顶空进样气相色谱法测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量

[目的]建立测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量的方法,为质量评价提供依据.[方法]采用顶空进样气相色谱法,以50％二甲基甲酰胺水溶液为提取溶剂,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,75 m×0.530 mm,df=3.00 μm; FID 检测器温度为250℃;氮气为载气,流速15 mL/min,恒流方式;程序升温,起始温度50℃维持18 min,以100℃/min升温速率升至80℃,再以2℃/min的升温速率升至112℃,再以100 ℃min的升温速率升至160℃,维持10 min,再以100 ℃/min的升温速率升至200℃,维持5min;气化室温度为250℃;顶空瓶温度90℃,顶空时间40 min,进样时间1 min.[结果]脑脉通软胶囊中各残留溶剂均未检出,6种溶剂在0～40 μg/mL的浓度范围内线性关系良好,最小检测限为0.2～2.8 μg/mL;精密度RSD小于5.6％(n=5),平均回收率为18.8％～48.3％(RSD为5.1％～6.4％,n＝5),所以采用标准加入法进行测定计算;对照品溶液中各成分24h之内均稳定(RSD为0.5％～8.9％,n=5).[结论]所建立的方法准确、快速、灵敏,该方法能够控制脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量.     

顶空气相色谱测定柴胡口服液中正己醛含量

目的∶建立柴胡口服液中正己醛的顶空气相含量测定方法。方法∶采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)。程序升温:初始温度为45℃,保持2 min;以每分钟3℃升温至70℃,保持4 min;以每分钟10℃升温至210℃,保持3 min;以每分钟20℃升温至260℃,保持3 min。载气为氦气,流速1.2 m L/min;顶空进样,顶空瓶平衡温度85℃,平衡时间12 min,进样体积1 m L;FID检测器温度260℃。结果∶正己醛在0.52~33.35 mg/L呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为98.65%(n=6),RSD值为3.87%。结论∶本方法可用于柴胡口服液中正己醛的含量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量

目的建立麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.50μm）,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,氢火焰离子化检测器。程序升温：初始温度为80℃,保持2 min,以10℃/min的速率升至230℃,保持2 min,再以20℃/min的速率降至200℃,保持2 min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.22%～100.20%,精密度试验RSD〈小于4%。结论该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高,可作为麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。     

顶空气相色谱测定灯盏花素提取物中大孔树脂有机溶剂残留物

目的 建立灯盏花素提取物中8种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm ×1.0μm),柱温起始温度60℃,维持16 min,再以每分钟20℃升温至200℃,维持2 min;进样口温度240℃;FID检测器温度300℃.结果 在此条件下,待测物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、二乙烯苯与内标物正丁醇获得了较好的分离.8种成分在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999,n=7),平均回收率为82.51％～94.92％,RSD为4.9％～6.5％,最低检出限范围为0.02 -0.57 μg/g.结论 该方法简便快速、结果准确、重现性好,可用于灯盏花素提取物中大孔树脂有机溶剂残留量的测定.     

GC法测定艾片中l-龙脑、异龙脑和樟脑

目的 建立一种定量测定艾片中l-龙脑、异龙脑和樟脑的方法.方法 采用GC法测定艾片中l-龙脑、异龙脑和樟脑的量.分析柱为CP-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm);升温程序为80℃保持5 min,以10℃/min快速升温至220℃,保持5 min;进样分流比为1∶8;FID检测器温度为250℃;进样口温度为250℃;载气为高纯氮气,体积流量为3.0 mL/min,空气体积流量为400 mL/min,氢气体积流量为47 mL/mim;进样量为1μL.结果 樟脑、异龙脑和l-龙脑分别在0.10～8.08、0.10～7.98、0.10～8.16 mg/mL具有良好线性关系;平均回收率分别为97.52％、98.31％、98.16％,RSD分别为1.45％、1.18％、1.32％.结论 本法操作简便、准确,精密度、分离度良好,分析时间短,为艾片的测定及其质量控制提供了参考.     

GC法同时测定金喉健喷雾剂中4种有效成分

目的建立GC同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑的分析方法。方法采用HP-INNOWAX色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,分流进样,分流比为20∶1,升温程序为初始温度80℃保持2 min,以5℃/min升至120℃保持15 min,再以30℃/min升至240℃保持2min,体积流量1 mL/min。结果 1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑分别在0.036 8～0.368 mg/mL(r=0.999 9),0.024 0～0.240 mg/mL(r=0.999 9),0.499～2.496 mg/mL(r=0.999 8)和0.160～2.000 mg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.4%(RSD为0.5%),98.3%(RSD为0.6%),97.2%(RSD为1.1%),97.8%(RSD为1.3%)。结论该方法简单、灵敏、准确度高,可用于同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑。     

气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法 .方法 用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm);进样口温度:230℃;恒流:1 mL/min;分流比10:1;检测口温度:260℃;进样量1μL;程序升温,起始温度80℃,以8℃/min升至200℃,保持5 min.结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为y=0.055 1 X-0.008,r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%.结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法 简便、快速、准确、重复性好.     

GC法同时测定解热消炎胶囊中4种挥发性组分

目的建立GC法同时定量测定解热消炎胶囊中薄荷脑、异龙脑、龙脑、百秋李醇。方法采用HP-20M毛细管柱(25 m×0.32 mm,0.3μm);升温程序为100℃保持2 min,以5℃/min升温至130℃,再以10℃/min升温至220℃,保持5 min;进样口温度为250℃;FID检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,体积流量为2.0 mL/min,空气体积流量为400 mL/min,氢气体积流量为40 mL/min。结果薄荷脑、异龙脑、龙脑、百秋李醇分别在0.081⁰.406 mg/mL、0.0520.406 mg/mL、0.052⁰.262 mg/mL、0.0540.262 mg/mL、0.054⁰.270 mg/mL、0.0130.270 mg/mL、0.013⁰.067 mg/mL范围内具有良好线性关系。平均回收率分别为98.6%、99.5%、100.1%、96.9%,RSD分别为1.6%、0.7%、1.7%、1.3%。结论本法进一步完善解热消炎胶囊质量控制。     

GC法测定不同来源薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量

目的:建立GC法测定不同来源薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量的方法。方法:采用气相色谱法,HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm),FID检测器,程序升温,初始柱温为95℃,保持15min,再以15℃/min的速度升至180℃,保持5min。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10∶1,载气为N2,流速为1mL/min,进样量为2μL。结果:芳樟醇在0.013 4~0.134mg/mL(R=0.999 9)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.96%,RSD为2.76%(n=9);乙酸芳樟酯在0.006 496~0.064 96mg/mL(R=0.999 9)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.54%,RSD为2.48%(n=9)。结论:GC法测定不同来源薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量操作简便,准确,重现性好,可作为薰衣草的质量评价标准。     

顶空气相色谱法检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留

目的建立石茶感冒胶囊中可能残留的7种有机溶剂（正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯）的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent HP—INNOWAX毛细管柱（30m×1．0mm,0．53μm）,载气为高纯氮气;项空温度为70℃,顶空时间30min;柱温自30℃恒定5min,以10℃／min升温速率升至200℃,恒定5min;氢火焰离子检测器（FID）,温度为250℃。结果7种有机溶剂残留物在所考察的浓度范围内线性关系良好（r=0．9994～0．9998）,精密度RSD均小于5．0％,被测组分的平均回收率在99．16％～102．0％之间。结论该方法操作简便、快速、准确度高,可用于检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留物。     

微量量热法研究左金丸与反左金丸对肠道菌群生长代谢的影响

目的 从生物热动力学角度研究左金丸、反左金丸对肠道菌群生长代谢的影响,验证其客观差异性,探讨类方研究的新方法。     

应用红外热像诊断系统评价左归丸、右归丸及其拆方药物靶向性的研究

目的应用红外热像诊断系统对左归丸、右归丸及其拆方药物的靶向性进行动态评价研究。方法采用自身对照试验,募集5名健康志愿受试者,分别在其服用温水、左归丸、右归丸及其拆方药粉的第30、70、100、130、160 min,采用红外热像诊断系统对每位受试者采集全身10～11幅热像图,完成共计125例次的扫描后,对下腹、子宫、督脉、神阙4个区位的热值进行数据分析。结果（1）服用右归丸及其拆方第30 min时在不引起下腹热值增高的前提下可提高督脉区位和神阙区位热值。（2）服用左归丸及其拆方全程均降低督脉、神阙、下腹、子宫区位热值。结论左归丸、右归丸的药物靶向性集中在督脉和神阙区位,并非直接针对于下腹、子宫区位。     

左归丸及右归丸创方思想的历史考察

左归丸、右归丸是张介宾治疗肾脏阴阳亏损的重方,既往对二方的组方讨论多局限于君、臣、佐、使的配伍理论、药物功效及统计分析,至于二方如何创制的问题着墨不多。认为从张介宾医学思想的传承以及对药物的认知方面分析,左归丸、右归丸其实是张介宾取"六味之意",并依其真阴学说为核心,参以个人用药体悟而创制的新方。左归丸、右归丸在医方结构上具有同根的特点,用药之法也与《类经》和《景岳全书》中的记载相合,可视为张介宾将医理融于临证遣方的一种结果。     

银杏叶滴丸与复方丹参滴丸治疗高血压病临床研究

目的:观察银杏叶滴丸与复方丹参滴丸分别联合苯磺酸氨氯地平片治疗高血压病的临床疗效。方法:选择2013年2月—2015年2月就诊于本院的高血压患者132例,随机分为对照组和观察组各66例。两组患者均给予苯磺酸氨氯地平片口服治疗,每次5mg,日1次,对照组患者加用银杏叶滴丸,每次5丸,每日3次,观察组患者则加用复方丹参滴丸,每次10粒,每日3次,观察两组降压效果,监测治疗前后血压水平变化,检测治疗前后血清缺血修饰白蛋白(IMA)水平变化,观察血液流变的改善情况。结果:对照组降压有效率为92.4%,与观察组的降压有效率95.5%相当,差异无统计学意义(χ2=0.532,P=0.7180.05);与治疗前相比,两组患者的血压水平均下降,治疗后两组患者的血压水平比较,差异无统计学意义(P0.05);两组患者的的IMA水平较治疗前有所降低,观察组的降低程度大于对照组,差异有统计学意义(P0.05);观察组的血液流变改善程度优于对照组,差异有统计学意义(P0.05)。结论:银杏叶滴丸与复方丹参滴丸联合基础降压药物治疗均有良好的降压效果。     

癣平丸配合迪银片治疗寻常型银屑病60例的疗效观察

目的 观察癣平丸配合迪银片治疗寻常型银屑病的临床疗效.方法 将120例寻常型银屑病患者随机分为两组各60例.对照组口服迪银片,4片/次,3次/d;治疗组在对照组治疗基础上加服癣平丸,6g/次,3次/d,两组均治疗2周为1个疗程,连续治疗2个疗程.结果 治疗组总仃效率为91.67%,对照组为71.66%,两组总有效率比较,差异有统计学意义(χ~2=5.667,P<0.05).结论 癣平丸与迪银片配合治疗寻常型银屑病有效.     

《金匮要略》肾气丸与瓜蒌瞿麦丸证治探讨

肾气丸与瓜蒌瞿麦丸所治之证均有口渴及小便异常的临床表现,但肾气丸证责之于肾气亏虚,瓜蒌瞿麦丸证责之于肾阳不足、气不化津;前方以阴中求阳、温补肾气取效,后方以温阳化气、生津止渴获功。     

左归丸与六味地黄丸对衰老大鼠抗氧化能力及海马区超微结构影响的比较研究

目的:从实验的角度分析和比较左归丸和六味地黄丸及两方共有"三补"药物组抗衰老作用机制。方法:观察左归丸、六味地黄丸及两方共有"三补"药物组对D-半乳糖(D-gal)致亚急性衰老大鼠抗氧化能力和海马区超微结构的影响。结果:亚急性衰老大鼠超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)活力降低、丙二醛(MDA)含量升高、海马区脂褐素沉积增加和超微结构出现损伤性改变,左归丸、六味地黄丸及两方共有"三补"药物组干预后,大鼠SOD和GSH-PX活力表现出不同程度的升高,MDA含量降低、海马区脂褐素沉积减少和超微结构出现损伤减轻。结论:左归丸、六味地黄丸及两方共有"三补"药物组的抗衰老作用可能与提高抗氧化能力、减少脂褐素沉积和减轻脑组织损伤有关,其中"三补"的抗衰作用具有不稳定性,间接提示了配伍对于中药复方疗效稳定性的重要作用。     

六味地黄和金匮肾气丸对实验性自身免疫性脑脊髓炎小鼠淋巴细胞亚群和NK细胞的影响

目的:观察六味地黄丸和金匮肾气丸对实验性自身免疫性脑脊髓炎(EAE)小鼠淋巴细胞亚群和自然杀伤(NK)细胞的影响。方法:皮下注射髓鞘少突胶质细胞糖蛋白_35-55(MOG_35-55)与完全弗氏佐剂(CFA)混合的抗原,辅以腹腔注射百日咳毒素(PTX),建立EAE模型。每天记录各组小鼠体重及神经功能评分;造模后第12,25及40天,用流式细胞仪检测小鼠外周血淋巴细胞亚群及NK细胞;取各组小鼠脑和脊髓,进行病理观察。结果:模型组小鼠造模后第9天开始陆续发病,第22天达到高峰,神经功能评分为4.0分,体重明显降低,淋巴细胞亚群中CD8⁺明显降低,CD4⁺/CD8⁺比值明显升高,NK细胞水平明显降低。各治疗组小鼠的神经功能评分均比模型组降低,病程缩短,CD8⁺,CD4⁺/CD8⁺比值及NK细胞水平基本调节至正常。病理观察发现模型组小鼠大脑和脊髓病变表现为小静脉周围炎性细胞浸润形成袖套样改变及神经核固缩。激素组、六味地黄丸组和金匮肾气丸组均有不同程度减轻,病灶区域的炎性浸润细胞数较少,袖套样改变少见。结论:六味地黄丸和金匮肾气丸均有防治EAE的作用。其作用机制可能与调节细胞免疫系统有关。六味地黄丸在改善EAE小鼠体重、神经评分及调节细胞免疫等方面要优于醋酸泼尼松和金匮肾气丸。     

五味麝香丸的抗炎镇痛作用研究

目的:研究五味麝香丸的抗炎镇痛作用.方法:抗炎实验采用大鼠足跖肿胀法和小鼠腹腔毛细血管通透性法;镇痛实验采用甲醛致大鼠疼痛法、热板法和醋酸扭体法.结果:五味麝香丸60mg·kg-1和200mg·kg-1能显著降低蛋清所致大鼠足跖肿胀百分率,五味麝香丸100mg·kg-1和300mg·kg-1能有效抑制小鼠毛细血管通透性,提示该药有抗炎作用.镇痛实验中,五味麝香丸20mg·kg-1和60mg·kg-1可明显减少甲醛致痛大鼠抬足次数,五味麝香丸100mg·kg-1和300mg·kg-1能明显提高热板致小鼠痛阈,减少扭体次数;300mg·kg-1组还能显著延长扭体潜伏期,显示该药有明显的镇痛作用.结论:五味麝香丸有明显的抗炎、镇痛作用.     

益妇止血丸药理作用的研究

目的：探讨益妇止血丸的药理作用。方法：以家兔为观察对象，灌胃给药检测各组家兔血中部分凝血活酶时间（PPT）、复钙时间（RT）、凝血酶原时间（PT）、血小板计数和血小板粘附率。体外给药检测各组家兔血中部分凝血活酶时间（PPT）、复钙时间（RT）、凝血酶原时间（PT）。用离体子宫实验检测对已服用和未服用雌激素的家兔离体子宫的收缩节律与强度作用。结果：益妇止血丸能促进家兔内源性凝血功能，使PPT和RT时间显著缩短，其促凝作用的机理与安络血相似，但与血小 板的粘附聚集和外源性的促凝系统无关。对服用和未服用己烯雌酚的兔离子体宫平滑肌具有同样的兴奋作用，加强其收缩的幅度和频率。