RP-HPLC测定不同产地黄连中6种生物碱的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定黄连中药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱等6种生物碱含量的方法。方法:XtimateTM C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-30mmol·L-1碳酸氢铵水溶液(含有0.7%氨水、0.1%三乙胺),线性梯度洗脱;检测波长270nm;柱温30℃;流速1.0mL·min-1。结果:6种生物碱分别在0.85～16.96(r=0.9997),1.25～24.96(r=0.9995),2.05～40.96(r=0.9999),3.65～72.96(r=0.9999),2.88～57.60(r=0.9998),13.25～264.96mg·L-1(r=0.9996)具有良好的线性;平均加样回收率(n=6)依次为101.6%(RSD1.3%),102.5%(RSD1.5%),100.8%(RSD1.9%),102.6%(RSD1.2%),97.80%(RSD1.3%),99.01%(RSD1.5%)。不同产地黄连中6种被测生物碱及总生物碱存在显著的差异。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于同时测定黄连中药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱的含量。     

一测多评法同时测定斑花黄堇药材中4种生物碱成分

目的建立一测多评法同时测定斑花黄堇Corydalis conspersa中盐酸小檗碱、比枯枯灵、原阿片碱、黄连碱4种生物碱成分的含量。方法采用酸提碱沉法,二氯甲烷萃取斑花黄堇中的生物碱成分,以盐酸小檗碱、比枯枯灵、原阿片碱、黄连碱4种生物碱为指标成分,结合一测多评法学建立各成分与盐酸小檗碱的相对校正因子,计算各成分的相对保留时间,实现一测多评;同时测定4种生物碱成分的量。色谱柱为B18120405.25摇光Waters C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%的醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～5 min,25%A;6～10 min,25%～30%A;11～15 min,30%～35%A;16～25min,35%～25%A。检测波长为245nm,体积流量1.0mL/min,柱温30℃,理论塔板数以盐酸小檗碱计算不低于4000。结果斑花黄堇药材各组织中盐酸小檗碱、原阿片碱、黄连碱的含量较高,不同采集地区根部4种生物碱的含量比茎、叶、花中高。结论建立的一测多评法含量测定的方法方便可行,可作为斑花黄堇药材中盐酸小檗碱、黄连碱、原阿片碱、比枯枯灵质量检测的方法。     

HPLC法测定黄连降糖片中盐酸小檗碱的含量

目的 测定黄连降糖片中盐酸小檗碱的含量.方法 采用HPLC法,样品用盐酸-甲醇(1:100)直接提取进样,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μ m),流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾水溶液(28:72),检测波长:350 nm,流速:1 mL/min.结果 盐酸小檗碱在0.244～2.928 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7);平均回收率为99.07%,RSD为1.30%(n=6).结论 该法简便、快速、准确,可用于该制剂及黄连药材的含量测定及质量控制.     

高效液相色谱法测定岩黄连药材中3种生物碱

目的建立岩黄连药材中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的测定方法,为完善药材质量评价提供参考依据。方法色谱柱为Agilent XDB C18(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(21:79),柱温30℃,检测波长347 nm,体积流量1.0 mL/min。结果脱氢卡维丁的线性范围为15.015～90.09μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.01%(RSD=2.97%);盐酸巴马汀的线性范围为14.97～89.82μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.48%(RSD=2.73%);盐酸小檗碱的线性范围为3.55～28.40μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.67%(RSD=2.54%)。结论本方法准确、可靠、重现性好,可用于岩黄连药材的质量控制。     

高效液相法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的:研究黄连所含成分盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法:采用BDSHypersilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0)(30:70);检测波长:254nm;流速:1.0ml·min-1;柱温:室温;样品采用甲醇加热回流提取。结果:盐酸小檗碱在0.2336～1.7520μg范围内呈良好的线性关系,R2=0.9997(n=6),平均回收率99.17%,RSD=1.8%(n=5)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于黄连药材中盐酸小檗碱含量的控制方法。     

双波长HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中6种生物碱的含量

目的:建立HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱6种生物碱含量的方法.方法:Waters Symmetry ShieldTM RP18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(A)-水(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(B)梯度洗脱,体积流量1.0 mL· min-1,检测波长345,270 nm,柱温25℃.结果:木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱线性范围分别为0.012 06 ～0.241 2,0.038 24 ～0.7648,0.088 02 ～1.760 4,0.016 55～0.331 0,0.036 08～0.721 6,0.189 41 ～3.788 2μg(r≥0.999 8),平均加样回收率95％～105％.结论:方法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据.     

6种黄连饮片中6种生物碱的RP-HPLC含量测定及与“治消渴”药效学的谱-效关系分析

建立生品、姜炙、醋炙、酒蒸、酒炙、萸炙6种黄连饮片中6种生物碱(盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的含量测定方法,并结合药效学结果探索其与药效学研究结果及中医疗效之间的关系。采用Welch XtimateTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%三乙胺溶液(用碳酸氢铵和氨水调节p H 10)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱(0~15 min,10%~25%B;15~25 min,25%~30%B;25~40 min,30%~45%B),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长270 nm。6种生物碱分别在0.85~16.96 mg·L-1(r=0.999 7),1.25~24.96 mg·L-1(r=0.999 9),2.05~40.96 mg·L-1(r=0.999 9),3.65~72.96 mg·L-1(r=0.999 9),2.88~57.06 mg·L-1(r=0.999 8),13.25~264.96 mg·L-1(r=0.999 6)呈现良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为102.4%(RSD 1.2%),101.8%(RSD 1.3%),100.3%(RSD 1.8%),100.7%(RSD 1.8%),101.2%(RSD 1.5%),97.90%(RSD 2.0%)。测定6种黄连饮片共36个批次的6种生物碱的平均质量分数分别为3.55,4.49,9.12,19.17,15.69,62.56 mg·g-1。该文建立含量测定方法准确性高、重复性好,可用于6种黄连饮片中6种生物碱的含量测定。采用主成分分析、分层聚类分析对含量测定及前期药效学研究结果进行数据分析,结果表明酒蒸、酒炙、萸炙3种黄连饮片与生品黄连饮片存在明显差异,酒蒸饮片与生品饮片具有最大的差异,其差异主要与血清甘油三酯(TG)、空腹血糖水平(FBG)有关,另外,盐酸非洲防己碱是6种生物碱成分中影响最大的生物碱成分。酒蒸、酒炙、萸炙3种黄连饮片用于中医临床"治消渴"(防治糖尿病)更有优势,特别是在治疗糖尿病高脂血症方面。     

HPLC测定舒通安泰胶囊中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀含量

目的建立舒通安泰胶囊中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的高效液相色谱测定方法。方法采用Thermo C18色谱柱(5μm,4.0 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果盐酸小檗碱的进样量在0.180 34~0.90168μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 8。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于舒通安泰胶囊的质量控制。     

黄连生物碱的HPLC-MS分析

目的:利用高效液相色谱-质谱法,对黄连药材中的化学成分进行定性研究并对主要成分进行定量研究.方法:采用Waters Symmetry C18(3.9 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈和0.05%甲酸水梯度洗脱;检测波长345 nm;流速为0.8 mL/min;柱温35 ℃;正离子检测模式;电喷雾离子化(ESI).结果:鉴定了8个成分分别为木兰花碱、格陵兰黄连碱、黄连碱、表小檗碱、非洲防己碱、约根碱、小檗碱和巴马汀;同时对小檗碱、药根碱、黄连碱和巴马汀进行了含量测定.结论:该方法简便、准确,可用于黄连药材的质量评价.     

一测多评法比较不同黄连炮制品中4种生物碱的含量

目的:比较黄连及其不同炮制品中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量.方法:应用一测多评法同时测定黄连不同炮制品中4种生物碱的含量.Agilent TC-C18色谱柱(2)(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH 4.0),检测波长345 nm,柱温25℃,流速1mL·min-1,理论塔板数以盐酸小檗碱计算应大于2 000.结果:黄连经不同方法炮制后表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量均有不同程度的降低.结论:试验建立的含量测定方法快捷、经济,可作为黄连不同炮制品的质量检测方法.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...