芪麝丸体外释放度研究

目的 研究芪麝丸在2种溶出介质中的溶出特性,为建立以溶出法评价该制剂质量方法奠定基础.方法 采用浆法,以1％聚山梨酯80水溶液和0.5％十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液为溶出介质,以HPLC法测定的毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花苷、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、青藤碱为指标,考察芪麝丸在不同时间的累积溶出度,同时比较采用不同溶出介质时的各成分释放情况,拟合其溶出模型,求算溶出参数.结果 青藤碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、洋川芎内酯Ⅰ、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、洋川芎内酯A分别在0.718～10.770、0.190～2.850、0.100～1.500 μg、31.4～471.0、34.0～510.0、33.6～504.0、40.0～600.0 ng呈良好线性关系,以1％聚山梨酯80水溶液为溶出介质时,在45 min时各指标成分的累计溶出率均达到90％以上(毛蕊异黄酮葡萄糖苷除外),以0.5％ SDS水溶液为溶出介质时,各指标成分溶出均较缓慢.在2种介质中Weibull模型拟合芪麝丸中7种指标成分均较好,但个别成分在不同种介质中的其他模型拟合相关性更高.f2相似因子法作为模型比较表明芪麝丸中同种成分在2种不同溶出介质下的溶出不具有相似性.结论 各指标成分在1％聚山梨酯80水溶液中的溶出速率明显快于0.5％ SDS水溶液;以1％聚山梨酯80水溶液为溶出介质时,各指标成分的溶出具有相似性,释放具有同步性.芪麝丸溶出研究适合在1％聚山梨酯80水溶液的介质中进行.     

HPLC测定黄芪蜜炙前后毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量

目的:比较黄芪蜜炙前后毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量变化。方法:采用Waters SunfireTM C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);以甲醇-水为流动相梯度洗脱,柱温:35℃,检测波长:254nm,流速:1.0mL/min。结果:生黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量分别为0.2479mg/g和0.1252mg/g,炙黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量分别为0.2256mg/g和0.1082mg/g。结论:蜜炙法可使黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量降低。     

甘肃不同产区红芪中指标性成分含量的比较

目的：采用高效液相色谱法,测定甘肃不同产区红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量,对产区与指标性成分的相关性进行研究.方法：色谱柱为TC-C1s（2）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,TC-C1s保护柱（10 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01％磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL· min-,检测波长为248 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果：经系统聚类分析方法分析,采自陇南市和定西市的16批样品可分为三大类,其中采自陇南市武都区、宕昌县的9个产地的红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量较高,芒柄花素含量在111.72～424.92 μg·g-1,毛蕊异黄酮含量在17.20～34.34μg·g-1;而采自定西市岷县、陇西县和宕昌县部分乡镇的红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量较低,芒柄花素含量在74.35～ 182.88 μg·g-1,毛蕊异黄酮含量在2.27 ～ 13.56 μg·g-1.结论：不同产区红芪药材中指标性成分毛蕊异黄酮和芒柄花素含量存在一定的差异.武都、宕昌产红芪质量优于岷县、陇西等地所产红芪药材,这与武都、宕昌为红芪道地产区一致,可为红芪GAP种植基地的选址提供参考依据.     

HPLC法同时测定防己黄芪汤中5种成分

目的建立HPLC定量分析防己黄芪汤(防己、黄芪、白术和甘草)中防己诺林碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸5种成分的方法。方法采用HPLC外标法,样品经过50%甲醇提取,采用DIKMA DIAMONSIL(2)C18柱,甲醇-0.2 mol/L乙酸铵0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长254 nm和270 nm。结果防己诺林碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸分别在4⁵0μg/mL、350μg/mL、3²22μg/mL、7222μg/mL、7¹11μg/mL、15111μg/mL、15²44μg/mL、14244μg/mL、14²22μg/mL范围内呈良好线性关系。结论本方法准确,可同时测定防己黄芪汤的3种药材中的5种成分。     

HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮

目的建立HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮的含有量。方法天山岩黄芪70%乙醇提取液的分析采用YMC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长254 nm;柱温35℃。结果毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在1~50、2~70、0.8~50、2~70μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率95.1%~104.1%,RSD 0.5%~2.8%。结论该方法稳定可靠,可用于天山岩黄芪的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中的二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素

目的:建立梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A乙腈-甲醇(9∶1),流动相B 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,进样量20μL;二苯乙烯苷和大黄素甲醚检测波长为280nm,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测波长为254 nm。结果:二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素分别在5.23~104.60 mg·L-1(r=0.999 5),5.05~101.00 mg·L-1(r=0.999 1),5.92~118.40 mg·L-1(r=0.999 3),4.74~94.80 mg·L-1(r=0.999 8),4.85~97.00 mg·L-1(r=0.999 7),6.91~138.20 mg·L-1(r=0.999 7)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD分别为98.52%(1.6%),97.95%(1.4%),99.47%(1.6%),96.99%(1.0%),99.24%(1.1%),98.13%(1.4%)。结论:建立的HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量。方法准确、灵敏度高、重复性好,为评价阿胶益寿晶质量控制提供可靠方法。     

黄芪药材主、侧根中黄酮类成分含量比较

目的:比较黄芪药材主、侧根中黄酮类的含量。方法:以毛蕊异黄酮和芒柄花素为指标,采用高效液相色谱法对黄芪药材主、侧根中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量进行测定。结果:黄芪药材侧根中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量分别比主根平均高28.00%,29.84%。结论:该研究对黄芪质量评价具有积极意义,值得进一步研究。     

RP-HPLC测定贞芪扶正制剂中两种异黄酮类成分的含量

目的:建立测定贞芪扶正制剂(黄芪、女贞子等)中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的方法.方法:采用Kromasil ODS-1柱,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长250nm测定2种异黄酮类成分的含量.结果:贞芪扶正胶囊中毛蕊异黄酮和芒柄花素的平均回收率分别为100.30%,97.90%,RSD分别为2.25%,4.01%;贞芪扶正颗粒中毛蕊异黄酮和芒柄花素的平均回收率分别为97.20%,95.65%,RSD分别为2.66%,2.32%.结论:该方法简便,准确,快速,重现性好,为该制剂的质量控制提供了又一科学的依据.     

HPLC梯度洗脱法同时测定通脉降糖胶囊中7种成分含量

目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定通脉降糖胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、太子参环肽B、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ含量的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;流动相:乙腈-0.3%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min~(-1);检测波长分别为260 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和芒柄花素)和203 nm(检测太子参环肽B、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ)。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、太子参环肽B、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ分别在3.76～94.00、2.19～54.75、5.12～128.00、0.86～21.50、7.98～199.50、8.59～214.75、11.96～299.00μg·mL~(-1)线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率分别为99.50%、97.97%、98.87%、96.93%、100.00%、99.03%和98.94%,RSD分别为0.87%、1.55%、1.04%、1.18%、0.73%、1.49%和0.90%。结论:该方法操作便捷、重复性好,可用于通脉降糖胶囊中多指标性成分的质量控制。     

红芪与黄芪中两个异黄酮类成分含量的比较研究

目的：通过高效液相色谱法,对红芪和黄芪药材进行鉴别和定量分析,为药材质量评价提供科学依据。方法：色谱柱为TC-C18（2）柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,TC-C18保护柱（10 mm× 4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.01％磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为248 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。结果：15批红芪样品中芒柄花素的质量分数均高于毛蕊异黄酮,其中芒柄花素质量分数在77.51～424.94 μg·g-1,毛蕊异黄酮质量分数在2.27～26.13 μg·g-1;而7批黄芪中芒柄花素的质量分数均低于毛蕊异黄酮,其中芒柄花素质量分数在4.84～29.94 μg·g-1,毛蕊异黄酮质量分数在12.95～62.98 μg·g-1。结论：毛蕊异黄酮和芒柄花素的相对质量分数可作为红芪与黄芪的定性鉴别和质量评价的主要特征之一。     

九味通窍汤的体外抗脑胶质瘤作用及化学成分分析

目的研究九味通窍汤对人神经胶质瘤细胞的增殖抑制作用,并分析其化学成分。方法采用MTT法检测九味通窍汤醇提取物对人神经胶质瘤U251细胞体外增殖活性的抑制,HPLC-MS法检测其指纹图谱,并利用现有的对照品对主要成分进行结构确证。结果九味通窍汤醇提取物对U251细胞的增殖具有明显抑制作用,MTT法的剂量反应曲线为Y=0.123X+0.034 5,24h的半数抑制浓度IC50为3.78g生药/L,安全浓度IC10为0.53g生药/L。九味通窍汤的指纹图谱有28个色谱峰,含有槲皮素、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷(毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷)、芒柄花素、芒柄花苷(芒柄花素-7-O-β-D葡萄糖苷)。结论九味通窍汤醇提取物在体外实验中具有抗脑胶质瘤作用,应用HPLC-MS法可快速、简便、准确地测定九味通窍汤的指纹图谱,与君药的指纹图谱具有良好的相关性,并利用对照品确定了主要成分的结构,为今后研究九味通窍汤的药效成分奠定了基础。     

UPLC同时测定4种酶定向炮制黄芪中的6种黄酮类成分含量

目的:建立黄芪中6种黄酮类成分的含量测定方法,研究4种酶(复合酶、植物纤维素酶、蜗牛酶及β-葡萄糖苷酶)定向炮制对黄芪中黄酮苷类成分及其苷元含量的影响。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,检测波长260 nm,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2μL。结果:6种成分毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、黄芪紫檀烷苷、美迪紫檀素的分离度良好,在各自线性范围内线性关系良好(R2≥0.9985),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<5.0%;平均加样回收率97.62%~101.13%,RSD 1.4%~2.7%。在0.5 g·L^-1酶溶液水平,毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、黄芪紫檀烷苷、美迪紫檀素在复合酶制黄芪中的质量分数分别为0.0820,0.3359,0.0559,0.1049,0.0150,0.0097 mg·g^-1,在纤维素酶制黄芪中的质量分数分别为0.1057,0.3642,0.0702,0.1174,0.0208,0.0125 mg·g^-1,在蜗牛酶制黄芪中的质量分数分别为0.0314,0.5100,0.0435,0.2109,0.0130,0.0130 mg·g^-1,在β-葡萄糖苷酶制黄芪中的质量分数分别为0.0853,0.3124,0.0615,0.1108,0.0058,0.0096 mg·g^-1。结论:黄芪经4种酶炮制后,除黄芪紫檀烷苷外,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷的含量均降低,但这3种黄酮苷类成分所对应苷元的含量均显著增加。该方法操作简便、准确、重复性好,适用于黄芪中6种黄酮类成分的含量测定,可为黄芪的酶定向炮制研究提供参考。     

Quality Evaluation of Astragali Radix Products by Quantitative Analysis of Multi-components by Single Marker

Objective To develop a quantitative analysis of multi-components by single-marker(QAMS)method for the simultaneous determination of eight components in Astragali Radix products,and to examine the feasibility of using the method among the different dosage forms and between two different types of compounds.Methods Eight main effective components,campanulin,genistin,ononin,calycosin,genistein,formononetin,methylnissolin,and astragaloside IV were selected as analytes for the quality control of Astragali Radix products.Calycosin was selected as the internal reference substance,the content of which was determined by external standard method;the relative correction factors(RCFs)of campanulin,genistin,ononin,genistein,formononetin,methylnissolin,and astragaloside IV were calculated.In total,twelve Astragali Radix specimen in decoction pieces,as well as in two different dosage forms,such as granule and oral liquid products,were used for the quality control by both methods of external standard and QAMS.The validity of the QAMS method was evaluated by comparison on the quantitative results of the two methods.Results These RCFs were obtained with good reproducibility(RSD<6.5%)by using ultra high performance liquid chromatography coupled with diode array detector under various chromatographic conditions.Meanwhile,no obvious differences(RSD<3.98%)were found in the quantitative results of the seven components in twelve samples of Astragali Radix products determined by the two methods.Conclusion QAMS is a reliable and feasible method in determining the components in products of Astragali Radix.     

黄芪药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器-蒸发光检测器( HPLC-DAD-ELSD)联用技术对黄芪药材进行指纹图谱研究.方法:采用Waters 2695-SpursilTMC18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,进样量20 μL,检测波长254 nm.蒸发光散射检测器的条件为:漂移管温度112.8℃,载气流速3.2L·min-1.结果:10批药材HPLC-DAD指纹图谱找到14个共有峰,鉴别了毛蕊异黄酮和芒柄花素;HPLC-ELSD指纹图谱找到9个共有峰,鉴别了毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷黏、黄芪皂苷Ⅱ.结论:方法准确可靠,为全面控制黄芪药材质量提供了一种方法.     

HPLC法测定豨莶风湿片中粉防己碱及防己诺林碱的含量

目的 建立豨莶风湿片中粉防己碱及防己诺林碱的HPLC测定方法.方法 色谱柱为C<,18>柱(4.6mm×l50 mm,5 μm);流动相为乙腈-水-三乙胺(70:30:0.01),流速为1.0 mL/min,检测波长为280nm.结果 粉防己碱及防已诺林碱的进样量分别在0.344 μg～1.72 μg(r=0.999 ...     

超高效液相色谱法同时测定黄芪中6种黄酮类成分的含量

 目的 本实验采用超高效液相色谱法(UPLC)建立同时测定主产地(甘肃、陕西、内蒙古)黄芪药材中毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,槲皮素,毛蕊异黄酮,山柰酚,芒柄花素6种黄酮类成分的含量测定方法。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相A 为0.1% 甲酸水,流动相B 为0.1% 甲酸乙腈-异丙醇(7∶3),流速为0.25 mL·min^-1,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温30 ℃,进样量2 μL。结果 6种黄酮类成分在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率(n=6) 在99.60%～101.2%,RSD 1.2%～2.0%。结论 本实验首次采用UPLC对黄芪中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、槲皮素、毛蕊异黄酮、山柰酚、芒柄花素6种黄酮类成分进行含量测定,该方法专属性强、重复性好、稳定、可控,可作为黄芪药材质量控制的方法。     

一测多评法同时测定九味沉香胶囊中9种成分

目的 建立一测多评法同时测定九味沉香胶囊(沉香、广枣、黄芪等)中沉香四醇、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、木香羟内酯、去氢木香内酯、肉豆蔻木脂素、去氢二异丁香酚的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相[乙腈-甲醇(9∶1)]-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长225、254、270 nm.以木香羟内酯为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定含有量.结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率96.95%~ 100.12%,RSD 0.73%~ 1.51%.一测多评法所得结果与外标法接近.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于九味沉香胶囊的质量控制.     

Quality Evaluation of Astragali Radix based on DPPH Radical Scavenging Activity and Chemical Analysis

Objective To assess the quality of Astragali Radix from different areas based on the biological evaluation and chemical analysis. Methods The bioassay method of 1,1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl(DPPH) radical scavenging activity for Astragali Radix was established. The parameters of DPPH assay including sample extraction time, reaction time, repeatability, and stability were detected. Furthermore, a method of HPLC-MS was developed to simultaneously determine calycosin-7-O-glucoside, ononin, formononetin, and astragaloside IV in Astragali Radix samples. And the total flavonoids and total saponins were detected by spectrophotometry. The relationship between DPPH evaluation and chemical analysis was studied by Pearson correlation analysis. Results Twelvebatches of Astragali Radix from different origins showed a wide range of DPPH radical scavenging activities(IC50 = 1.395-9.894 μg/mL). Based on DPPH assay, Sample 10 derived from Inner Mongolia Autonomous Region(IC50 = 1.395 μg/mL) showed the best quality of all samples. Chemical analysis showed that different compounds selected as indices would cause different results for quality evaluation. Pearson correlation analysis revealed that the contents of total flavonoids(P = 0.032), calycosin-7-glucoside(P =0.035), and astragaloside IV(P = 0.010) were positively correlated with DPPH radical scavenging activity. Conclusion Except for chemical analysis, DPPH radical scavenging activity can be used as a good alternative to assess and control the quality of Astragali Radix.     

UPLC-DAD技术快速分析黄芪药材及制剂中主要黄酮成分

目的:采用UPLC-DAD技术快速测定黄芪及其制剂中主要黄酮类成分的含量.方法:采用超高效液相色谱仪,用ACQUITY UPLC TMBEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相由甲醇-0.2％甲酸水溶液线性梯度洗脱;流速0.5 mL·min -1,检测波长200～400 nm,柱温30℃.结果:毛蕊异黄酮苷、芒柄花素苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的线性范围分别为0.1313～1.313 g·L-1(r=0.9997),0.1186～1.186 g·L-1 (r=0·9994),0.0206～0.206 g·L-1(r=0.999 5),0.015 0 ～0.150 g·L-1(r =0.999 5);平均同收率分别为97.07％,97.26％,97.45％,96.97％.结论:本方法快速、准确、可靠,可以作为控制黄芪药材及制剂质量的方法.