新疆木香中土木香内酯与异土木香内酯的分离鉴定

采用络合柱层法从新疆木香Ｉｎｕｌａ ｈｅｌｅｎｉｕｍ石油醚溶出部分分离得到两个结晶，经光谱分析鉴定为土木香内酯（Ａｌａｎｔｏｌａｃｔｏｎｅ）和异土木香内酯（Ｉｓｏａｌａｎｔｏｌａｃｔｏｎｅ）。     

土木香药材HPLC指纹图谱研究及土木香内酯和异土木香内酯测定

目的建立土木香药材的指纹图谱,测定主成分土木香内酯和异土木香内酯的量,为土木香药材的鉴别及质量控制提供依据。方法采用HPLC-DAD法。色谱条件:Hichrom C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长为254 nm(指纹图谱),220 nm。结果建立了土木香药材的指纹图谱,同时测定了15批药材中土木香内酯及异土木香内酯的量。结论方法稳定可靠,重现性和精密度良好,可作为土木香药材的指纹图谱及主成分测定的方法,为该药材的标准化种植及质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定藏药七味铁屑丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的 建立以反相高效液相色谱法同时测定七味铁屑丸(铁屑、寒水石、藏木香、木香、甘青青蓝、红花,五灵脂膏)中木香烃内酯和去氢木香内酯的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Welchrom Materials柱C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35,v/v);检测波长225 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min.结果 木香烃内酯线性范围为0.011 5～0.115 mg/mL;去氢木香内酯线性范围为0.011 9～0.119 mg/mL,相关系数分别是0.9999和0.9998;平均加样回收率木香烃内酯为100.96％(RSD为1.28％,n=6);去氢木香内酯为100.74％(RSD为1.04％,n=6).结论 本法简便、准确、快速,可用于七味铁屑丸的质量控制.     

RP-HPLC测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯含量

 目的建立了反相高效液相色谱法同时测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的方法。方法采用Phenomenex Kromasil C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(50∶50);检测波长:194nm;流速:1.0mL.min^-1。结果异构体土木香内酯和异土木香内酯达到基线分离,含量测定的线性良好,线性范围和相关系数分别为0.07～4.80μg·L^-1(r=0.9998),0.07～4.85μg·L^-1(r=0.9998);回收率分别为97.5%和102.1%;方法精密度良好,RSD分别为1.56%和1.87%(n=5);方法重现性良好,RSD分别为1.67%和0.92%(n=5)。结论所建立的方法简便、快捷、准确,重现性好,可用于藏木香药材及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯

目的建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL/min。结果异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75μg(r=0.999 2)和0.38～3.8μg(r=0.999 3);平均回收率分别为98.3%和98.0%。所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量。结论该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制。     

正交试验法优化土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的提取工艺

目的:优选土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的超声提取工艺.方法:在单因素试验基础上,采用正交试验设计对土木香提取参数中乙醇体积分数、料液比、超声时间及提取次数进行试验,优化土木香根的提取工艺.结果:土木香内酯和异土木香内酯的最佳超声提取条件为15倍量65％乙醇超声提取2次,每次30 min.在此条件下,土木香内酯和异土木香内酯提取量分别为28.647,13.963 mg·g-1.结论:该优选工艺稳定、可行.     

土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的微波辅助提取工艺优化

目的:优选微波法提取土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的工艺条件.方法:以土木香内酯和异土木香内酯含量为指标,通过单因素试验和正交试验考察乙醇体积分数、料液比、微波辐射时间和提取温度等因素对提取工艺的影响,采用HPLC测定指标成分含量.结果:土木香内酯和异土木香内酯的最佳微波提取工艺为乙醇体积分数90％,料液比1∶15,微波时间180s,提取温度45℃.结论:优选的微波提取工艺具有稳定可行、节约时间、能耗低等优点.     

HPLC同时测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯含量

目的建立同时测定三味甘露散中土木香内酯、异土木香内酯含量的方法。方法采用高效液相色谱法,光电二极管阵列检测器,色谱柱为CAPCELL PAK MG C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(58∶42),流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃。结果土木香内酯在0.083~0.517μg、异土木香内酯在0.108~0.672μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 9;土木香内酯平均加样回收率为97.95%,RSD=1.31%;异土木香内酯平均加样回收率为97.69%,RSD=1.24%。结论本方法操作简便,可快速、准确地测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯的含量。     

硝酸银硅胶色谱法制备蒙药土木香中土木香内酯和异土木香内酯

目的 探讨蒙药土木香中土木香内酯及异土木香内酯的制备方法。方法 采用硝酸银硅胶色谱法进行制备。结果 得到两个色泽优良、克数较大的结晶化合物,根据其理化性质及波谱技术鉴定为土木香内酯和异土木香内酯。结论 硝酸银硅胶色谱法对土木香内酯及异土木香内酯能实现满意分离,且产量大、纯度高、操作简单,是一种高效快速的制备方法,为土木香内酯及异土木香内酯的广泛应用提供精准可靠的参考资料。     

HPLC测定木香槟榔丸中 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。     

HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立藏药智托洁白丸(寒水石、矮紫荆、诃子、兔耳草、木香等)中木香烃内酯和去氢木香内酯的定量测定方法。方法采用反相HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯。色谱柱依利特Hypersil-ODS C18柱;流动相乙腈-水(46∶54);体积流量1.0 mL/min;紫外检测波长225 nm。结果木香烃内酯在0.126 4～1.264μg/mL的范围内,去氢木香内酯在0.176 8～1.768μg/mL的范围内呈良好的线性关系,r值均为0.999 9;平均加样回收率分别为98.60%和97.77%,RSD分别为1.47%和0.77%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于藏药智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定。     

HPLC法同时测定香连片中两种内酯

目的 建立高效液相色谱法测定香连片中木香烃内酯和去氢木香内酯.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasil-C18(4.6 mm ×250 mm,5μm),甲醇-水为流动相梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长225 nm,柱温30 ℃.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯线性质量浓度范围分别为0.7584～3.792 μg(r=0.9999),0.7488～3.744 μg (r=0.9999);平均回收率分别为95.98％(RSD为1.62％,n=6),95.04％(RSD为2.66％,n=6).结论 本法简单、准确、专属性强,可作为香连片的质量控制方法之一.     

HPLC测定木香分气丸中5种成分的含量

目的建立同时测定木香分气丸(丁香、木香、厚朴)中5种成分含量的方法.方法采用HPLC法同时测定木香分气丸中的5种主要成分丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚的含量,以Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5.0 μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-甲醇-水(50∶8∶42)为流动相;检测波长210 nm.结果本色谱条件下丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚之间有良好的分离度,5种成分的浓度与各自峰面积之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的相对标准误差均小于1.5%.结论该法可同时测定木香分气丸中的5种成分,可用于木香分气丸的质量控制.     

HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立以HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法色谱柱为VP-ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72∶28),检测波长为225 nm,柱温为25℃,体积流量为1.0 mL/min。结果木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在203.12~2 031.20、207.84~2 078.40 ng与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率分别为101.1%、101.2%,RSD分别为0.48%、0.73%(n=6)。结论建立的方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于该制剂的质量控制和评价。     

HPLC法测定抱龙丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

目的:建立HPLC法测定抱龙丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法:采用AgilentC₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(65∶35);流速1.0mL·min^-1;检测波长225nm。结果:木香烃内酯的线性范围为0.2～1μg,r=0.9999,平均回收率为99.96%,RSD=0.56%;去氢木香内酯线性范围为0.2～1μg;r=0.9999,平均回收率为99.68%,RSD=0.68%。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为抱龙丸质量控制的定量方法。     

HPLC法测定保胃丸中芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定保胃丸中芍药苷的含量.方法采用ODS色谱柱(4.6mm×250mm),以甲醇-异丙醇-36%乙酸-水(25:2:2:71)为流动相;检测波长为2 30nm.结果芍药苷的含量线性范围为0.4～2.0μg,r=0.9997,平均回收率为97.86%,RSD为1.99%.结论该方法简便、准确.     

高效液相色谱法测定清热化毒丸中牛蒡苷的含量

目的:建立清热化毒丸中牛蒡苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.025mol/L的磷酸(29∶23∶48)为流动相;检测波长为280nm。结果:牛蒡苷进样量在0.794~3.968μg之间呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为95.2%,(RSD=1.4%,n=5)。结论:本法灵敏、准确、重现性好,精密度高、专属性强。可用于清热化毒丸的质量控制。     

HPLC法测定桑麻丸中芦丁的含量

目的建立桑麻丸中芦丁的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:C18色谱柱,甲醇为流动相A,0.5%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长358nm。结果芦丁在0.0768mg·mL-1～0.1792mg·mL-1内线性关系良好,r=0.9992,平均回收率99.77%,RSD为1.07%。结论该方法操作简单、快速、灵敏、准确,可作为桑麻丸的质量控制标准。