HPLC同时测定火麻仁中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量

目的:建立同时测定火麻仁中的α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法.方法:色谱柱为Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-o.1％磷酸(80∶20)为流动相,流速1 mL? min-1,柱温30℃,检测波长203 nm.结果:α-亚麻酸在34.625～554 mg? L-1(r=0.999 9),亚油酸在56.375～902 mg?L -1(r=1),油酸在17.125 ～ 274 mg? L-1(r =0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为96.38％,RSD0.93％(n=6);亚油酸为97.79％,RSD 0.92％(n=6);油酸为97.06％,RSD 1.51％ (n =6).结论:本法简便准确,专属性强,重复性好,可作为火麻仁的质量控制的参考.     

GC法测定椒目仁油中油酸、亚油酸及α-亚麻酸

目的 建立测定椒目仁油中油酸、亚油酸及α-亚麻酸的方法.方法 采用十四酸作为内标物,使用氢氧化钾甲醇溶液将椒目仁油中不饱和脂肪酸甲酯化,再用气相色谱法测定椒目仁油中油酸、亚油酸及α-亚麻酸.结果 油酸、亚油酸及α-亚麻酸浓度分别在0.92 ～13.60 mg/mL(r =0.999 9)、1.15 ～16.96 mg/mL(r =0.999 9)、2.02～29.94 mg/mL(r =0.999 9)mg/mL范围内呈良好的线性关系;油酸、亚油酸及α-亚麻酸平均加样回收率及RSD值分别为98.34％与0.26％、98.43％与0.56％、98.35％与0.43％(n=6);3批椒目仁油中油酸、亚油酸及α-亚麻酸的平均质量分数分别为19.25％、27.22％、33.26％.结论 本方法简便易行,准确稳定可靠、重复性好,因此,可以作为椒目仁油的质量控制方法.     

柱前衍生HPLC同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸

目的:建立柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸含量的方法.方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254nm,柱温30℃.结果:L-谷氨酸的线性范围0.169 ～1.014 μg(r =0.9995),平均回收率101.43％,RSD 3.20％;L-羟脯氨酸的线性范围0.178～ 1.068 μg(r =0.999 9),平均回收率101.23％,RSD 3.25％;甘氨酸的线性范围0.381～2.286 μg(r=0.9995),平均回收率102.87％,RSD 2.32％;L-丙氨酸的线性范围为0.162 ～0.972 μg(r=0.999 5),平均回收率102.37％,RSD 3.36％;L-精氨酸的线性范围0.118 ～0.708 μg(r =0.999 6),平均回收率102.73％,RSD 2.41％;L-脯氨酸的线性范围0.253 ～ 1.518 μg(r =0.9999),平均回收率98.69％,RSD 2.34％.结论:建立的方法可靠,可用于驴胶补血颗粒中氨基酸的含量检测.     

高效液相色谱法测定益肝灵分散片中水飞蓟宾的含量

目的建立益肝灵分散片中水飞蓟宾的含量测定方法。方法采用C18柱;流动相:甲醇-水-冰醋酸(48∶52∶1);检测波长:288 nm;结果水飞蓟宾的线性范围为10.64~53.20μg/m l,r=0.999 9;平均回收率为97.5%,RSD=1.40%。结论该含量测定方法准确、稳定,可用于益肝灵分散片的质量控制。     

HPLC法测定利加隆片中多组分含量

目的采用HPLC法测定利加隆片中4种成分含量,以控制该制剂质量.方法采用C18色谱柱(100×4.0mm,5μm);以混合溶液(75%0.05 moL/L磷酸 18%甲醇 7%四氢呋喃)和甲醇按梯度洗脱;检测波长288nm;柱温:50℃;流速:1.5 mL·min-1.结果水飞蓟宾、异水飞蓟宾、水飞蓟泞、水飞蓟汀4种黄酮的线性范围分别为:1.089～5.448μg,0.325～1.624μg,0.278～1.392μg,0.526～2.632μg;平均回收率分别为:98.2%(RSD=1.5%),98.4%(RSD=1.8%),97.3%(RSD=0.9%),99.8%(RSD=1.2%).结论该方法可用于利加隆片的含量测定及质量控制.     

高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-四氢呋喃-乙酸(51∶48∶1∶0.1),流速:1 mL.min-1;检测波长:225 nm:柱温:32℃。结果:吴茱萸碱回归方程:Y吴茱萸碱=10 300 000X-14 700,r=0.999 9,线性范围0.015～0.3μg;吴茱萸次碱回归方程:Y吴茱萸次碱=5 380 000X-6 610,r=0.999 9,线性范围0.012～0.24μg;吴茱萸内酯回归方程:Y吴茱萸内酯=227 000X-5 110,r=0.999 6,线性范围0.059～1.18μg。吴茱萸碱平均回收率为99.6%,RSD 0.65%;吴茱萸次碱平均回收率为99.1%,RSD1.2%;吴茱萸内酯平均回收率为97.5%,RSD1.4%。结论:方法简便,结果准确。     

HPLC-ELSD法同时测定九香虫中的亚油酸、油酸及软脂酸

目的建立一种同时定量测定九香虫中未甲酯化的亚油酸、油酸及软脂酸方法。方法九香虫石油醚提取物以高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)分析,采用Prevail C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇(95∶5)为流动相进行洗脱,洗脱时间为15 min。结果亚油酸、油酸及软脂酸峰面积的自然对数与相应质量浓度的自然对数呈良好的线性关系。其中,亚油酸的线性方程为Y=1.211 7X-2.965 6,r=0.999 0,线性范围为0.135~0.450 mg/m L,平均加样回收率为98.1%,RSD为2.5%;油酸的线性方程为Y=1.149 2X-2.757 0,r=0.999 0,线性范围为0.268~0.893 mg/m L,平均加样回收率为99.6%,RSD为2.3%;软脂酸的线性方程为Y=1.104 7X-2.327 6,r=0.999 1,线性范围为0.150~0.500 mg/m L,平均加样回收率为100.1%,RSD为2.8%。结论该方法中的样品不需要甲酯化,而且测定快速、简便、准确,可作为九香虫饮片的质量控制方法。     

HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量

目的:建立用HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B4个水溶性成分的方法,并对6批丹参多酚酸进行测定.方法:采用Venusil XBP C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.02％磷酸水-0.02％磷酸80％乙腈水梯度洗脱;流速1 mL· min-1;检测波长280 nm;柱温30℃.结果:丹酚酸D线性回归方程为A=13 979C-1 739.2,R2=0.999 6,线性范围2.11 ～21.10 mg·L-1,平均回收率100.12％ (RSD 1.52％),迷迭香酸线性回归方程为A=42 007C-448.58R2=0.999 7,线性范围3.94 ～39.40 mg·L-1,平均回收率100.60％(RSD 1.83％);紫草酸线性回归方程A=23 061C-6 319.2,R2=0.999 6,线性范围4.14～41.40 mg·L-1,平均回收率102.47％(RSD 1.53％);丹酚酸B线性回归方程A=22 186C-21 435,R2=0.999 8,线性范围为53.90 ～ 539.00 mg·L-1,平均回收率104.53％(RSD 2.00％).结论:方法操作简单,且重复性好,可用于丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量测定.     

高效液相法测定水飞蓟的含量

目的:建立水飞蓟宾含量的测定方法.方法:采用C18-BDS柱;流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶0.5),检测波长为288 nm,流速为1 mL/min.结果:水飞蓟宾对照品线性范围10.6～74.2靏,R=0.9994,平均回收率99.1%,RSD%=0.68%.结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为该制剂的定量分析方法.     

UPLC法测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量

目的:建立以超高效液相色谱(UPLC)法测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法.方法:色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm),流动相水-甲醇不同比例梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 mL· min-1,检测波长254 nm.结果:尿苷在2.033 ～ 20.33 mg·L-1线性关系良好,回归方程为y=16 788X-3 556(r=0.999 9),平均回收率98.65％,RSD 2.12％;鸟苷在1.098 ～ 10.98 mg·L-1线性关系良好,回归方程为y =25 378X-325(r =0.999 9),平均回收率98.21％,RSD 2.32％;腺苷在0.201 2～2.012 mg·L-1线性关系良好,回归方程为Y=30800X-59(r=0.9999);平均回收率98.54％,RSD l.91％.结论:该方法准确、快速、可靠,能有效地测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量.     

HPLC法测定止喘灵注射液中东莨菪碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定止喘灵注射液中东茛菪碱的含量.方法采用Spheri sorb-C18柱(4.6mm×200mm);柱温25℃;流动相:甲醇-水(78:22),含0.005%十二烷基硫酸钠;流速1.0mL/min;检测波长210 nm.结果线性范围为0.6～4.2 μg,回归方程为:Y=173305X 2108,r=0.9978,平均回收率为98.94%,RSD=1.03(n=6).结论此方法准确、可靠,可用于该制剂中东莨菪碱的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方鳖甲软肝片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的：建立复方鳖甲软肝片中三七皂苷R1和夫参皂苷Rg1的含量测定方法。方法：高效液相色谱法，SUPELCOSIL^TMLC-18分析柱，甲醇－水（50：50）为流动相，流速1．0ml/min，检测波长203nm。结果：三七皂苷R1回归方程为Y＝264.4065X-3.3174,r=0.9997(n=5)，线性范围0.56-5.60μg，平均回收率为98．49％，RSD0.99%,人参皂苷Rg1回归方程为Y＝265.258X-2.0187,r=0.9999(n=5)，线性范围0.64-6.40 μg，平均回收率为99．11％，RSD0.71%。结论：方法简便、准确、快速、可作为该制剂中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的定量方法。     

复方益肝灵分散片的质量标准研究

目的:建立复方益肝灵分散片的质量标准.方法:采用薄层层析法对五味子进行了定性鉴别,HPLC法测定样品中水飞蓟宾的含量.结果:五味子鉴别方法专属性强,水飞蓟宾在0.01～0.1mg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.8％,RSD为2.12％.结论:本方法可有效地控制复方益肝灵分散片的质量.     

HPLC法测定糖泰胶囊中黄芩苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定糖泰胶囊中黄芩苷的含量。方法色谱柱:ZorbaxC18柱;流动相:乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱,1～15min乙腈含量15%～60%;流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:280nm。结果线性范围为0.936～18.720μg,回归方程为:Y=4849.53X-0.9593,r=0.9999;平均回收率为98.29%,RSD=0.97%(n=5)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定独一味颗粒中木犀草素、芦丁的含量

目的:建立独一味颗粒中木犀草素、芦丁的含量测定方法.方法:HPLC法,Hypersil - C18柱,流动相为甲醇-3 g/L磷酸溶液(47∶53),体积流量1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长为360 nm.结果:木犀草素进样量在0.060 9 ～0.4060 μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=3.49×106X -134 066,r =0.999 7;芦丁进样量在0.63～4.20 μg范围内,线性关系良好,回归方程为Y=1.82×106X+ 799 8,r=0.999 7.木犀草素平均回收率为98.52％,RSD为1.97％;芦丁平均回收率为98.58％,RSD为1.68％.结论:本方法简便可行,重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定强骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的 建立以RP-HPLC法测定强骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法 .方法 选用Agilent C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(4555)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为246 nm.结果 补骨脂素和异补骨脂素线性范围为0.08～0.80 μg,回归方程补骨脂素Y=7365.9X-102.7,r=0.999 8;异补骨脂素Y=7556.OX-65.3,r=0.999 9.平均加样回收率补骨脂素99.3%.RSD=1.4%(n=5);异补骨脂素98.5%,RSD=0.8%(n=5).结论 RP-HPLC法简便、可靠,结果 准确,可用于该制剂的质量控制.     

运脾通便合剂质量标准研究

目的建立运脾通便合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中白术和枳实进行定性鉴别。采用高效液相色谱法同时对制剂中橙皮苷和白术内酯Ⅲ进行含量测定。结果薄层色谱法鉴定专属性强,阴性无干扰。橙皮苷的线性范围为10.5~210μg/L,回归方程为Y=15.5X+55.135(r=0.999 7),平均加样回收率为97.60%,RSD为1.28%;白术内酯Ⅲ的线性范围为0.51~10.19μg/L,回归方程为Y=22.682X+37.492(r=0.999 9),平均加样回收率为101.12%,RSD为2.07%。结论本方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于运脾通便合剂的质量控制及评价。     

高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内脂含量

目的建立高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量的方法.方法采用高效液相色谱法,Kromasail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水-四氢呋喃-乙酸(514810.1),流速1 mL·min-1;检测波长225 nm柱温32℃.结果吴茱萸碱回归方程Y吴茱萸碱=10 300 000X-14 700,r=0.999 9;线性范围0.015～0.3 μg;吴茱萸次碱回归方程y吴茱萸碱=5 380 000X-6 610,r=0.999 9,线性范围0.012～0.24 μg;吴茱萸内酯回归方程y吴茱萸碱=227 000 X-5 110,r=0.999 6,线性范围0.059～1.18μg.吴茱萸碱平均回收率为99.6%,RSD 0.65%;吴茱萸次碱平均回收率为99.1%,RSD1.2%;吴茱萸内酯平均回收率为97.5%,RSD1.4%.结论方法简便,结果准确.     

复方制剂“稚泻停口服液”中柠檬酸的RP-HPLC测定研究

建立了用RP—HPLC法直接测定复方制剂“稚泻停口服液”中柠檬酸含量的方法。线性回归方程为Y=43594X-33,r=0．9998。线性范围为0．47～15．64μg,RSD为0．61％．平均回收率为100％(n=7)。一次测定只需20min,测定时样品无需特殊处理。     

高效液相色谱法测定昆仑雪菊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立新疆昆仑雪菊中绿原酸和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液(三乙胺调pH为3.0)梯度洗脱;流速0.6 mL.min-1,检测波长330nm,柱温25℃。结果:绿原酸线性回归方程为A=55 102C-24 808,r=0.999 8(n=6),线性范围为0.45～15.00 mg.L-1,平均回收率为102.58%.(RSD 0.93%,n=9);黄芩苷回归方程为A=25 599C-16 099,r=0.999 7(n=6),线性范围为0.90～30.00 mg.L-1,平均回收率为104.90%(RSD 1.12%,n=9)。结论:本方法稳定,重复性好,操作简单,是检测新疆昆仑雪菊中绿原酸与黄芩苷的较理想方法。