动物实验对乳香的刺激性进行研究。结果:乳香薄层色谱中,乳香酸类成分在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的暗斑,空白对照无干扰;乳香中总多糖平均加样回收率为99.6%,RSD 1.2%,平均质量分数为7.0%;乳香挥发油中乙酸辛酯平均加样回收率为100.16%,RSD 0.9%,平均质量分数为0.08%;乳香生饮片挥发油有明显刺激性。结论:研究建立的乳香中乳香酸类成分薄层色谱鉴别方法、乳香总多糖和乙酸辛酯含量测定方法简便、准确,达到提高乳香中药饮片质量标准的目的,并为乳香提取物及其制剂的质量标准和高效安全用药提供依据和保障。     

实时直接分析-串联质谱法快速分析乳香中多种乳香酸

目的应用实时直接分析-串联质谱法(DART-MS/MS)在未经前处理和色谱分离的情况下快速鉴别乳香中乳香酸类成分。方法使用全扫描采集乳香的DART-MS特征图谱,并对乳香酸类成分进行二级质谱确证。结果药材和提取液的负模式全扫描质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸(m/z 511)、11-羰基-β-乳香酸(m/z 469)、α及β-乳香酸(m/z 455)、α及β-乙酰乳香酸(m/z 497)等成分的[M-H]离子,正模式质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸(m/z 513)和11-羰基-β-乳香酸(m/z 471)的[M+H]+离子,提取液中的正离子m/z 513和m/z 471的CID二级图谱分别与11-羰基-β-乙酰乳香酸和11-羰基-β-乳香酸对照品的一致。结论本法简便、专属性强,为药材、饮片的快速鉴别提供了新思路,具有实用价值。     

乳香中三萜类成分的薄层色谱鉴别和含量测定

目的：以乳香中主要三萜类成分为指标,建立和完善乳香的定性定量分析方法。方法：用TLC鉴别法,以三萜酸类成分11-羰基-β-乙酰-乳香酸（AKBA）为对照品,采用硅胶GF254薄层板,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（10：2：0．2）为展开剂,鉴别乳香药材中AKBA;用HPLC测定方法,Agilent TC-C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．05％磷酸溶液（80：20）为流动相,流速：0．8mL·min^-1,检测波长：250nm,测定不同来源乳香药材中AKBA和11-羰基-β-乳香酸（KBA）含量。结果：乳香TLC图谱中,AKBA斑点清晰、分离效果好;HPLC含量测定法中,AKBA和KBA分别在0．02463～0．2463mg·mL^-1和0．01004～0．1004mg·mL^-1,线性关系良好。AKBA和KBA的回收率分别为96．1％（RSD=3．1％）和96．4％（RSD=3．5％）。结论：所建立的TLC和HPLC法操作简便、结果准确、重复性好,可作为乳香定性、定量的质量控制方法。     

HPLC法测定乳香中乙酰乳香酸类成分的含量

目的:建立乳香中3种乙酰乳香酸类成分的HPLC含量测定方法,为全面评价乳香药材质量提供依据。方法:采用HPLC方法测定,Diamonsil(钻石)C8色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸(A:80:20;B:70∶30)为流动相;检测波长210nm,250nm;柱温35℃。结果:α-乙酰乳香酸、β-乙酰乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0.099～9.9μg(0.999 9)、0.097 6～9.76μg(0.999 9)、0.099 7～9.97μg(0.999 9)范围内呈线性,平均回收率分别为98.6%、101.9%、98.25%,RSD分别为1.38%、1.49%、1.86%(n=6);乳香药材供试品中3种乙酰乳香酸的百分含量分别在0.23%～2.41%、0.45%～4.27%、0.35%～5.27%范围。结论:本方法简便,稳定,可用于乙酰乳香酸类成分的定量分析。     

UPLC-MS/MS法同时测定药用乳香中7种乳香酸类成分

目的:建立超高效液相色谱三重四级杆串联质谱法同时测定不同来源乳香中7种乳香酸类成分的方法,比较不同来源乳香中该类成分的含量差异。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸-水(A)-0.1%甲酸-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.5 mL/min,柱温40℃;采用电喷雾离子源,正离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:乳香中α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸和3-酮基-11α-羟基-β-乳香酸具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.998 5,平均加样回收率为96.8%～102.0%,RSD均3.5%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,为乳香中乳香酸类成分的深入研究及其质量控制提供了参考依据。     

5个不同地区市售乳香质量评价及易掺伪品松香的检查

目的对5个不同地区市售乳香进行质量评价及易掺伪品松香检查。方法采用气相色谱法对其来源进行鉴定,以乳香中的特征成分11-羰基-β-乙酰乳香酸为对照品采用高效液相色谱法进行含量测定;理化鉴别,薄层鉴别来确定乳香中是否添加松香;以松香中的特征成分松香酸为对照品采用高效液相色谱法进行含量测定。结果经气相色谱法鉴定结果表明5个不同地区市售乳香均为埃塞俄比亚乳香,经高效液相色谱法测定5个不同地区的市售乳香中的11-羰基-β-乙酰乳香酸含量均大于3.5%;理化和薄层鉴别后表明5个不同地区的市售乳香中均不同程度的掺有松香;经高效液相色谱法测定5个不同地区的市售乳香中的松香含量均小于0.1%。结论经测定不同地区市售乳香,其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量均符合标准;虽然松香含量较低,但其掺伪现象仍比较普遍,应加大监管力度。该实验所建立的检测方法,可为掺伪物松香定性定量检测提供参考。     

不同提取方式对醋乳香中主要乳香酸类成分含量及其抗炎活性的影响

目的:确定醋乳香挥发油及水提液中是否含有乳香酸类成分,并通过比较乳香酸类成分含量和抗炎活性来确定醋乳香最佳提取方法。方法:采用水提法、乙醇提取法及水蒸气蒸馏-乙醇连续提取法提取,比较6种主要乳香酸类成分α-乳香酸,β-乳香酸,3-乙酰-α-乳香酸,3-乙酰-β-乳香酸,11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-3-乙酰-β-乳香酸的含量,以及对脂多糖(LPS)诱导巨噬细胞RAW264.7炎症模型产生白细胞介素-1β(IL~(-1)β)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的含量,探讨醋乳香的最佳提取方法。采用HPLC测定6种乳香酸类成分的含量,流动相0.1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长210 nm和250 nm。结果:在醋乳香挥发油中检测到4种乳香酸类成分,但提取率较低(1.73%~13.02%),水提液中含有上述6种乳香酸类成分。相同提取条件下,乙醇提取法的效率最高,6种成分的提取率81.09%~88.38%。水提法、乙醇提取法及水蒸气蒸馏-乙醇连续提取法细胞液中TNF-α质量浓度分别为(2.248 5±0.332 2),(1.933 2±0.422 9),(2.148 3±0.534 3)μg·L~(-1),IL~(-1)β质量浓度分别为(25.53±3.23),(23.22±3.24),(24.32±4.32)ng·L~(-1)。最佳乙醇提取工艺为加8倍量95%乙醇回流提取2次,每次30 min,各成分的提取率均90%。结论:醋乳香挥发油中含有少量乳香酸类成分,水提液中也含有乳香酸类成分;采用乙醇提取法时,乳香酸类成分的提取率和抗炎活性最强。     

何首乌生品与炮制品薄层层析鉴别方法研究

目的研究采用薄层层析（TLC）鉴别方法区别何首乌生品与炮制品的可行性。方法研究样品为来自全国不同地区的3个批次的何首乌样品与10个批次的制何首乌样品,以及道地产地何首乌生品通过不同炮制工艺、不同炮制时间制备的炮制品。TLC鉴别条件：硅胶G薄层板,5-羟甲基糠醛为对照品,以石油醚（60～90℃）～乙酸乙酯（1：1）为展开剂,喷以15％α-萘酚乙醇溶液,在90℃加热至斑点显色清晰,日光下检视。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,制何首乌显相同颜色的斑点,何首乌没有显示相同颜色的斑点。结论建立的TLC鉴别方法可以区分何首乌生品与炮制品。     

接骨竭七活血贴的薄层鉴别研究

目的:建立接骨竭七活血贴中龙血竭、延胡索、当归、冰片与薄荷脑、乳香与没药的薄层色谱(TLC)鉴别方法。方法:采用TLC法,考察供试品前处理工艺及其TLC展开剂的种类和配比条件,对龙血竭、延胡索、当归、冰片与薄荷脑、乳香与没药等进行定性鉴别。结果:接骨竭七活血贴与阳性对照药材在相应位置显相同斑点,而阴性对照品则各项TLC鉴别均不受方中其他成分的干扰。结论:该方法操作简单,检出结果可靠,重现性好,可作为接骨竭七活血贴的质量控制。     

乳香的薄层色谱研究

目的:研究乳香的薄层色谱鉴别方法,为乳香的质量控制提供依据.方法:采用薄层色谱法对乳香中所含成分进行定性鉴别.结果:不同产地和批次乳香所含成分与对照药材所含成分基本相同.结论:本法操作简便,重复性好,效果明显、稳定.     

冠心苏合丸中乳香的薄层色谱鉴别和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定

目的建立冠心苏合丸中乳香的薄层色谱鉴别和活性成分HPLC含量测定法。方法薄层色谱法以11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)为对照,硅胶GF254板,环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶2∶0.2)为展开剂,254 nm为检测波长。HPLC法以AKBA为对照,Agilent TC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸(85∶15)为流动相,流速0.8 ml·min-1,250 nm为检测波长。结果薄层色谱中,AKBA斑点清晰、分离度好;含量测定中,AKBA在0.00493~0.246 mg·ml-1(r=0.999)线性关系良好,样品中AKBA回收率为96.8%(RSD为2.5%)。结论建立的薄层色谱法和HPLC法操作简便、结果准确、重复性好,可作为冠心苏合丸中乳香的定性、定量质量控制方法。     

鹿茸蜡片及伪制品的鉴别

目的:探讨简便、易行、快速检定市售伪制鹿茸蜡片的方法.方法:采用性状、TLC及数码摄影图谱分析真伪鉴别的方法.结果:伪制品性状与真品有相似之处,真品的切面隐约可见层状纹理;其薄层色谱在与对照药材及甘氨酸对照品相应位置有相同颜色的斑点.伪制品不同点为多数"茸皮"可见两端拼接的缝,内面颜色一致,或花斑状、不规则碎块聚集状,不同的伪制品其颜色不同,无层状纹理,有油渍感;其薄层色谱在与对照药材及甘氨酸对照品相应位置处无相同颜色斑点.结论:用性状和TLC比较分析的方法可达到鉴别目的.     

两种含苦参中成药中主要黄酮类成分定性鉴别方法研究

目的:首次探索建立含苦参中成药(当归苦参丸和四味土木香散)中黄酮类成分的定性鉴别方法。方法:采用薄层GF254硅胶板,鉴别三叶豆紫檀苷成分:以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(5∶7∶1)溶液为展开剂,喷以10%的硫酸乙醇溶液,挥干,再喷以10%的磷钼酸溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视各样品与三叶豆紫檀苷标准品比较结果;鉴别苦参酮成分:以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(5∶5∶1)溶液为展开剂,挥干,置紫外光(365nm)下检视各样品与苦参酮标准品比较结果。结果:建立苦参中黄酮类成分三叶豆紫檀苷和苦参酮的薄层鉴别方法,在与对照品斑点相对应的位置上,供试品色谱显示相同颜色的斑点,且阴性无干扰。结论:该研究所建立的方法重复性高,操作简便,可用于薄层鉴别当归苦参丸和四味土木香散,可为其他含苦参中成药的定性鉴别方法提供参考。     

乳香中5种乳香酸成分含量分析

目的:建立乳香中5种乳香酸的含量测定方法,为评价乳香质量提供依据.方法:采用HPLC测定,Agilent SBC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈梯度洗脱;检测波长210,250 nm;柱温30℃.结果:12个批次乳香中α-乳香酸的质量分数为8.68～16.1 mg·g-1,β-乳香酸的质量分数为53.5～246.9 mg·g-1,3-乙酰-β-乳香酸的质量分数为38.4～192.9 mg·g-1,11-羰基-β-乳香酸的质量分数为4.48～5.81 mg·g-1,11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数为32.7～44.2 mg·g-1,5种乳香酸的总质量分数为146.1～500.7 mg·g-1.结论:检测的乳香样品中5种乳香酸成分含量有一定差异.     

乳香的化学成分研究

目的 研究橄榄科植物卡氏乳香树Boswellia carterii的树脂氯仿提取物的化学成分.方法 利用色谱方法对乳香化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从乳香氯仿提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为α-香树素(1)、β-乳香酸(2)、乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸(3)、11-羰基-β-乳香酸(4)、乙酰11-羰基-β-乳香酸(5)、9,11-去氢-β-乳香酸(6)、乙酰a-乳香酸和乙酰β-乳香酸(7)、a-乳香酸(8)、9,11-去氢-α-乳香酸(9)、α-乙酰榄香醇酸(10)、3a-羟基甘遂-8,24-二烯-21-酸(11)、榄香酮酸(12)、3a-羟基甘遂-7,24-二烯-21-酸(13)、a-棕榈酸甘油酯(14).结论 化合物1和9为首次从该属植物中分离得到.     

色谱指纹图谱结合化学计量学用于3种乳香的鉴别和质量评价

 目的 提出一种中药鉴别和质量评价的整体策略,并遵循该策略建立乳香的HPLC指纹图谱分析方法。方法 该策略包括5个步骤,步骤1为多品种收集,步骤2建立统一条件的色谱指纹图谱鉴别和含量测定分析法,步骤3借助对照品和液质联用法进行成分鉴别,步骤4使用多元统计分析法对中药进行真伪(或不同种)鉴别,步骤5采用相似度阈值评价结合含量测定区间值评价中药质量的优劣。结果 HPLC指纹图谱包含26个色谱峰,其中14个色谱峰进行了鉴别,数据进行了聚类热图分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析和自组织映射人工神经网络等多元统计分析,并选择了支持向量机分类器用于模式识别,分别建立了3种药用乳香的共有模式,得出了11-羰基-β-乳香酸(KBA)和11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)的含量区间。结论 本方法专属、准确,可用于精确区分和系统评价3种药用乳香。     

HPLC-ELSD法同时测定西黄丸中6种乳香酸类成分

目的建立HPLC-ELSD法同时测定10个批次西黄丸中11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸6种乳香酸类成分的定量方法。方法采用HPLC-ELSD法,Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 m L/min,柱温为30℃,漂移管温度45℃,载气为高纯N2,载气体积流量为1.5 L/min。结果 11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸分别在0.10~3.00μg(r=0.999 5)、1.23~36.9μg(r=0.999 5)、0.16~4.80μg(r=0.999 7)、0.25~7.58μg(r=0.999 7)、0.21~6.18μg(r=0.999 5)、0.30~9.00μg(r=0.999 6)线性关系良好;6种成分的平均回收率(RSD)分别为99.6%(3.70%)、99.1%(3.62%)、99.2%(1.66%)、98.2%(1.89%)、99.1%(3.42%)和99.5%(2.32%),10批西黄丸中6种乳香酸的总量分别为35.1 mg/g(2.08%)、127.8 mg/g(2.10%)、31.3 mg/g(1.74%)、56.2 mg/g(1.64%)、56.5 mg/g(1.61%)、87.8 mg/g(1.73%)。结论本方法简便、准确、分离效果好,为西黄丸的物质基础研究提供依据。     

乳香配方颗粒研究

目的:通过对乳香炮制方法的改进研究,以达到药物洁净,刺激性成分含量降低,易于粉碎便于调剂的目的。方法:乳香生品经过水煮、过滤、浓缩、成型、干燥后,切制成一定规格小块,低温烘制,晾至干透,以醋为辅料炮制后粉碎成一定大小的颗粒。参照2005版药典对乳香不同炮制品进行外观性状、薄层色谱鉴别、挥发油含量、水浸出物含量、醇浸出物含量测定、易碎度等方面的比较研究。结果:乳香配方颗粒呈小方丁或棕黄色粉末状,便于临床调剂,水浸出物和醇浸出物含量高,刺激性成分挥发油含量降低。薄层色谱鉴定炮制前后醇浸出物成分及挥发油的成分无明显变化。     

藏药八味沉香丸的薄层色谱鉴别

目的:建立藏药八味沉香丸中各味药的薄层色谱鉴别方法。方法:采用TLC法对成品中木香、诃子、乳香进行定性鉴别,并对其专属性进行考察。结果:供试品色谱中,在与对照药材或对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。结论:所建立的方法准确、可靠、专属性强,可用于八味沉香丸的质量控制。