HPLC测定石韦配方颗粒中绿原酸、咖啡酸及芒果苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定石韦配方颗粒中绿原酸、咖啡酸及芒果苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(9∶91);检测波长0～30 min为323 nm,30.1～45min为258 nm;流速为1.0 mL·min-1。结果:绿原酸在129.6～302.4 mg·L-1(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率为98.15%,RSD 1.69%;咖啡酸在13.8～32.2 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为99.93%,RSD 2.98%;芒果苷在151.2～352.8 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为101.43%,RSD 2.00%。结论:本法简便、快速、重复性好,可用于石韦配方颗粒的质量控制。     

HPLC/MS同时测定双黄连口服液中的4种有效成分

目的 建立双黄连口服液(金银花、黄芩、连翘等)中4种有效成分(绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素)的HPLC/MS同时测定方法.方法 采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2％甲酸0.4 mmol/L醋酸钠的水(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,0～10 min,35％B;11～ 25 min,65％ B;26 ～30 min,35％B.体积流量为0.35 mL/min,柱温25℃;在ESI正离子模式下,采用分时段SIM模式:0～7.0 min,m/z 377.4;7.0 ～ 12 min,m/z 181.0;12～18 min,m/z 447.1;18 ～25 min,m/z 287.1.结果 绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素的线性范围分别为0.050 ～50.0 μg/mL(r =0.999 0)、0.030 ～25.0μg/mL(r =0.998 9)、0.040 ～300 μg/mL(r =0.999 7)和0.010 ～25.0 μg/mL(r =0.999 3);进样精密度RSD值分别为2.0％、2.5％、2.1％和2.4％;加标回收率及其RSD分别为98.5％( RSD 2.7％)、98.8％( RSD 3.7％)、98.5％( RSD 1.3％)和99.2％( RSD 2.2％).结论 此方法准确,快速,重复性好,有望为双黄连口服液的质量控制提供依据.     

HPLC法测定烫狗脊配方颗粒中原儿茶酸和原儿茶醛

目的建立同时测定烫狗脊配方颗粒中原儿茶酸和原儿茶醛的高效液相色谱法。方法运用正交试验对样品的提取条件进行优化,采用高效液相色谱法测定原儿茶酸和原儿茶醛。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(10∶90);体积流量为1.0 mL/min;检测波长为258 nm;柱温为35℃。结果优化得到的样品提取方法为50%甲醇10倍量,超声提取60 min。原儿茶酸和原儿茶醛的线性范围分别是0.028 2～0.282 mg/mL(r=0.999 94)、0.009 52～0.095 2 mg/mL(r=0.999 93),平均回收率分别是98.45%(RSD为1.33%),98.76%(RSD为1.51%)。结论结果表明该方法准确可靠,重复性好,结果稳定。     

HPLC法同时测定返魂草药材及其颗粒中四种酚酸类成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定返魂草药材及其颗粒中的原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的含量。方法:利用Agilent 5TC-C18(250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.4%甲酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~10min,94%B;10~50min,96%→86%B),流量1.0mL/min,柱温25℃,检测波长280nm。结果:四种酚酸成分均达到基线分离,原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的进样量分别在2.88~90μg/mL(r=0.999 9)、8~250μg/mL(r=0.999 9)、6.4~200μg/mL(r=0.999 8)、2.56~80μg/mL(r=0.999 9)范围内呈现良好的线性关系,返魂草药材中四种酚酸平均加样回收率分别为100.06%(RSD=1.34%)、99.69%(RSD=1.18%)、99.71%(RSD=1.19%)、99.92%(RSD=0.89%),返魂草颗粒中四种酚酸平均加样回收率为100.07%(RSD=0.68%)、100.56%(RSD=1.37%)、100.43%(RSD=1.29%)、99.82%(RSD=0.98%)。结论:该方法简便、准确,适用于测定返魂草药材及返魂草颗粒中原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的含量。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;体积流量:1.0 mL/min;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样:20μL;检测波长:270 nm。结果在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0~3.465 0μg(r=1.000 0)、0.037 8~0.567 0μg(r=0.999 9)、0.292 4~4.386 0μg(r=0.999 7),0.045 2~0.678 0μg(r=0.999 8)、0.143 8~2.157μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

一测多评法测定古羊藤中3种成分

目的建立一测多评法测定古羊藤中绿原酸、咖啡酸、4-甲氧基水杨醛的含有量。方法古羊藤80%甲醇提取物的分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相0.2%磷酸水溶液-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;波长230 nm。以绿原酸为内标,计算咖啡酸、4-甲氧基水杨醛的相对校正因子,再测定其含有量。结果绿原酸、咖啡酸、4-甲氧基水杨醛分别在17.85～89.27μg/mL(r=0.999 9)、5.38～26.90μg/mL(r=0.999 9)、3.69～18.47μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.80%、99.79%、101.63%,RSD分别为2.4%、1.9%、1.8%。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法简便、稳定、准确、可靠,可用于古羊藤的质量控制。     

UPLC法同时测定炒苍耳子配方颗粒中5种酚酸类成分

目的 建立炒苍耳子配方颗粒中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸和1,3-二咖啡酰奎宁酸(洋蓟素)5种酚酸类成分测定的超高效液相色谱法.方法 采用ACQUITY BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm,Waters,Milford,MA,USA),流动相为甲醇-0.1％乙酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为325nm,柱温40℃.结果 新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸和洋蓟素分别在0.9590～95.90μg/mL,0.9408～94.08μg/mL,0.1638～16.38μg/mL,0.6744～67.44μg/mL,0.4712～47.12μg/mL内具有良好的线性关系(r2≥0.9997),平均回收率分别为100.09％、99.98％、101.7％、99.83％和99.63％.结论 该方法快速、准确、重复性好、分离度高,可有效控制炒苍耳子配方颗粒的质量.     

HPLC法测定妇乐颗粒中丹皮酚

目的 建立妇乐颗粒中丹皮酚的HPLC测定方法.方法采用超声提取-高效液相色谱法,Agilent色谱分析柱XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(350∶150∶1)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为274 nm,外标法计算.结果丹皮酚在0.387～4.641 μg/mL线性关系良好(r=0.999 6),样品平均回收率为98.7％,RSD为0.56％.结论该方法测定妇乐颗粒中丹皮酚具有快速、简便、灵敏、重现性好等优点.     

HPLC测定亚贡叶中绿原酸及咖啡酸含量△

目的建立亚贡叶中绿原酸及咖啡酸的含量测定方法.方法以绿原酸、咖啡酸为含量测定指标,采用HPLC测定同一地区不同采收季节的亚贡叶中绿原酸、咖啡酸含量.色谱柱为Agilent Eclipse XDB～C18column(150mm×4.6mm,5μm),采用梯度洗脱的方式,流动相A0.5%磷酸水,B乙腈,梯度洗脱0～60min 5%～30%(乙腈);流速为1.0mL·min-1;检测波长为323nm;柱温为25℃.结果绿原酸线性范围为0.39～1.93℃g,r=0.999 2,咖啡酸线性范围为0.40～1.21μg,r=0.999 8;绿原酸加样回收率为97.6%,RSD=1.5%,咖啡酸加样回收率为96.6%,RSD=1.6%.结论该法准确,简便,快速,适用于亚贡叶的质量分析检验.     

高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中射干苷、绿原酸和苦参碱

目的 采用反相高效液相色谱法,建立抗病毒颗粒(鱼腥草、川射干、山豆根、忍冬藤、板蓝根、贯众、白芷、重楼和青蒿)中射干苷、绿原酸和苦参碱的定量测定方法.方法 Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4％磷酸溶液(20∶80)(射干苷)、甲醇-0.4％磷酸溶液(35∶65)(绿原酸)和乙腈-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至8.0)(20∶80)(苦参碱)为流动相,检测波长265 nm(射干苷)、327 nm(绿原酸)和210 nm(苦参碱),柱温30℃,体积流量0.8mL/min.结果 射干苷、绿原酸和苦参碱分别在0.04 ～2.01 μg(r =0.999 9)、0.08～4.05 μg(r=0.999 9)和0.20 ～5.01 μg(r =0.999 8)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.6％(RSD为1.64％)、99.9％(RSD为1.86％)和99.0％(RSD为1.81％).结论 本法简便可行,结果准确,无干扰,可用于抗病毒颗粒的质量控制.     

HPLC-RID法同时测定复方痱子粉中4种成分的含量

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法测定复方痱子粉中樟脑、麝香草酚、薄荷脑和克霉唑4种成分的含量。方法采用示差折光检测器,C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),以甲醇-水(78:22)为流动相,柱温30℃,流速为0.8mL/min,进样量为20μL。结果线性范围分别为樟脑0.210~0.631mg/mL,r=0.999 9;麝香草酚0.312~0.935mg/mL,r=0.999 8;薄荷脑0.207~0.621mg/mL,r=0.999 9;克霉唑1.389~4.166mg/mL,r=0.999 9。平均回收率为樟脑100.4%(RSD=0.5%),麝香草酚99.5%(RSD=0.7%),薄荷脑100.4%(RSD=0.6%),克霉唑100.3%(RSD=0.5%)。结论本法简便,快速,准确,可作为本品质量评价和生产工艺监控的有效方法。     

HPLC测定退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸含量

目的:建立退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱分析方法.方法:以Hypersil ODS柱,0.01 mol/L磷酸二氧钠溶液(1%磷酸溶液调节pH值至3.9)-甲醇(15:85)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,于323 nm测定退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸.结果:绿原酸在0.40～200 mg/L咖啡酸在0.16～160 mg/L内线性关系良好;平均回收率和RSD分别为99.4%,100.9%;1.0%,1.6%;检测限(S/N=3)分别为0.013,0.005 mg/L;定量限(S/N=10)分别为0.040,0.016 mg/L.结论:本法简便、准确、无干扰,可用于控制退热解毒注射液的质量.     

HPLC-DAD波长转换法同时测定不同产地滇桂艾纳香中4种成分的含量

目的:建立滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量测定方法,同步测定4种成分含量,为滇桂艾纳香药材的质量控制提供参考。方法:采用HPLC转换波长法,Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~25 min,10%~18%A;25~45 min,18%~40%A),检测波长256 nm(0~15 min,原儿茶酸),327 nm(15~30 min,绿原酸、咖啡酸),360 nm(30~60 min,芦丁),柱温20℃,流速1.0 m L·min-1。结果:滇桂艾纳香中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁进样量分别在0.007~0.13μg(r=0.999 98),0.219~4.38μg(r=0.999 94),0.014~0.28μg(r=0.999 97),0.049~0.98μg(r=0.999 97)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%(RSD 2.2%),101.16%(RSD 0.9%),98.00%(RSD 2.8%),101.73%(RSD 1.4%)。含量测定结果显示,百色平果县所产药材中原儿茶酸、绿原酸和芦丁含量均较高,百色靖西县和四川药材咖啡酸含量较高。结论:所建立的方法稳定可靠,灵敏度高,重复性好,可同时测定滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量,可为滇桂艾纳香药材质量评价提供参考。     

277 祁菊中总黄酮和绿原酸的测定

目的 建立HPLC测定祁菊中绿原酸及分光光度法测定总黄酮的方法.方法 绿原酸的测定以水浴加热回流提取祁菊,YWG-Cl8(200 mm×4.6 mm)液相色谱柱,流动相为O.1 mol/L磷酸二氢钠缓冲液-甲醇(70:30),检测波长328 nm;体积流量1 mL/mm,柱温为室温;总黄酮以乙醇回流提取样品,以芦丁为对照品,于510 nm处测定吸光度值,计算样品溶液的总黄酮量.结果 绿原酸的线性范围在O.052～O.58 mg/mL,r=O.999 6,平均回收率为98.75%.RSD为O.44(n=5);芦丁的线性范围在O.055～0.55 mg/mL,r=O.999 O,平均回收率为96.46%,RSD为1.42(n=5).结论 利用HPLC法测定祁菊中绿原酸,以分光光度法测定其总黄酮的量,操作简便,结果准确,可作为该栽培药材质量控制的方法.     

HPLC测定鱼腥草配方颗粒中槲皮素含量

目的:建立测定鱼腥草配方颗粒中槲皮素含量的HPLC方法.方法:采用正交试验优化鱼腥草配方颗粒的提取工艺,用HPLC测定鱼腥草配方颗粒中槲皮素的含量.色谱柱为Hypersil ODS C18柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2％磷酸( 45∶55),检测波长372 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:槲皮素在0.09 ～1.44 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.6％,RSD 1.68％(n=6).结论:该方法简便、快速、重复性好,可作为鱼腥草配方颗粒中槲皮索的含量测定方法.     

HPLC同时测定脉络宁注射液中8种主要成分的含量

目的:建立用高效液相色谱法梯度洗脱同时测定脉络宁注射液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸含量的方法,并对3个批次脉络宁注射液中上述8种化合物进行定量分析。方法:流动相乙腈-0.8%醋酸,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长λ1=327 nm(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸),λ2=278 nm(肉桂酸);进样量为10μL。结果:绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为2.57～25.7(r=0.999 7),2.05～20.5(r=0.999 7),2.26～22.6(r=0.999 9),1.92～19.2(r=0.999 9),1.16～11.6(r=0.999 7),2.282～22.82(r=0.999 8),1.839～18.39(r=0.999 8),2.194～21.94(r=0.999 7)mg·L-1,加样回收率分别为95.26%(RSD 1.21%),96.03%(RSD 1.09%),97.25%(RSD 2.18%),100.98%(RSD 1.98%),97.44%(RSD 2.38%),97.78%(RSD 2.24%),98.37%(RSD 2.15%),95.82%(RSD2.30%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为脉络宁注射液提供质量控制依据。     

HPLC法同时测定返魂草颗粒中6种活性成分

目的 利用HPLC法同时测定返魂草颗粒中同型原儿茶酸、原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸、咖啡酸和金丝桃苷.方法 以Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1％三氟乙酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm.结果 6种成分均达到基线分离,同型原儿茶酸、原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸、咖啡酸和金丝桃苷的质量浓度与峰面积,分别在1.14～114 μg/mL (r=0.9999)、0.74 ～186μg/mL(r =0.9992)、5.26～526 μg/mL(r =0.999 8)、2.88～288 μg/mL(r=0. 9998)、1.50～148 μg/mL(r=0.9999)、1.42～205 μg/mL(r=0.9999)范围呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.4％、99.4％、98.4％、99.5％、96.2％、97.6％; RSD分别为1.3％、2.2％、2.2％、3.6％、1.8％、3.4％.结论 该方法准确,简便,灵敏,为返魂草颗粒的质量评价提供了依据.     

HPLC法同时测定复方板蓝根利咽颗粒中6种成分

目的建立同时测定复方板蓝根利咽颗粒(板蓝根、玄参、桔梗、甘草等)水提液中腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵6种成分的HPLC法。方法 Agilent Zorbox Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长260 nm(0¹0 min)、245 nm(1010 min)、245 nm(10¹4 min)、278 nm(1414 min)、278 nm(14³4.5 min)、210 nm(34.534.5 min)、210 nm(34.5³5.5 min)、250 nm(35.535.5 min)、250 nm(35.5⁵0 min);柱温30℃。结果腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵的线性范围分别为0.003 750 min);柱温30℃。结果腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵的线性范围分别为0.003 7⁰.276 0 mg/mL(r=0.999 6)、0.003 40.276 0 mg/mL(r=0.999 6)、0.003 4⁰.254 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.004 90.254 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.004 9⁰.364 4 mg/mL(r=0.999 2)、0.001 40.364 4 mg/mL(r=0.999 2)、0.001 4⁰.103 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.005 50.103 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.005 5⁰.411 9 mg/mL(r=0.999 1)和0.011 00.411 9 mg/mL(r=0.999 1)和0.011 0⁰.822 0 mg/mL(r=0.999 1);平均加样回收率(n=6)分别为腺苷98.8%(RSD为1.4%)、(R,S)-告依春97.1%(RSD为1.1%)、甘草苷99.0%(RSD为1.8%)、哈巴俄苷97.3%(RSD为1.1%)、桔梗皂苷D100.0%(RSD为1.7%)、甘草酸铵98.8%(RSD为1.7%)。结论该方法准确可靠,可行性及重复性好,可用于复方板蓝根利咽颗粒的质量控制。     

UPLC-PDA法同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷的含量

目的:建立同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA),BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0min,2%A;3 min,5%A;4 min,13%A;6 min,15%A;7 min,18%A;9 min,19%A;9.1 min,80%A;10 min,80%A;),流速为0.35 mL/min,柱温40 ℃,检测波长:260 nm(检测飞蓬苷),326 nm(检测绿原酸)和335 nm(检测野黄芩苷).结果:飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷浓度分别在28.32～453.12μg/mL(r=0.999 9),12.50～200μg/mL(r=0.999 6),25.08～401.20μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.43%(RSD=1.72%),97.49%(RSD=1.61%),99.38%(RSD=2.04%).结论:本方法快速、准确,重复性好,可较全面地评价灯盏细辛药材的质量.     

小儿感冒颗粒中绿原酸测定方法的改进

目的对小儿感冒颗粒中绿原酸测定的HPLC等度洗脱法进行改进,为更好地控制小儿感冒颗粒质量提供一种简便、快速、可靠的测定方法。方法色谱柱为Dikma C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 3.40,A)-甲醇(B),梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长328 nm。结果绿原酸在2.02～25.25μg/mL呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.83%,RSD为1.15%。结论采用HPLC梯度洗脱法测定绿原酸专属性强,准确度高,重现性好,简便、快速,能更加有效地控制小儿感冒颗粒产品的质量。