HPLC法测定西红花不同部位中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ

目的建立HPLC法测定西红花Crocus sativus L.不同部位中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ的含有量。方法西红花不同部位乙醇提取物的分析采用依利特hypersil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(50∶50);检测波长440 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ分别在1.406～50.48μg/mL(R~2=0.999 9)、1.044～30.65μg/mL(R~2=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.32%(RSD=1.15%)、102.16%(RSD=1.59%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于西红花的质量控制。     

HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.     

HPLC法同时测定热毒清滴眼液中小檗碱和龙胆苦苷含量

目的:建立同时测定热毒清滴眼液中小檗碱和龙胆苦苷的高效液相色谱方法。方法:以Agilent Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长为270nm,流速为1ml.min-1。结果:小檗碱和龙胆苦苷的线性范围分别为50～625μg.ml-1(r=0.9999)、30～375μg.ml-1(r=0.9999),平均加样回收率分别为100.1%、99.2%;RSD分别为1.60%、0.79%。结论:该方法准确,重复性好,专属性好,适合于热毒清滴眼液的质量控制。     

HPLC法同时测定三味龙胆花片中龙胆苦苷及獐牙菜苦苷

目的建立HPLC法同时测定三味龙胆花片(白花龙胆、甘草、蜂蜜)中龙胆苦苷及獐牙菜苦苷的含有量。方法药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-水(25∶75);体积流量1.0 m L/min;进样量10μL;检测波长240 nm。结果龙胆苦苷和獐牙菜苦苷分别在20.1~201.0 ng(r=0.999 9)和19.76~197.6 ng(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.93%和100.8%,RSD值分别为1.65%和2.06%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于三味龙胆花片的质量控制。     

HPLC法测定清热除湿汤中龙胆苦苷和黄芩苷含量

目的建立同时测定清热除湿汤中龙胆苦苷和黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.2%磷酸梯度洗脱,流速:1 m L/min;检测波长:270 nm。结果龙胆苦苷和黄芩苷分别在0.225 2~2.252 0μg(r=1,n=5)和0.246 0~2.460 0μg(r=0.999 9,n=5)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.12%和98.38%(n=6)。结论本法简单、快速、准确,可用于清热除湿汤的质量控制。     

两种獐牙菜属植物中两种苦苷的含量分析

目的建立同时测定川东獐牙菜、显脉獐牙菜中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷含量的高效液相色谱方法.方法采用HYPERSIL BDS C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱(MeOH%0min 15%,40min 45%),流速为1.0ml/min,检测波长为240nm,柱温为25℃.结果獐牙菜苦苷和龙胆苦苷分别在1.04～31.20μg和0.22～6.50μg范围内线性关系良好,r分别为0.99992和0.99996,平均回收率分别为97.34%和96.30%,RSD均小于3%(n=6).结论本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好,为控制川东獐牙菜和显脉獐牙菜质量提供参考.     

HPLC法同时测定补阳还五汤中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、羟基红花黄色素A的含量

目的 建立补阳还五汤中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、羟基红花黄色素A的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈(26:2)为流动相A,0.7%磷酸为流动相B,梯度洗脱;检测波长:毛蕊异黄酮苷为260 nm,芍药苷为230 nm,羟基红花黄色素A为403 nm;柱温:35℃.结果 毛蕊异黄酮苷在0.0539～1.0780μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为99.4%,RSD=1.5%;芍药苷在0.4160～8.3200μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.6%,RSD=1.7%;羟基红花黄色素A在0.0418～0.8352μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为101.0%,RSD=1.9%.结论 本方法简单快捷,适用于测定补阳还五汤中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、羟基红花黄色素A的含量.     

HPLC法同时测定不同产地龙胆酒炙前后3种环烯醚萜苷

目的建立HPLC法同时测定不同产地龙胆Gentiana scabra Bge.饮片中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和獐芽菜苷的含有量。方法龙胆饮片甲醇提取物的分析采用Welchrom C_(18)柱(4.6 nm×250 mm,5μm);流动相甲醇(A)-水(B);梯度洗脱(0～25 min,8%～45%A;25～35 min,45%～48%A;35～45 min,48%～65%A;45～50 min,65%～90%A);检测波长240 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐芽菜苷分别在1.25～40μg(r=0.999 5)、0.25～4μg(r=0.999 2)、10～320 ng(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.26%、99.84%、100.17%,RSD分别为1.32%、1.59%、1.16%。结论该方法稳定可靠,可用于龙胆饮片的质量控制。     

维吾尔药养心达瓦依米西克蜜膏的质量标准

目的:建立养心达瓦依米西克蜜膏的质量标准.方法:采用TLC法对处方中西红花、肉桂进行定性鉴别,并用RP-HPLC法测定西红花中西红花苷Ⅰ的含量;采用Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(45∶55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长440 nm,进样量10μL.结果:薄层鉴别专属性强,分离效果好.西红花苷Ⅰ在0.019 2 ～0.153 6μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.7％(n=6),RSD 1.51％.结论:方法简便、准确、重复性好,可作为养心达瓦依米西克蜜膏的质量控制方法.     

HPLC法测定出血热预防片中的女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷

目的建立高效液相色谱法测定出血热预防片中女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷的定量测定方法。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量1.0 m L/min;女贞苷和特女贞苷的检测流动相为甲醇-0.1%磷酸(42∶58),检测波长为224 nm;哈巴苷和哈巴俄苷的检测流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液,哈巴苷检测波长为210 nm,哈巴俄苷检测波长为280 nm。结果女贞苷和特女贞苷分别在0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 2)、0.073 2~1.464 0μg(r=0.999 6)范围内进样量与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为97.1%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.0%、1.1%。哈巴苷和哈巴俄苷分别在0.095 2~1.904 0μg(r=0.999 5)、0.013 4~0.268 0μg(r=0.999 1)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.7%、0.9%。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于出血热预防片的质量控制。     

HPLC法同时测定青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量

目的:建立青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量测定方法,为控制其质量提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Phenomsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(23∶77);检测波长为243 nm;流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果:3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.33～1.98μg(r=0.9997),0.16～0.96μg(r=0.9999),0.20～1.20μg(r=0.9997),回收率分别为100.2%,99.5%,98.2%。结论:该法快速、准确、稳定,可用于青叶胆药材质量评价。     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B

目的建立同时测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B 3种成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长230 nm。结果龙胆苦苷在0.151～1.51μg线性关系良好(r=0.999 6),芍药苷在0.075 2～0.752 0μg线性关系良好(r=0.999 8),丹酚酸B在0.113 2～1.358 4μg线性关系良好(r=0.999 5);平均回收率分别为龙胆苦苷99.5%、芍药苷101.95%、丹酚酸B 102.74%,RSD分别为1.02%、1.77%、1.81%。结论该方法准确、重现性好、可用于强肝胶囊的质量控制。     

HPLC法对西藏麻花秦艽正丁醇部位4种环烯醚萜苷类成分的分析

目的:建立西藏麻花秦艽醇提物正丁醇部位中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil GOLDaQ(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长242 nm,柱温30℃。结果:马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷在7.04～35.2μg/mL(r=0.999 9)、1.82～9.100μg/mL(r=0.999 9)、14.44～72.22μg/mL(r=0.999 5)、0.822～4.1μg/mL(r=0.999 1)与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.59%、98.95%、98.61%、99.63%、99.31%、99.50%、99.80%、98.50%,RSD分别为0.99%、 3.37%、1.87%、1.93%、1.21%、1.62%、0.54%、1.87%。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可用于对麻花秦艽醇提物正丁醇部位的质量控制,有利于对麻花秦艽药效分析及的综合利用开发。     

HPLC测定藏药仁青常觉中西红花苷Ⅰ的含量

目的:采用HPLC法测定贵重藏药仁青常觉中西红花苷Ⅰ含量.方法:使用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-水(45:55)为流动相;检测波长为440 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃.结果:西红花苷Ⅰ在1.100μg/mL范围内存在良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为96.80%(RSD为1.47%).结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可有效的控制仁青常觉质量.     

藏药川西獐牙菜的质量标准研究

目的:建立川西獐牙莱药材的质量标准.方法:采用薄层色谱法对川西獐牙菜药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定主要活性成分獐牙莱苦苷、芒果苷、当药醇苷和齐墩果酸的含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm),检测獐芽菜苦苷、芒果苷和当药醇苷的流动相甲醇-0.02％磷酸水(45:55),检测波长254 nm,检测齐墩果酸的流动相乙腈-甲醇-0.2％冰醋酸水(65:15:20),检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:川西獐牙菜药材的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和齐墩果酸的HPLC含量测定线性范围分别为0.075～0.75μg(r=0.999 9),0.05 ～0.5 μg(r=0.999 7),0.032～0.32 μg(r=0.999 3),0.116～11.6 μg(r=0.999 4),平均回收率分别为98.91％ (RSD 0.77％),99.61％ (RSD1.38％),100.35％ (RSD 0.69％),99.26％(RSD 0.40％),并根据10批药材中相应成分的含量初步制定了其含量限度.结论:川西獐牙菜定性定量测定方法简单准确,能够为川西獐牙菜药材的质量控制提供有效依据.     

HPLC测定广西木蝴蝶中木蝴蝶苷B和黄芩苷的含量

目的:建立木蝴蝶药材中木蝴蝶苷B和黄芩苷同时定量的HPLC法.方法:采用Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.3％磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.结果:木蝴蝶苷B和黄芩苷的质量在0.061 ～1.525μg(r=0.999 9)和0.276 ～6.900 μg( r=l.000 0)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.06％,100.35％.结论:所建立的HPLC法可用于木蝴蝶药材中木蝴蝶苷B和黄芩苷的含量测定,为木蝴蝶药材的质量控制提供参考依据.     

HPLC测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷、黄芩苷

目的:建立银翘柴桂汤剂中黄芩苷、绿原酸、芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%磷酸水(梯度洗脱);流速1 mL·min-1;柱温为35℃;多波长检测芍药苷检测波长230 nm,黄芩苷检测波长280 nm,绿原酸检测波长327 nm。结果:绿原酸、芍药苷和黄芩苷在40 min内均能与其他组分实现良好分离,绿原酸、芍药苷和黄芩苷分别在0.077 6～0.776 0μg(r=0.999 9),0.076 1～0.761 0μg(r=0.999 9),0.264 8～2.648μg(r=0.999 9)线性关系良好,加样回收率分别为102.67%(RSD 1.48,n=6),97.85%(RSD 1.85,n=6),101.86%(RSD1.44,n=6)。结论:方法简便、结果准确,能同时测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷和黄芩苷3种有效成分的含量。     

HPLC-DAD测定茵陈蒿汤中儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量

目的:建立HPLC-DAD测定茵陈蒿汤中儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ含量的方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,儿茶素检测波长202nm,绿原酸检测波长330nm,西红花苷Ⅰ,Ⅱ检测波长440nm。结果:儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ,Ⅱ分别在0.18~0.9(r=0.999 8),0.062 4~0.312(r=0.999 9),0.441~2.205(r=0.999 9),0.023 52~0.117 6μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为98.56%(RSD 1.8%),99.07%(RSD 1.8%),97.41%(RSD 1.9%)和98.46%(RSD1.9%)。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于茵陈蒿汤中4种成分的含量测定。     

HPLC测定藏药樱草杜鹃中金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素的含量

目的:建立藏药樱草杜鹃中金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素含量的HPLC测定方法,为药材质量控制与评价提供参考.方法:采用HPLC,Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL· min-,进样量10μL,检测波长350 nm,流动相A乙腈-甲醇(5∶1)-B 0.1％甲酸,二元梯度洗脱.结果:3种成分在70 min内达到良好分离,金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素线性范围分别为4.41 ～88.20 mg·L-1(r =0.999 6),2.94 ～58.80 mg·L-1(r =0.9996),1.485～29.70 mg·L-1(r =0.999 6);加样回收率分别为103.37％(RSD 1.67％),98.07％ (RSD 1.41％),100.19％(RSD 1.20％).结论:方法操作简单、结果准确、重复性较好,可作为藏药樱草杜鹃质量控制的有效方法之一.     

HPLC法测定十五味龙胆花丸中龙胆苦苷和丁香酚

目的建立十五味龙胆花丸(白花龙胆、檀香、诃子等)中龙胆苦苷和丁香酚的定量测定方法。方法采用ShiseidoC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱为流动相;体积流量1 mL/min;柱温为室温;检测波长270 nm。结果龙胆苦苷和丁香酚质量浓度分别在0.141 4～1.060 8μg/mL(r=0.999 9)及0.156 6～1.174 8μg/mL(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.85%(RSD为1.77%)和99.72%(RSD为1.85%)。结论方法简便可行、灵敏度高,可用于十五味龙胆花丸的质量控制。