HPLC法测定灯盏花素葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量及限度修订

目的:建立高效液相色谱法测定灯盏花素葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量并修订其限度。方法:采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.5%冰醋酸为流动相A,甲醇为流动相B,检测波长284nm。以外标法测定5-羟甲基糠醛的含量,限度为0.01%(以葡萄糖标示量计算)。结果:5-羟甲基糠醛在0.611 1～7.638 4μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为r=0.999 9;重复性良好RSD为1.3%(n=6);定量限为0.064μg/mL,检测限为0.019μg/mL。3批样品5-羟甲基糠醛含量均小于0.01%,且辅料不干扰。结论:该方法简单方便,能准确测定灯盏花素葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。     

参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的监控方法研究

目的:构建参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的含量监控方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;以甲醇-水(5∶95)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长为284 nm。结果:5-羟甲基糠醛在14.048～140.48 ng范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.0000;平均加样回收率为99.40%,RSD值为1.62%;所检测的三批参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的含量均低于5μg/mL。结论:该方法简便快速,准确可靠,重现性好,是监控参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛含量的有效方法。     

HPLC法测定党参中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立党参中己糖降解产物5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量测定方法,对党参药材中的5-羟甲基糠醛进行含量测定。方法：采用Agilent Extend-C18（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.3%醋酸溶液（3∶97）为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果：5-羟甲基糠醛在浓度为2.538～63.45μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9998）,精密度和重复性的RSD分别为0.8％和2.5%。结论：该方法操作简便,结果准确可靠,可用于党参中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价党参的安全性提供参考。     

HPLC法测定血栓通注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立高效液相色谱法测定血栓通注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法:色谱柱为CAPCELLPAK C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(10∶90);流速为0.8ml/min,柱温25℃,检测波长284nm。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.0677~270.8ng内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为103.07%,RSD为2.8%。结论:本方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。     

UPLC法快速测定生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛含量

目的采用超高效液相色谱技术建立生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛的快速限量检查方法。方法样品不经处理直接进样,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,柱温35℃。甲醇-水(5∶95)洗脱,流速0.2 mL/min。检测波长284 nm。结果 5-羟甲基糠醛在0.002～0.2 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.49%,RSD值为2.02%。7个厂家的18批生脉注射液中5-羟甲基糠醛含量在0.012～0.083 mg/ml之间,差别较大,同一厂家不同批次的样品测定结果差异不大。麦冬水提醇沉液和五味子水提醇沉液中5-羟甲基糠醛含量远高于红参醇提水沉液和五味子蒸馏液。结论所建方法准确、简便、快速,可为生脉注射液的质量控制和安全评价提供参考。     

四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量比较

目的 建立HPLC法同时测定四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量的方法,并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛的含量.方法 Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10:90);检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1 mL·min-1.结果 四物汤传统饮片汤剂中没食子酸含量为26.57 mg,5-羟甲基糠醛含量为3.30 mg;配方颗粒汤剂中没食子酸含量为26.66 mg,5-羟甲基糠醛含量为1.61 mg.结论 四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,没食子酸含量基本相当,但传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于配方颗粒汤剂.     

白茅根炒炭前后5-羟甲基糠醛的变化研究

目的考察白茅根炒炭前后5-羟甲基糠醛的变化。方法采用RP-HPLC法,Lichrospher5-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.005%醋酸水溶液;梯度洗脱;柱温:30℃;体积流量:1 mL/min。结果 5-羟甲基糠醛在10.84~346.8 ng线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.39%,RSD为1.72%(n=6)。经炒炭后,炮制品中5-羟甲基糠醛增大了32倍。结论白茅根经炒炭后,5-羟甲基糠醛的量显著提高,为进一步研究茅根炭的质量控制和止血机制提供了依据。     

HPLC-UV法测定五味子中5-羟甲基糠醛

目的建立五味子药材中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的定量测定方法。方法采用HPLC-UV,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%醋酸水(15∶85);检测波长284 nm;体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果 5-羟甲基糠醛在1.14~18.21μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。五味子鲜果和干燥种子中均未检出5-HMF,干燥果肉中5-HMF含有量较高,12批五味子中5-羟甲基糠醛的含有量范围为0.09~2.40 mg/g。结论五味子中的5-羟甲基糠醛主要是由五味子鲜果果肉在加热烘干过程中产生,不同批号的五味子中5-HMF的量差异较大。     

HPLC测定注射用血栓通(冻干)中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立注射用血栓通(冻干)中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcellpak C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(10︰90);流速为0.8 ml/min;进样量为10μl;柱温为25℃;检测波长为284 nm。结果:5-羟甲基糠醛在0.0677~270.8 ng范围内线性关系良好,r=1.0000(n=5);平均回收率为100.21%,RSD为0.7%(n=6)。结论:所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强,可用于注射用血栓通(冻干)的质量控制。     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱测定

目的 建立参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法. 方法采用HPLC方法,色谱柱为Alltima C18 (4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水溶液(8∶92),检测波长为284 nm,流速为1 ml·min-1,柱温30 ℃.结果 5-羟甲基糠醛在0.030 690 3～0.613 805 4 μg的进样范围内呈良好的线性关系(R2=0.999 992),该方法平均回收率为103.19%,RSD 0.7%.结论 方法简便、快速、准确、可靠,可用于参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.     

小半夏汤中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:研究以HPLC法测定小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(5∶95)为流动相,体积流量1.0 mL·min-1,波长283 nm,柱温30℃。结果:5-羟甲基糠醛在0.304～2.736μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率(n=5)为96.18%,RSD为1.67%。结论:该法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为研究小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。     

HPLC法测定复方苦参注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立复方苦参注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XSelect CSH^TMC₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.8m L·min^-1,检测波长为284 nm,柱温20℃,进样量10μL。结果:5-HMF质量浓度在0.022～1.11μg (r=0.9998)范围内质量呈良好线性关系。5-HMF平均回收率为95.6%(RSD=6.70%)(n=9)。结论:本研究方法重复性好,准确度高,可用于复方苦参注射液中5-HMF的含量测定。     

脉络宁注射液中5-羟甲基糠醛、绿原酸和咖啡酸的含量测定及安全性分析

 目的 测定79批脉络宁注射液中5-羟甲基糠醛、绿原酸和咖啡酸的含量,并对这3种既有效又可能导致不良反应成分的安全性作出分析。方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;DAD检测,定量波长5-羟甲基糠醛为283 nm,绿原酸和咖啡酸为325 nm;柱温为20 ℃。结果 5-羟甲基糠醛、绿原酸和咖啡酸的含量分别为0.15%～0.41% (RSD=19.34%)、0.03%～0.07% (RSD=15.83%)和0.02%～0.05% (RSD=18.88%),平均含量分别为0.28%、0.05%和0.03%。结论 从79批测定数据来看,本制剂中5-羟甲基糠醛、绿原酸及咖啡酸的含量均波动较大,其中5-羟甲基糠醛平均含量达到0.28%,参照葡萄糖类注射液有关标准,此含量偏高,可能存在一定的安全风险。     

生脉散传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量比较

目的:通过HPLC法测定并比较生脉散传统饮片汤剂及配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛含量。方法:采用高效液相色谱法。Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(10∶90);检测波长:280 nm,柱温:30℃;流速:1 m L/min。结果:不同生脉散传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量为7.56~19.48 mg/剂;不同配方颗粒组成的汤剂中5-羟甲基糠醛含量为7.26~23.22 mg/剂。麦冬,五味子饮片均含有5-羟甲基糠醛,配伍对其并无增溶作用,但加热可增加配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛的含量。结论:生脉散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,但同批药材制成的配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于传统饮片汤剂。     

冠心宁注射液中单糖、寡糖的定量测定研究

目的以果糖、葡萄糖和蔗糖为指标成分建立冠心宁注射液中单糖、寡糖的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,以糖基为填充剂(Prevail Carbohydrate ES柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(79∶21);体积流量1.0 mL/min;ELSD检测器;漂移管温度100℃;N2流量2.8 L/min。结果果糖、葡萄糖、蔗糖分别在1.812～45.300μg、1.354～101.538μg、1.959～146.956μg范围内呈良好的对数线性关系;果糖、葡萄糖、蔗糖及总糖的平均回收率分别为105.9%(RSD为3.5%)、105.8%(RSD为4.2%)、105.3%(RSD为3.5%)及105.6%(RSD为3.6%)。结论本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于冠心宁注射液中单糖、寡糖的测定,有助于完善其基础物质研究,提高和完善了冠心宁注射液的质量控制方法。     

HPLC法测定生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Gemini C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（5：95）,检测波长为284nm,流速为1．0ml·ml^-1。结果：5-羟甲基糠醛的线性范围为1．981～118．860Wg（r=0．9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101．28％（RSD=1．12％）（n=6）。结论：所建方法简单、准确,可用于生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量变化研究

目的:考察地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量的变化规律。方法:采用高效液相色谱法,C₁₈色谱柱(6mm×200mm,5μm),流动相甲醇-水(15∶85),流速1mL.min^-1,柱温24℃,检测波长284nm。结果:5-羟甲基糠醛在0.01~0.08μg呈良好线性关系,r=0.9999 (n=5),平均回收率100.2%,RSD2.7% (n=5)。结论:地黄在蒸制过程中,5-羟甲基糠醛的含量在一定时间范围内随着时间的延长而增加。     

HPLC法同时测定不同产地山茱萸果核中4种成分

目的建立HPLC法同时测定不同产地山茱萸果核中没食子酸、莫诺苷、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸的含有量。方法山茱萸果核60%乙醇提取液的分析采用Thermo Hypersil GOLD AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果没食子酸、莫诺苷、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸分别在7.67~57.51(r=0.999 9)、1.79~13.40(r=0.999 8)、0.78~5.85(r=0.999 8)、5.06~37.98(r=0.999 9)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.61%、103.74%、98.31%、99.56%,RSD分别为3.00%、2.25%、2.42%、2.09%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于山茱萸果核的质量控制。     

冠心宁注射液生产过程质量控制方法及特征成分含量变化研究

目的:建立同时测定冠心宁注射液中5个特征性成分含量的方法,应用于注射液、中间体和组方药材丹参、川芎的质量控制和评价,并研究成分在生产过程中的含量变化规律。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(3.0mm×100mm,3.5μm);流动相为乙腈和0.4%乙酸水;进样量5μL;流速:0.5 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:288nm;梯度洗脱。分别计算不同批次注射液和中间体中组方药材的提取率。结果:建立的HPLC含量测定方法线性关系良好,5个成分的加样回收率在97.54%~107.24%之间,RSD<1%,发现同个厂家生产的不同批次的冠心宁注射液中5个测定成分含量存在差异。结论:该测定方法简便、快速、重现性好,可用于冠心宁组方药材、中间体及注射液生产过程中质量控制与评价,厂家应优化生产工艺,保证中药注射液质量的稳定可控。     

HPLC法同时测定左归饮提取物中马钱苷和

目的:测定左归饮中马钱苷和5-羟甲基糠醛2种化学成分的含量。方法:采用高相液相色谱法,以C₁₈柱为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为250 nm。结果:左归饮中的马钱苷和5-羟甲基糠醛分别在0.51⁴.08μg（r=0.999 8）、0.26².04μg（r=0.999 8）与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.24%（RSD=1.40%）和99.72%（RSD=1.10%）。结论:该法准确可靠、重复性好,可作为同时测定左归饮中马钱苷和5-羟甲基糠醛含量的测定方法。