HPLC测定腰痛灵栓中桂皮醛的含量及对麝香酮的鉴别

目的建立腰痛灵栓中桂皮醛的含量测定及麝香酮鉴别的方法.方法采用RP-HPLC,以乙腈-0.1%磷酸(38:62)为流动相,在检测波长285 nm处测定桂皮醛含量;以2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,乙腈-0.1%磷酸(90:10)为流动相,在检测波长365 nm处鉴定麝香酮.结果桂皮醛平均回收率为98.75%,RSD=2.22%;样品中麝香酮衍生物得到良好分离.结论桂皮醛HPLC含量测定方法可行;麝香酮HPLC鉴别方法可行.     

RP-HPLC法测定桂枝及桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和桂皮酸含量

目的 :测定桂枝及桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和桂皮酸的含量。方法 :用RP HPLC法 ,ZobaxODS柱为固定相 ,乙腈∶0 .1%磷酸溶液 (34∶76 )为流动相 ,检测波长 2 85nm。结果 :桂皮醛在 3.34～ 5 3.4 μg·mL-1,桂皮酸在 0 .80 4～ 12 .9μg·mL-1呈现良好的线形关系 ,相关系数分别为 0 .9996、0 .9999。加样回收率桂枝中桂皮醛为 98.6 % ,RSD为 1.35 % (n=6 ) ,桂皮酸为 99.2 % (n =6 )RSD为 0 .97%。桂枝茯苓胶囊中桂皮醛为 97.4 % ,RSD为 1.6 2 % (n =6 ) ,桂皮酸为10 0 .1% ,RSD为 0 .73% (n =6 )。结论 :本方法简便、准确、重现性好。适用于桂枝和它的复方测定     

尪痹丸胶囊质量控制方法研究

目的:建立尪痹丸胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对尪痹丸胶囊中的肉桂、桂枝、白芍、赤芍和防风进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)分别对尪痹丸胶囊中蛇床子素、桂皮醛和肉桂酸进行含量测定。结果:肉桂和桂枝的化学组成成分相近,TLC能清晰鉴别出桂皮醛;白芍、赤芍和防风药材的TLC鉴别的色谱斑点清晰,阴性无干扰;HPLC测定蛇床子素、桂皮醛和肉桂酸含量,其浓度分别在1.0～200.0,5.0～100.0,0.50～15.0 mg.L-1呈良好的线性关系,平均回收率和RSD分别在98.16%～101.6%,1.8%～3.0%。结论:方法灵敏、简便、准确,可作为尪痹丸胶囊质量控制的方法。     

HPLC法测定蒙药顺气-13味丸桂皮醛含量

目的:HPLC方法测定顺气-13味丸桂皮醛含量.方法:HPLC法测定,流动相:乙腈-0.05％磷酸(38:62);测定波长:290m.结果:桂皮醛在0.02～0.64μg呈线性关系(r=0.9999);回收率为102.56％;RSD=1.51％;顺气-13味丸桂皮醛含量平均为0.31mg· g-1.结论:本法可用于该制剂质量控制指标.     

HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量

目的：建立HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量。方法：采用Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（38：62）为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为276nm和289nm双波长扫描。结果：样品中桂皮醛的平均回收率为99.48%,RSD为1.21%;肉桂酸的平均回收率为98.76%,RSD为1.29%;桂皮醛在0.01～0.03之间峰面积与浓度线性关系良好（r=0.9998）;肉桂酸在0.002～0.01μg之间峰面积与浓度线性关系良好（r=0.9997）。结论：该实验方法简便,重现性好,回收率高,可作为同时测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量的方法。     

加味天麻胶囊定性定量方法研究

目的：建立加味天麻胶囊的定性定量标准.方法：用薄层色谱（TLC）法对羌活、当归和独活进行定性鉴别;用高效液相色谱（HPLC）法测定加味天麻胶囊中天麻素的含量,采用Dikma Diamonsil C18柱（250mmx4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05％磷酸溶液（3：97）;流速：1.0mL·min-1;柱温：40℃;检测波长：220nm;进样量：10μL.结果：TLC法能明显检出羌活、当归和独活的特征斑点,无阴性药材干扰.天麻素进样量在5.03～100.6μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为98.78％,RSD=0.74％,n=6.结论：该定性、定量方法简便、准确、重现性好,能有效控制加味天麻胶囊的质量.     

HPLC法同时测定桂枝配方颗粒中肉桂酸和桂皮醛的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定桂枝配方颗粒中肉桂酸、桂皮醛含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长为290nm,柱温为25℃。结果:肉桂酸在0.032 7~0.327 0μg范围内与相应的峰面积呈良好线性关系,桂皮醛在0.642 0~1.926μg范围内与相应的峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 0、0.999 9;肉桂酸、桂皮醛平均回收率分别为96.21%、101.4%,相对标准偏差值(RSD)分别为1.0%、1.6%。结论:该方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为桂枝配方颗粒含量测定方法。     

舒乳凝胶的质量标准研究

目的:建立舒乳凝胶的质量控制方法。方法:采用TLC法对方中丁香、胡椒进行定性鉴别。采用HPLC法测定桂皮醛含量,流动相为乙腈-水(35:75),检测波长为290 nm。结果:TLC分离效果好,斑点清晰,阴性对照无干扰。桂皮醛在0.01464~0.0732μg,线性关系良好(r=0.99995),平均回收率95.76%。结论:该方法简便准确,重复性好,能用于该产品的质量控制。     

HPLC法测定桂枝茯苓丸中桂皮酸、桂皮醛及丹皮酚的含量

目的:测定桂枝茯苓丸中桂皮酸、桂皮醛及丹皮酚的含量.方法:采用HPLC法,使用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(4.6min×150mm;5 μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为284nm;柱温为25℃.结果:桂皮酸在0.25-2.50μg·mL-1,桂皮醛在3.60-36.0μg·mL-1,丹皮酚在6.05-60.5μg·L-1呈现良好的线性关系;相关系数分别为0.9998,0.9998,0.9999.桂皮酸的加样回收率为99.1%,RSD%=0.98%n=5);桂皮醛为96.7%,RSD%=0.71%(n=5);丹皮酚为98.8%,RSD%=1.6%(n=5).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于桂枝茯苓丸的质量控制.     

传统汤剂中煎煮时间对桂枝活性成分提取率的影响

目的:考察传统汤剂中不同煎煮时间对桂枝活性成分提取率的影响,筛选最佳煎煮工艺。方法:采用Cromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(38:62)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为290 nm。HPLC法同时测定不同煎煮时间桂枝水煎液中肉桂酸、桂皮醛的提取率。结果:建立HPLC同时测定桂枝中肉桂酸、桂皮醛的含量测定方法,确立桂枝水煎煮提取的最佳工艺为:水煎两煎,一煎30 min,二煎10 min,此时肉桂酸、桂皮醛的提取率分别为63.74%、9.03%。结论:上述煎煮工艺兼顾肉桂酸、桂皮醛两者的提取率,方法简便合理,重现性好,可用作同时测定桂枝水煎液中肉桂酸和桂皮醛含量。     

高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中射干苷、绿原酸和苦参碱

目的 采用反相高效液相色谱法,建立抗病毒颗粒(鱼腥草、川射干、山豆根、忍冬藤、板蓝根、贯众、白芷、重楼和青蒿)中射干苷、绿原酸和苦参碱的定量测定方法.方法 Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4％磷酸溶液(20∶80)(射干苷)、甲醇-0.4％磷酸溶液(35∶65)(绿原酸)和乙腈-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至8.0)(20∶80)(苦参碱)为流动相,检测波长265 nm(射干苷)、327 nm(绿原酸)和210 nm(苦参碱),柱温30℃,体积流量0.8mL/min.结果 射干苷、绿原酸和苦参碱分别在0.04 ～2.01 μg(r =0.999 9)、0.08～4.05 μg(r=0.999 9)和0.20 ～5.01 μg(r =0.999 8)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.6％(RSD为1.64％)、99.9％(RSD为1.86％)和99.0％(RSD为1.81％).结论 本法简便可行,结果准确,无干扰,可用于抗病毒颗粒的质量控制.     

健脑补肾丸定性定量方法的研究

目的提高健脑补肾丸的质量标准,更好的控制产品质量。方法采用TLC法对当归、连翘、肉桂和桂枝、白术以及红参进行鉴别;用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为230 nm。结果 TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;芍药苷在0.186 48～0.932 4μg的范围内线性良好;平均回收率(n=6)为96.46%,RSD为1.42%。结论该法结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

调经化瘀丸质量标准研究

目的建立调经化瘀丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对香附、当归、川芎进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷,YMC-Pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸（14∶86）为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min。结果薄层色谱鉴别斑点清晰、分离度好、阴性无干扰。芍药苷在0.15～1.50μg范围线性关系良好,平均回收率为96.4%,RSD=1.1%。结论该方法简便快速,结果准确,重复性好,可有效控制调经化瘀丸的质量。     

HPLC同时测定肉桂中香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛的含量

 目的 建立反相高效液相色谱法测定肉桂药材中香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛的含量。方法 色谱柱为Hypersil C₁₈（4.6 mm×250 mm, 5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸（28∶72）;流速：1 mL·min-1;测定波长：280,254 nm;柱温：30℃。结果 4种成分分离良好,均有良好的线性范围,分别为香豆素0.035 4～1.768 μg(r=1.000),桂皮醇0.020 2～1.008 μg(r=1.000),桂皮酸0.026 4～1.318 μg (r=1.000),桂皮醛0.113～5.637μg (r=1.000),平均回收率分别为101.4%（RSD为0.56%）,103.7%（RSD为1.42%）,100.2%（RSD为0.73%）,97.4%（RSD为1.16%）。结论 本方法简便、灵敏、准确,适用于肉桂药材的质量评价。     

颈椎康复丸质量标准研究

目的建立颈椎康复丸质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中丹参、香附进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中白芍的有效成分芍药苷进行含量测定。Agilent Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长230 nm。结果丹参、香附的薄层鉴别专属性强,重复性良好。芍药苷在0.202 884～1.014 42μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.79%,RSD=0.865%（n=5）。结论本方法能很好地控制产品的质量,有利于颈椎康复丸质量的提升。     

痛经合剂质量标准研究

目的 建立痛经合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对制剂中川芎、延胡索、香附、赤芍进行定性鉴别.采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中阿魏酸含量,采用Hedera C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以乙腈-0.085%磷酸(15∶85)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长316 n...     

UPLC同时测定桂枝中5种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛的含量.方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈-0.05％的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛分别在0.359～3.59 mg· L-1(r =0.9993),2.83 4～28.34 mg·L-1(r=0.9998),0.574～5.74 mg· L-1(r =0.9998),2.400 ～24.00 mg·L-1(r =0.9999),和32.57～325.7 mg·L-1(r =0.999 8)(n =6)有良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在96.7％～101.0％,RSD均小于2.3％.结论:该方法快速、准确、重现性好,可作为测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛含量的方法.     

璇机化痞膏定性定量方法研究

目的 建立璇机化痞膏(乳香、没药、秦艽、关黄柏、大黄等)的定性定量方法.方法 采用薄层色谱法对关黄柏、乳香、大黄、秦艽进行定性鉴别,并采用HPLC法测定秦艽中龙胆苦苷及大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚,HPLC条件为C18色谱柱,流动相分别为乙腈-0.1％醋酸(9∶91)和乙腈-甲醇-0.1％磷酸溶液(42∶23∶35),检测波长为274 run和430 nm.结果 薄层色谱斑点清晰;龙胆苦苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.031 47 ～0.629 4μg、0.019 92 ～0.498 0μg、0.018 82 ～0.4705 μg、0.021 28～0.532 0μg、0.040 4～1.010μg、0.019 34 ～0.483 5μg范围内呈良好的线性关系,r均大于0.999 9,平均回收率为96.2％ ～ 99.6％,RSD为1.69％ ～3.61％.结论 该方法简便易行,重复性好,可用于璇机化痞膏的质量控制.     

HPLC法测定肠激安制剂中芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱

目的 确定肠激安制剂(白芍、黄连、白术、防风等)中芍药苷、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以Kromat universal C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱用于芍药苷测定、Eclipse XDB-C1s (4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱用于盐酸巴马汀和盐酸小檗碱测定,分别用乙腈-0.1％磷酸溶液(15:85)、乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)为流动相.体积流量均为1.0mL/min;检测波长分别为230 nm、345 nm;柱温分别为25℃、20℃.结果芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰分离度好,且在0.102 02-0.816 16 μg、0.0279～0.1394μg和0.111 5 ～0.557 5 μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为为99.82％、101.06％和100.23％,RSD值分别为1.71％、1.97％和1.92％(n=9),其精密度、稳定性以及重复性良好.结论 高效液相色谱法是该提取物中这3种成分定量测定的简单有效的方法,为今后的研究奠定了基础.