RP-HPLC测定急性子中2种黄酮苷成分的含量

目的:建立急性子药材中2种新黄酮苷类成分槲皮素-3-O-[(6"’-O-咖啡酸酯)-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-D-葡萄糖基]-5-O-β-D-葡萄糖苷(化合物Ⅰ)和槲皮素-3-O-[α-L-鼠李糖-(1→2)-β-D-葡萄糖基]-5-O-β-D-葡萄糖苷(化合物Ⅱ)的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,AlltimaTM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0～10 min,25%～28%A;11～12 min,28%～34%A;13～20 min,34%～35%A;21～28 min,35%～41%A;29～35 min,41～25%A),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长345 nm。结果:化合物Ⅰ、Ⅱ的线性范围分别为0.210～4.200μg(r=0.999 0),0.206～4.120μg(r=0.999 8);加样回收率(n=6)分别为98.26%,101.73%,RSD分别为1.44%,1.84%。结论:首次采用RP-HPLC对急性子药材中这2种黄酮苷类成分进行了含量测定,该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,为急性子药材质量标准的建立提供了参考。     

HPLC法同时测定荷叶中的荷叶碱、芦丁、槲皮素

目的建立HPLC法同时测定荷叶中荷叶碱、芦丁、槲皮素的含有量。方法荷叶甲醇提取液采用依利特hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析;流动相为乙腈(A)-水(B,含0.3%磷酸和0.4%三乙胺),梯度洗脱(0~10 min,14%A;10~17 min,14%~5%A;17~25 min,5%~14%A;25~50 min,14%A;50~75 min,14%~34%A);体积流量1.0 m L/min;检测波长256 nm;柱温25℃。结果荷叶碱、芦丁、槲皮素分别在0.015~0.300μg(r=0.999 9)、0.012~0.240μg(r=0.999 9)、0.010 4~0.208μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.7%(RSD=1.3%)、100.0%(RSD=1.4%)、100.1%(RSD=1.6%)。结论该方法可用于荷叶的质量控制。     

铁包金药材中槲皮素的薄层鉴别与含量测定研究

目的对铁包金药材中槲皮素进行薄层鉴别并建立铁包金药材中槲皮素的含量测定方法。方法采用薄层色谱法对铁包金药材中槲皮素进行鉴别并采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱为迪马ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇(5∶1)A:0.1%磷酸溶液B(梯度:0～30 min,20%～60%A);流速0.85 ml/min。检测波长360 nm,柱温30℃。结果薄层色谱可鉴别槲皮素。槲皮素在0.69～4.83μg范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=7),平均回收率为99.8%(RSD:1.27%,n=6)。结论该此法简便、准确,可用于铁包金药材的质量控制。     

HPLC同时测定复方双花咀嚼片中5个成分

目的:建立RP-HPLC同时测定复方双花咀嚼片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。方法:采用RP-HPLC法,依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2%甲酸(B),梯度洗脱(0~8 min,4%~13%A;8~24 min,13%~14%A;24~25 min,14%~26%A;25~65 min,26%~33%A;65~70 min,33%~50%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.282 5~2.825 0μg(r=0.999 5),0.086 8~0.867 5μg(r=0.999 7),0.480 0~4.800 0μg(r=0.999 5),0.158 8~1.587 5μg(r=0.999 5),0.148 8~1.487 5μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.3%,RSD 1.2%;97.8%,RSD 1.1%;98.9%,RSD 1.4%;97.6%,RSD 1.0%;99.0%,RSD 1.5%。结论:该方法简洁、可靠、专属性强,可用于复方双花咀嚼片的质量控制。     

高效液相色谱法测定人参补气胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的建立人参补气胶囊的含量测定方法。方法采用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱(0～35 min,19%A;35～55 min,19%～29%A;55～70 min,29%A;70～100 min,29%～40%A),检测波长203 nm,流速1.0 mg/mL,柱温30℃,对制剂中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1进行定量测定。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.452～4.068μg(r2=0.9996)、0.4676～4.2084μg(r=0.999 5)和1.083 2～9.748 8μg(r=0.999 8),平均回收率分别为99.96%(RSD=2.24%)、99.95%(RSD=2.14%)和99.06%(RSD=2.94%)。结论本试验所建立的方法分离效果好、简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定鼠掌老鹳草中5种活性成分的含量

目的:建立HPLC同时测定鼠掌老鹳草中没食子酸,原儿茶酸,槲皮素,山奈素,山奈素-3,7-O-α-二鼠李糖苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.4%磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长为切换波长,0～23 min,270 nm;23～55 min,370 nm,柱温30℃。结果:没食子酸,原儿茶酸,槲皮素,山奈素,山奈素-3,7-O-α-二鼠李糖苷的线性范围0.192～1.732 g·L-1(r=0.999 7),0.016～0.256 g·L-1(r=0.999 9),0.004～0.039 g·L-1(r=0.999 9),0.004～0.041 g·L-1(r=0.999 9),0.200 4～1.603 2 g·L-1(r=0.999 8),平均回收率(n=3)分别为99.93%(RSD 1.5%),98.27%(RSD 1.7%),100.07%(RSD 2.2%),99.92%(RSD 1.8%),99.63%(RSD1.0%)。结论:该含量测定的方法快速、准确、可靠、重复性好,可为药材的质量控制提供依据。     

射干麻黄汤质量标准研究

目的:建立同时测定射干麻黄汤中三种主要成分次野鸢尾黄素、五味子醇甲、细辛脂素含量测定的方法。方法:高效液相色谱仪SHIMADZU LC-20AT,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),0～20 min,35%A～45%A;20～30 min,45%A～50%A;30～30.5 min,50%A～70%A;30.5～45 min,70%A～100%A。检测波长287 nm,流速1 mL/min,柱温40℃。结果:次野鸢尾黄素、五味子醇甲、细辛脂素的进样量在0.088 0～0.880 0μg、0.337 6～3.376 0μg、0.070 4～0.704 0μg范围内线性关系良好,r≥0.999 9;平均加样回收率分别为,97.02%(RSD=0.29%),96.33%(RSD=0.26%),98.43%(RSD=0.31%)。结论:该方法操作过程简单,结果准确可靠,可作为射干麻黄汤质量的控制方法。     

不同产地丹参药材质量研究

目的建立丹参药材多指标成分测定方法,综合评价不同产地来源丹参药材的质量。方法采用HPLC法测定,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0～8 min、10%～25%A;8～20 min、25%A;20～25 min、25%～40%A;25～35 min、40%～100%A;35～40 min、100%～10%A;40～45 min、10%A),体积流量1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温30℃。结果丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B及丹参酮IIA分别在0.037 12～0.556 8 mg/mL(r=0.997 1)、0.022 04～1.102 mg/mL(r=0.999 2)、0.277～8.31 mg/mL(r=0.999 9)、0.016 08～0.804 mg/mL(r=0.999 7)线性关系良好,平均回收率分别为101.3%(RSD=1.72%)、102.4%(RSD=1.05%)、102.9%(RSD=1.67%)、97.9%(RSD=1.42%)。结论不同产地丹参药材各指标成分量差别较大;所建立的多指标成分测定方法准确、可靠、重复性好,可有效评价不同产地丹参药材的质量。     

UPLC-PDA法同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷的含量

目的:建立同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA),BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0min,2%A;3 min,5%A;4 min,13%A;6 min,15%A;7 min,18%A;9 min,19%A;9.1 min,80%A;10 min,80%A;),流速为0.35 mL/min,柱温40 ℃,检测波长:260 nm(检测飞蓬苷),326 nm(检测绿原酸)和335 nm(检测野黄芩苷).结果:飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷浓度分别在28.32～453.12μg/mL(r=0.999 9),12.50～200μg/mL(r=0.999 6),25.08～401.20μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.43%(RSD=1.72%),97.49%(RSD=1.61%),99.38%(RSD=2.04%).结论:本方法快速、准确,重复性好,可较全面地评价灯盏细辛药材的质量.     

不同产地云白芍中3种活性成分含量的高效液相色谱法测定

目的同时测定不同产地云白芍药材中儿茶素、芍药苷和苯甲酰芍药苷的含量。方法采用ZORBOX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱:洗脱条件为:0~2 min,5%A;2~30 min,5%A→16%A;30~50 min,16%A→20%A;50~75 min,20%A→60%A;流速1.0ml·min-1;检测波长245 nm;柱温30℃。结果儿茶素、芍药苷和苯甲酰芍药苷分别在0.200~2.000μg(r=0.999 3)、0.202~2.020μg(r=0.999 5)、0.200~2.000μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.12%(RSD=1.66%)、99.44%(RSD=0.78%)、97.25%(RSD=1.55%)。结论该方法准确可靠、重复性好,是用于云白芍的质量控制的有效方法之一;不同产地云白芍不同部位中儿茶素、芍药苷和苯甲酰芍药苷的含量差异较大。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...