应用红外光谱定量分析模型测定进口血竭中血竭素的含量

目的:利用红外光谱定量分析模型快速测定进口血竭中血竭素的含量。方法:根据进口血竭在1 135.87~1 025.94/cm、779.10~719.32/cm、715.46~649.89/cm的中红外吸收光谱以及4 485.61~4 420.05/cm的近红外吸收光谱,采用偏最小二乘法(PLS)建立了校正模型。采用二阶导数预处理方法时能最有效的提取光谱的信息。结果:中红外定量校正模型中血竭素的校正集标准偏差(RMSEC)为0.034,校正集相关系数为0.999 5,预测集标准偏差(RMSEP)为0.536,预测集相关系数为0.906 1;近红外定量校正模型中血竭素的校正集标准偏差为0.169,校正集相关系数为0.993 9,预测集标准偏差为0.351,预测集相关系数为0.984 3。结论:红外光谱技术快速简便,适合中药指标成分的快速分析。     

近红外光谱在天舒胶囊提取工艺过程中的应用

目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立天舒胶囊水提取工序中天麻素含量和含固量2个质量控制指标的快速定量分析方法,实时获得二者在该制剂2次水提过程中的动态变化情况,实现水提液浓缩过程关键指标的质量控制。方法:收集天麻、川芎2次水提取过程中样品,通过异常点去除、光谱预处理方法确定及最优波段选择,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立NIR光谱与天麻素含量和含固量之间的定量校正模型,采用未知样品对定量校正模型进行验证,判断其准确性。结果:天麻素含量和含固量校正模型的相关系数分别为0.968 0,0.977 2,验证模型的相关系数分别为0.965 9,0.978 6,校正均方差(RMSEC)分别为4.686,0.053,预测均方差(RMSEP)分别为3.698,0.034,预测相对偏差(RSEP)分别为4.85%,3.07%。结论:近红外光谱分析技术操作简便、分析速度快且准确度高,可用于天舒胶囊水提取过程天麻素含量及含固量的快速监测。     

近红外光谱法快速测定当归提取过程中阿魏酸含量

目的:建立当归提取过程中阿魏酸的近红外光谱(NIR)校正模型,探讨NIR快速测定阿魏酸的方法。方法:采用多种光谱预处理方法、波长选择方法结合偏最小二乘法对当归提取液的光谱图与阿魏酸的含量进行关联拟合,并通过交互检验标准偏差(SECV)、校正标准偏差(SEC)和决定系数(R2)及优选校正模型。结果:建立的阿魏酸NIR校正模型的预测能力较好。结论:NIR技术可以用于预测当归提取过程中阿魏酸的含量。     

近红外光谱法快速测定黄芪提取过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的:建立黄芪提取过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的近红外光谱(NIR)校正模型,探讨NIR快速测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的方法。方法:采用多种光谱预处理方法、波长选择方法结合偏最小二乘法对黄芪提取液的光谱图与毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行关联拟合,并通过交互检验标准偏差(SECV)、校正标准偏差(SEC)和决定系数(R~2)及优选校正模型。结果:建立的毛蕊异黄酮葡萄糖苷NIR校正模型的预测能力较好。结论:NIR技术可以用于预测黄芪提取过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量。     

应用近红外光谱定量分析模型测定乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量

目的:用近红外光谱技术快速测定市售药材乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量。方法:根据乳香在4 894.45~4 466.33 cm~(-1)、5 750.69~5 499.99 cm~(-1)内的近红外吸收光谱,应用偏最小二乘法(PLS)建立校正模型,采用二阶导数预处理方法时能最有效地提取光谱的信息。结果:11-羰基-β-乙酰乳香酸的校正集相关系数为0.930 0,校正集标准偏差(RMSEC)为0.473,预测集相关系数为0.990 1,预测集标准偏差(RMSEP)为0.261。结论:近红外光谱技术快速简便,适合中药乳香指标成分的快速分析。     

应用近红外光谱定量分析模型测定国产血竭中龙血素A、龙血素B含量

目的用近红外光谱技术快速测定国产血竭中龙血素A、龙血素B含量。方法根据国产血竭在5284~4169.34 cm-1、7131.47~5943.53 cm-1、8913.37~7470.88 cm-1内的近红外吸收光谱,采用偏最小二乘法(PLS)建立了校正模型。采用二阶导数预处理方法时能最有效地提取光谱的信息。结果龙血素A的校正集相关系数为0.9749,校正集标准偏差(RMSEC)为0.1720,预测集相关系数为0.9857,预测集标准偏差(RMSEP)为0.1450;龙血素B校正集相关系数为0.9933,校正集标准偏差(RMSEC)为0.0526,预测集相关系数为0.9872,预测集标准偏差(RMSEP)为0.0604。结论近红外光谱技术快速简便,适合中药指标成分的快速分析。     

天麻不同品种及不同组织中天麻素的含量比较

目的 比较绿天麻、乌红天麻以及天麻不同组织中天麻素含量.方法采用高效液相色谱法,选用YMC-AQ C18(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱;乙腈:水为流动相,检测波长220 nm进行测定.结果 绿天麻天麻素含量(0.71%)明显高于乌红天麻(0.45%);天麻抽苔后天麻素含量迅速下降.天麻茎、花、果实中均含有天麻素,天麻种子中天麻素含量较少.结论绿天麻质量优于乌红天麻.     

天麻眩晕宁合剂中天麻素的HPLC法测定

目的:建立天麻眩晕宁合剂中天麻素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以KromasilC18(5μm 250mmX4.6mm)为分析柱,流动相为乙腈-水-磷酸(1∶98.9∶0.1);检测波长:220nm;柱温:室温;流量1.2mL/min。结果:天麻素在0.086ug-4.320ug(r=0.99997,n=5)范围内线性关系良好,平均回收率100.04%,RSD为2.26%。结论:该方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可用于天麻眩晕宁合剂中天麻素的含量测定。     

基于FT-NIR的连花清瘟胶囊中连翘苷含量测定方法的建立

目的:建立基于FT-NIR的连花清瘟胶囊中连翘苷的含量快速测定方法。方法:采集所有批次样品的FTNIR光谱,用多元散射校正法进行光谱预处理,采用偏最小二乘法(PLS)建立校正集模型,使用校正集内部交叉验证决定系数(R2)、验证集标准偏差与预测集标准偏差的比值(RPD)和校正集内部交叉验证均方根误差(RMSECV)作为评价指标比较不同方法处理后建模的准确性。采用验证集样品进行模型准确性再验证,以预测集均方根误差(RMSEP)作为评价模型的指标。利用建立的模型进行样品测定,测定结果和基于HPLC法测定结果进行比较。结果:不同预处理方式后建模所得到的R2、RPD和RMSECV表明以多元散射校正法处理效果最好;校正集样品均匀地分布在回归线的两侧,经内部交叉验证得RMSECV=0.351,RPD=3.94,R2=90.21;模型验证集预测均方根误差(RMSEP)为0.24。结论:基于FT-NIR所得结果与HPLC测定结果相比较,偏差较小。该方法具有简便、快速、准确、无损等特点,可用于连花清瘟胶囊中连翘苷含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定知母中芒果苷的含量

目的:应用近红外光谱技术建立快速测定知母中芒果苷含量的方法。方法:以HPLC所测样品中芒果苷的含量为参考值,将近红外光谱与知母中芒果苷的含量进行关联,对光谱预处理方法和建模区间进行了考察,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果:通过比较最终确定以SNV+SG+Second Derivative对光谱进行预处理,结合软件的波长区间优化功能,确定4 139.58~5 068.56 cm-1为最佳波段。结果 100份知母样品所建立的芒果苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.963 61,0.061 6,0.088 1。结论:该方法准确、快速、简便,建立的定量分析模型,能够对知母中芒果苷的含量进行快速测定。     

HPLC法测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素的含量

目的:建立测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素含量的高效液相色谱方法。方法:采用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液(2∶98)为流动相,流速:1.0 mL·min-1;在220 nm波长处检测。结果:天麻素在(0.10~1.20)μg范围内呈线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率为97.26%,RSD为2.10%(n=5)。结论:该方法简便快速,准确性和重复性好,可用于强力天麻杜仲胶囊中的天麻素的含量测定。     

近红外光谱法快速测定天南星药材中水分

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立快速测定天南星药材中水分的方法。方法:采用烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法(PLS)建立该含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(R),校正均方根误差(RMSEC),内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品的水分进行预测,检验模型的准确度。结果:采用二阶导数法对光谱进行预处理,在4 774~9 845 cm~(-1)波段,选择前6个主成分建立最优校正模型,所建模型的R为0.990 6,RMSEC为0.16,RMSECV为0.38。经外部验证,校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.298和99.8%。结论:该方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于天南星中水分的快速测定。     

天麻中6种天麻素类成分一测多评分析法的建立

目的建立天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E 6种天麻素类成分的一测多评测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,0~5 min,2%A;5~20 min,2%~30%A,20~25 min,30%~2%A,检测波长220 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃。以天麻素为内参物,分别建立对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种成分的量,同时利用外标法测定天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,天麻素与对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子分别为0.663、1.278、1.435、1.389、1.591,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种天麻素类成分的计算值与实测值无显著性差异。结论一测多评法测定天麻药材中6种天麻素类成分准确且可行,可用于天麻药材的质量控制。     

近红外漫反射光谱法快速测定积雪草总苷中积雪草苷的含量

目的：建立近红外漫反射光谱法快速测定积雪草总苷中积雪草苷的含量方法。方法：采用高效液相色谱法测定市场上流通的66批次积雪草总苷中积雪草苷的含量,同时采集近红外漫反射光谱,对原始光谱进行多元散射校正（ MSC）、二阶导数（2D）和Norris导数（ND）平滑等光谱预处理方法,采用偏最小二乘回归法（PLSR）建立近红外定量校正模型,实现积雪草总苷中指标性成分积雪草苷含量的快速测定。结果：所建立的积雪草苷近红外定量校正模型,验证集相对误差RMSEP、标准偏差与标准误差的比值RPD分别为0.0352和6.47,表明所建近红外模型预测准确度高。同时,校正集均方根误差RMSEC和验证集均方根误差RMSEP接近,分别为1.17和1.25,交叉验证均方根误差RMSECV为3.43,表明所建近红外模型稳健性好。结论：所建立的积雪草苷近红外定量校正模型具有很好的预测准确度和稳健性,为市场上积雪草总苷质量的快速评价提供方法。     

天麻商品等级与天麻素和天麻多糖的相关性研究

目的研究天麻中天麻素和天麻多糖的量与天麻商品规格、等级和产地之间的相关性,评价天麻的质量。方法分别采用HPLC法和苯酚-硫酸法测定了35份冬天麻、春天麻及其不同等级天麻样品中天麻素和天麻多糖量;结合性状鉴别特征,分析这2种活性成分与天麻商品规格、等级、产地等因素之间的关系。结果冬天麻中天麻多糖的量(26.05%)高于春天麻(20.21%),而天麻素的量则是冬天麻(0.49%)低于春天麻(0.68%)。在不同等级的天麻中,天麻多糖的量与等级有关,一等(32.65%)、二等天麻(32.89%)高于三等(21.71%)、四等天麻(14.57%);而天麻素的量相近,一、二、三、四等天麻中天麻素的量分别为0.46%、0.65%、0.43%和0.44%。四川、陕西、云南等天麻道地产地的样品中天麻素和天麻多糖量均较高。结论建立的HPLC法和苯酚-硫酸法可准确测定天麻中天麻素和天麻多糖的量。天麻多糖的量与天麻商品规格、等级和经验鉴别优劣的结果相符合,可作为天麻质量评价的指标。     

红外光谱法快速预测不同种类重楼中重楼皂苷含量

重楼皂苷是中药重楼主要的有效成分,为了快速评价重楼品质,保证重楼在临床治疗中的疗效,本文采用红外光谱结合偏最小二乘回归法(partial least squares regression,PLSR)对重楼中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅶ进行定量分析,建立快速评价重楼品质的方法。采集78份不同产区、不同种类重楼样品的红外光谱,用高效液相色谱测定重楼样品中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ及重楼皂苷Ⅶ的含量,将重楼的红外光谱数据和液相数据进行拟合,快速预测3种重楼皂苷含量。原始红外光谱经多元散射校正(multiplicative signal correction,MSC)、标准正态变量(standard normal variate,SNV)、正交信号校正(orthogonal signal correction,OSC)、一阶求导(first derivative,1st Der)、二阶求导(second derivative,2nd Der)预处理后,运用偏最小二乘回归分析建立重楼皂苷的定量预测模型。重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的最佳预处理方法为MSC+OSC+2nd Der,重楼皂苷Ⅶ的最佳预处理方法为MSC+SNV+OSC+2nd Der;重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅶ3个指标成分定量校正模型的决定系数(R~2)分别为0.930 8,0.934 8,0.912 3 mg·g~(-1);校正均方根误差(root mean square error of estimation,RMSEE)分别为1.855 0,0.632 3,0.001 6 mg·g~(-1);验证模型的决定系数(R~2)分别为0.948 8,0.963 6,0.780 1 mg·g~(-1);预测均方根误差(root mean square error of prediction,RMSEP)分别为1.704 6,1.227 7,0.001 9 mg·g~(-1);定量模型的预测值与真实值比较接近,模型预测效果好,其中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ定量模型效果优于重楼皂苷Ⅶ。该方法无损、快速、准确,可用于重楼中重楼皂苷含量的快速测定。     

运用近红外技术建立藿香正气胶囊中厚朴酚的定量模型

目的:采用近红外光谱技术建立藿香正气胶囊中厚朴酚含量快速测定的方法.方法:以高效液相色谱法测定109批次藿香正气胶囊中厚朴酚含量,近红外光谱法采集近红外光谱数据,结合偏最小二乘法(PLS)建立厚朴酚的定量模型.结果:建立的厚朴酚校正模型相关系数(R2)、内部交叉验证均方差、校正均方差分别为0.945 6,0.054 3,0.024 5.经外部验证,预测均方差为0.045 9,平均回收率为101.26％.结论:建立的近红外定量模型稳定,准确可靠,可快速对藿香正气胶囊中厚朴酚的含量进行测定.     

HPLC法测定天麻丸中天麻素的含量

目的:建立测定天麻丸中天麻素含量的方法.方法:采用HPLC法,以C18为固定相,乙腈-0.05M磷酸溶液(3:97)为流动相,检测波长为220nm,流速为1ml/min.结果:天麻素在0.106μg-1.060μg范围内线性良好,平均回收率为99.58%,RSD=0.76%(n=6).结论:所建方法可用于天麻丸中天麻素的含量测定.     

近红外光谱法测定不同厂家银黄颗粒中黄芩苷含量

目的:采用近红外光谱法对不同厂家银黄颗粒中黄芩苷含量进行快速测定.方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集银黄颗粒的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立黄芩苷含量的快速测定方法.结果:建立的黄芩苷校正模型相关系数(R~2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、校正均方差(RMSEC)分别为0.998 2,0.189 9,0.051 4.经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.080 2,104.27%.结论:该方法准确、快速、简便,可实现大批量样品的快速分析.     

基于大鼠在体循环肠灌流模型研究不同粒径天麻粉的肠吸收动力学

为研究不同粒径天麻粉在大鼠体内的吸收特性。该研究基于大鼠在体循环肠灌流模型,建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定不同粒径天麻粉中各成分的累积吸收量,考察不同粒径天麻粉、同一粒径不同质量浓度、不同肠段和胆汁对天麻素等成分的肠吸收的影响,阐明天麻粉中天麻素等成分吸收的特点,并比较不同粒径天麻粉中天麻素等成分的吸收差异。实验结果表明天麻素在各个肠段的吸收没有显著性差异,提示天麻素吸收可能为被动吸收,巴利森苷类化合物吸收为主动吸收。其中天麻素在超微粉中的吸收较好于细粉、极细粉,在高浓度下,巴利森苷类化合物的吸收在超微粉中较好,天麻粉中天麻素等各成分吸收均受到胆汁的影响。因此,适宜的超微粉碎能够提高天麻粉中有效成分的吸收,能为超微粉碎技术应用于天麻的深层次开发提供试验依据。