马钱子化学成分研究

目的:分离并鉴定马钱子的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、ODS反相柱层析、Sephadex LH-20柱等色谱技术进行分离和纯化,通过质谱、核磁共振波谱等方法对化合物结构进行鉴定。结果:从马钱子中分离得到了16个化合物,分别鉴定为:α-香树脂醇(1)、番木鳖次碱(2)、硬脂酸(3)、β-谷甾醇(4)、香草醛(5)、没食子酸乙酯(6)、没食子酸甲酯(7)、奴弗新(8)、番木鳖碱(9)、胡萝卜苷(10)、马钱子碱氯甲氯化物(11)、番木鳖苷酸(12)、番木鳖碱氯甲氯化物(13)、马钱子碱(14)、京尼平苷(15)、马钱素(16)。结论:其中,化合物3、6、7、15为首次从该属植物中分离得到。     

反相离子对HPLC同时测定制马钱子中4种生物碱的含量

目的建立同时测定制马钱子中4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物含量的反相离子对HPLC法。方法应用Lichrospher S C18色谱柱(4.6mm×300mm,5μm),以乙腈-水(38:62,每1000mL加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,流速:1.0mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:260nm。结果4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物和马钱子碱氮氧化物的线性范围分别为13.7～219.1,12.55～200.8,0.3743～5.988和0.6225～9.96mg.L-1(r>0.9999),平均回收率分别为98.0%,102.2%,103.3%和99.9%(RSD均小于2.5%)。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于制马钱子中士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物的含量测定。     

朱红栓菌菌丝体的化学成分研究

目的:明确朱红栓菌菌丝体的主要化学成分。方法:通过100 L发酵罐发酵培养朱红栓菌菌丝体,烘干粉碎后用乙酸乙酯提取,提取物采用硅胶和凝胶等柱色谱方法进行分离纯化,获得的单体化合物利用核磁共振波谱、质谱等技术进行结构鉴定。结果:从朱红栓菌菌丝体的乙酸乙酯提取物共分离纯化得到11个化合物,分别是1,3-二油酰甘油酯(1)、α,α'-双棕榈酰甘油酯(2)、麦角甾醇(3)、邻苯二甲酸二丁酯(4)、啤酒甾醇(5)、阿拉伯糖醇(6)、桦褐孔菌二糖(7)、尿嘧啶(8)、金雀异黄酮(9)、琥珀酸(10)、油酸(11)。结论:以上化合物均为首次从朱红栓菌菌丝体中分离得到。     

风湿关节炎片的质量标准提升研究

目的 提升风湿关节炎片的质量标准,同时考察马钱子总生物碱对照提取物代替马钱子碱、士的宁对照品在提升风湿关节炎片的质量标准中的可行性。方法 对方中麻黄和当归2味中药进行薄层色谱法（TLC）鉴别;使用高效液相色谱法（HPLC）测定处方君药马钱子中马钱子碱和士的宁的含量,并考察马钱子总生物碱对照提取物代替马钱子碱、士的宁对照品测定风湿关节炎片中马钱子碱、士的宁含量的可行性。结果 用TLC鉴别麻黄和当归,图谱斑点清晰,具有较好的专属性;马钱子总生物碱对照提取物中马钱子碱在0.053 1~1.593 0 μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为101.90%,RSD为1.85%;士的宁在0.058 9~1.766 5 μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为97.27%,RSD为1.72%。以马钱子总生物碱对照提取物和马钱子碱、士的宁对照品为对照,测得样品中马钱子碱含量分别为0.018 8~0.748 1、0.012 6~0.731 5 mg/片;士的宁含量分别为0.034 9~0.813 1、0.038 9~0.795 9 mg/片。结论 建立的方法操作简单、快速、准确,可用于风湿关节炎片的质量控制。采用马钱子总生物碱对照提取物和马钱子碱、士的宁对照品测定样品含量,结果差异无统计学意义,表明马钱子总生物碱对照提取物可代替马钱子碱、士的宁对照品测定风湿关节炎片中马钱子碱、士的宁的含量。     

马钱子减毒总生物碱的制备及毒性

目的制备去除大部分士的宁的马钱子减毒总生物碱,并考察马钱子总生物碱减毒前后成分及毒性的变化。方法用不同体积分数的乙醇溶解马钱子总生物碱,经磁力搅拌、离心后制备得到马钱子减毒总生物碱,HPLC法测定马钱子减毒总生物碱中马钱子碱和士的宁的量。用Q-TOF-MS技术比较鉴定了马钱子总生物碱减毒前后的主要生物碱类成分。通过小鼠口服急性毒性试验考察了马钱子总生物碱减毒前后的毒性变化情况。结果以20%乙醇为溶剂制备的马钱子减毒总生物碱去士的宁效果最好,同时不影响其他19种生物碱类含有量。小鼠口服急性毒性LD50实验表明马钱子减毒总生物碱与马钱子总生物碱的LD50分别为31.08 mg/kg、10.92 mg/kg。结论马钱子总生物碱中士的宁占38.49%,减毒后仅占14%,减毒工艺提高了马钱子总生物碱临床使用的安全性。     

马钱子散中马钱子总生物碱的含量测定方法研究

目的:建立马钱子散中马钱子总生物碱的含量测定方法。方法:采用酸性染料比色法,溴百里香酚蓝为酸性染料,分别以马钱子碱和士的宁为对照品,测定马钱子散中马钱子总生物碱含量。结果:士的宁、马钱子碱在0.020 0~0.080 2 mg/m L浓度范围内与吸光度均呈良好的线性关系,士的宁、马钱子碱的回收率分别为:95.30%~101.48%(RSD为2.28%),97.14%~105.30%((RSD为2.95%);以马钱子碱计,马钱子散中马钱子总生物碱含量为3.16%。结论:所建立的总生物碱测定方法准确、稳定、重复性好,可用于马钱子散中马钱子总生物碱的含量测定。     

黄山乌头中的二萜生物碱

目的:对黄山乌头中二萜生物碱类化合物进行研究。方法:应用离子交换树脂法提取黄山乌头总生物碱,经色谱法分离、纯化,光谱数据和理化性质确定各化合物的结构。结果:分离得到3个化合物,分别鉴定为海帕乌头碱(Hypaconitine ,1) ,中乌头碱(mesaconitine,2) ,尼奥宁(Neoline,3)。结论:3个化合物均为首次从该植物中得到,双酯型乌头碱(1 ,2)为黄山乌头主要生物碱成分。     

马钱子配伍白术前后主要生物碱成分变化的HPLC测定

目的:通过马钱子配伍白术(马钱子配伍白术以下简称马白)不同比例水煎液中马钱子碱和士的宁的变化,观察配伍对马钱子主要毒性成分的影响,并寻求减毒较佳配伍比例。方法:采用HPLC分别对配伍前后主要生物碱成分马钱子碱和士的宁的含量进行测定。结果:与马钱子单煎剂比较,马白1∶2煎剂中马钱子碱和士的宁分别升高17.6%和46.9%;马白1∶4煎剂的马钱子碱和士的宁别下降23.5%和8.5%;马白1∶6煎剂中马钱子碱和士的宁分别降低29.0%和16.6%。结论:马白1∶4、1∶6煎剂可降低马钱子毒性成分,起到减毒作用。减毒较佳配比为马白1∶6。     

HPLC测定马钱子配伍生地黄前后马钱子碱和士的宁的含量

目的:研究马钱子配伍生地黄(以下简称马生)不同比例水煎剂中马钱子碱和士的宁的含量变化。方法:采用HPLC分别对马生前后主要生物碱成分马钱子碱和士的宁的含量进行测定。结果:与马钱子单煎剂比较,马生1∶2煎剂中马钱子碱和士的宁分别下降19.49%和0.23%;马生1∶4煎剂中马钱子碱和士的宁分别下降59.93%和31.95%;马生1∶6煎剂中马钱子碱和士的宁分别升高6.25%和43.22%。结论:马生1∶21、∶4煎剂可降低马钱子毒性成分,起到减毒作用。减毒较佳配伍比例为马生1∶4。     

夏天无的化学成分研究

目的研究夏天无(伏生紫堇Corydalis decumbens的干燥块茎)中生物碱类化学成分。方法应用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、RP-C18柱色谱以及制备HPLC等方法对醋酸乙酯部位进行分离纯化,根据化合物的理化性质与波谱数据鉴定化合物结构。结果从夏天无药材70%乙醇提取物中分离得到11个生物碱类化合物,分别鉴定为普洛托品(1)、隐品巴马汀(2)、β-别隐品碱(3)、隐品碱(4)、(6S,6a S,M)-异紫堇定碱(5)、球紫堇碱(6)、夏无碱(7)、左旋紫堇根碱(8)、毕枯枯灵(9)、(-)-7′-O-甲基夏无碱(10)、epi-coryximine(11)。结论化合物5和10为首次从紫堇属植物中分离得到,化合物3、8和11为首次从夏天无中分离得到。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...