HPLC法同时测定小儿解表颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿解表颗粒(金银花、连翘、牛蒡子等)中葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率98.8%～101.4%,RSD 0.58%～1.6%。结论该方法准确,重复性好,可用于小儿解表颗粒的质量控制。     

HPLC波长转换法同时检测双黄连口服液中4种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱波长转换法同时测定双黄连口服液中绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为甲醇,流动相B为乙腈,流动相C为0.1%磷酸水溶液;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样器温度为5℃;洗脱程序:0～8 min为B∶C=12∶88,9～19 min为A∶B∶C=35∶12∶53,20～27 min为A∶B∶C=35∶40∶25,28～35 min为B∶C=12∶18;检测波长程序:0～8 min为326 nm,9～19 min为226 nm、278 nm,20～27 min为278 nm。结果绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素保留时间分别为6.33,15.48,16.69,24.04 min。以峰面积对进样质量线性回归,绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素的回归方程分别为Y=41.647X-0.158(r=0.9999),Y=31.391X-0.164(r=0.9999),Y=55.847X+2.290(r=0.9996),Y=74.652X+0.045(r=0.9997),线性范围分别为0.06～0.48μg,0.02～0.45μg,0.375～4.500μg,0.002～0.090μg。绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素回收率分别为95.90%、97.02%、95.16%、91.34%。结论本方法简便可行、准确快速,可用于双黄连口服液中4种主要有效成分的含量测定。     

HPLC法同时测定陕西产不同生长年限野生和栽培黄芩中9种化学成分的含量

目的建立同时测定陕西产不同生长年限野生和栽培黄芩中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芹菜素、白杨素和千层纸素A 9种化学成分的HPLC方法。方法黄芩药材粉末经乙醇(每次30 min)超声提取2次,合并提取液。色谱条件采用Ultrasil C_18色谱柱(250 mm×4.6μm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱;体积流量1mL/min,检测波长为274 nm;柱温30℃。结果所测9种主要有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5;精密度、重复性和稳定性良好;平均回收率为95.94%~99.88%,RSD为0.68%~1.90%。结论建立的HPLC方法可用于同时测定黄芩中9种主要化学成分,该方法准确、简便、灵敏度高、专属性好,可为黄芩质量评价提供一定的参考。     

UPLC同时测定银黄颗粒中4种黄酮类成分含量

目的:建立银黄颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的UPLC含量测定方法.方法:采用ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm);流动相甲醇-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长274 nm,柱温30℃.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为1.09 ～21.8,0.340～6.80,0.116 ～2.32,0.102～2.04 μg,加样回收率分别为100.8％(RSD 0.32％),97.1％ (RSD 0.95％),101.5％ (RSD 1.6％),98.7％(RSD 0.059％).结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考.     

HPLC法同时测定银黄颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定银黄颗粒(金银花、黄芩提取物)中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素、芦丁的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Sun Fire-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长239 nm。结果 6种成分在各自线性范围均呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率94.56%~98.38%,RSD 0.49%~2.89%。14批样品中黄芩苷含有量差异较小,其他5种成分含有量差异较大。结论不同厂家银黄颗粒和金银花提取物的质量参差不齐,应加强监管。     

HPLC法同时测定五虎汤加味中6种成分

目的 建立HPLC法同时测定五虎汤加味中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、6-姜辣素、细辛脂素、甘草酸的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250、275、280、285 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率94.36%～99.98%,RSD 0.16%～1.72%。结论 该方法精密稳定，重复性好，可用于五虎汤加味的质量控制。     

UPLC-MS法同时测定增免抑瘤颗粒中5种成分

目的建立同时测定增免抑瘤颗粒(黄芪、党参、白芍等)中芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷和汉黄芩素的UPLC-MS方法。方法采用Waters公司UPLC-Micro 2000仪器ESI+离子模式下选择离子监控,以柳胺酚为内标;色谱分离采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L的乙酸铵)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。结果芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷、汉黄芩素分别在12.63¹ 616 ng/mL(r=0.999 8),12.441 616 ng/mL(r=0.999 8),12.44¹ 592 ng/mL(r=0.999 9),12.531 592 ng/mL(r=0.999 9),12.53¹ 604 ng/mL(r=0.999 4),12.941 604 ng/mL(r=0.999 4),12.94¹60 6 ng/mL(r=0.999 7),2.5160 6 ng/mL(r=0.999 7),2.5¹60 ng/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好。平均回收率分别为101.6%(RSD为2.40%),98.84%(RSD为2.75%),97.89%(RSD为1.49%),98.34%(RSD为2.03%)和97.13%(RSD为1.73%)。结论所建立UPLC-MS方法简捷、准确、重复性好,可用于增免抑瘤颗粒剂的质量控制。     

HPLC同时测定银黄颗粒中7种有机酸及4种黄酮类成分

目的 建立同时测定银黄颗粒中7种有机酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和异绿原酸A、B、C)和4种黄酮类成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素)的HPLC方法.方法 色谱柱为AkzoNobel Kromasil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温30℃;体积流量1.0mL/min.结果 11种成分的线性关系均良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于2％,加样回收率为97.35％～99.23％.结论 该方法简便、准确、灵敏,可用于银黄颗粒质量标准提高研究.     

HPLC法同时测定麻杏抗感颗粒中5种成分

目的建立HPLC法同时测定麻杏抗感颗粒(板蓝根、鱼腥草、黄芩等)中5种成分的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长245、327、280、250 nm。结果 (R,S)-告依春、绿原酸、黄芩苷、黄芩素、甘草酸分别在0.24~6.05μg/m L(r=0.999 9)、0.70~17.40μg/m L(r=0.999 9)、28.59~714.70μg/m L(r=0.999 6)、1.67~41.65μg/m L(r=0.999 5)、2.59~64.80μg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.53%、99.41%、98.66%、98.31%、99.25%,RSD分别为1.02%、1.05%、1.26%、0.85%、1.43%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于麻杏抗感颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定小柴胡汤乙酸乙酯部位中5种成分

目的: 建立同时测定小柴胡汤乙酸乙酯部位中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法: 采用Diamonsil C₁₈₍₂₎色谱柱 (4.6 mm×250 mm, 5.0 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长276 nm,柱温30 ℃。结果: 甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.162～1.62,0.24～2.4,0.206～2.06,0.221～2.21,0.077～0.77 μg,平均加样回收率分别为98.2%,103.3%,97.9%,100.6%,103.0%。结论: 该方法简便,快速,重复性好,可用于同时测定小柴胡汤乙酸乙酯部位中5种有效成分的含量。     

HPLC/MS同时测定双黄连口服液中的4种有效成分

目的 建立双黄连口服液(金银花、黄芩、连翘等)中4种有效成分(绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素)的HPLC/MS同时测定方法.方法 采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2％甲酸0.4 mmol/L醋酸钠的水(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,0～10 min,35％B;11～ 25 min,65％ B;26 ～30 min,35％B.体积流量为0.35 mL/min,柱温25℃;在ESI正离子模式下,采用分时段SIM模式:0～7.0 min,m/z 377.4;7.0 ～ 12 min,m/z 181.0;12～18 min,m/z 447.1;18 ～25 min,m/z 287.1.结果 绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素的线性范围分别为0.050 ～50.0 μg/mL(r =0.999 0)、0.030 ～25.0μg/mL(r =0.998 9)、0.040 ～300 μg/mL(r =0.999 7)和0.010 ～25.0 μg/mL(r =0.999 3);进样精密度RSD值分别为2.0％、2.5％、2.1％和2.4％;加标回收率及其RSD分别为98.5％( RSD 2.7％)、98.8％( RSD 3.7％)、98.5％( RSD 1.3％)和99.2％( RSD 2.2％).结论 此方法准确,快速,重复性好,有望为双黄连口服液的质量控制提供依据.     

HPLC同时测定双黄连粉针剂中5种成分的含量

目的:建立同时测定双黄连粉针剂(金银花、连翘、黄芩)中绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷和黄芩苷5种成分含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex~((R)) Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为多波长检测.结果:绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷和黄芩苷分别在0.204～2.04 μg、0.010 2～0.102 μg、0.186～1.86 μg、0.058 5～0.585 μg、2.52～25.2μg范围内线性关系良好(r=0.999 7、0.999 4、0.999 8、0.999 8、0.999 9),5种成分平均回收率均符合含量测定要求.结论:本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于双黄连粉针剂的质量控制.     

HPLC法同时测定凉血通瘀颗粒中7种主要活性成分

目的建立HPLC同时测定凉血通瘀颗粒中芍药苷、丹皮酚、芦荟大黄素、α-细辛醚、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚7种成分的方法。方法色谱柱为Lichrospher C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0～18 min,15%A,体积流量0.8 mL/min;18～20 min,15%～42%A,体积流量0.8 mL/min;20～54 min,42%A,体积流量0.8 mL/min;54～56 min,42%～70%A,体积流量1.0 mL/min;56～80 min,70%A,体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm,柱温25℃。结果 7种成分均能达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,加样回收率在95%～105%。结论本法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于凉血通瘀颗粒的质量控制。     

HPLC测定清瘟颗粒中黄芩苷含量方法的建立

目的 建立清瘟颗粒HPLC含量测定方法.方法 对方中药味的主要有效成分进行HPLC测定方法摸索,确定以黄芩苷为对照品,采用HPLC法,色谱柱:汉邦C18(5μm,4.6 mm× 150 mm)色谱柱,流动相:甲醇-水-磷酸( 47:53:0.02),流速:1 mL/min,测定波长:280 nm,柱温:30℃.结果 在...     

HPLC法同时测定丹芎通脉颗粒中5种活性成分

目的 建立HPLC法同时测定丹芎通脉颗粒中丹酚酸B、阿魏酸、羟基红花黄色素A、没食子酸和咖啡酸的方法。方法 采用Thermo ODS-2 Hypersil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%乙酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温30℃。结果 丹芎通脉颗粒中丹酚酸B、阿魏酸、羟基红花黄色素A、没食子酸和咖啡酸分别在3.18~50.88μg/mL(r=0.999 0)、2.00~32.00μg/mL(r=0.999 5)、6.00~96.00(r=0.999 6)、0.60~9.60μg/mL(r=0.999 4)和1.00~16.00μg/mL(r=0.999 5)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别98.12%、97.23%、98.51%、99.11%和97.01%(n=6)。结论 该方法准确可靠,简单、快速,重复性好,可用于丹芎通脉颗粒中丹酚酸B、羟基红花黄色素A、阿魏酸、没食子酸和咖啡酸成分的质量控制。     

HPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中7个成分的含量

目的:建立HPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中7个成分(黄芩苷、汉黄芩素、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、紫堇灵和腺苷)的含量. 方法:Phenomenex Luna C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流动相甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长280 nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min^-1. 结果:7个被测成分在各自测定的线性范围内线性关系良好,r ≥ 0.999 6;平均加样回收率为 98.73%~102.1%,RSD均小于2.6%. 结论:方法稳定可靠、简便易行,可用于蒲地蓝消炎口服液的质量控制.     

HPLC同时测定小柴胡汤中5种有效成分

目的:建立小柴胡汤中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和甘草酸的HPLC-PDA测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相乙腈-0.01%磷酸溶液梯度洗脱;流速0.45 mL.min-1;检测波长251 nm;柱温30℃。结果:本方法的准确度、精密度、重复性、专属性和定量线性范围均符合要求,同时测定了小柴胡汤中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和甘草酸的含量。结论:该方法简便快速、准确可靠,可用于同时测定小柴胡汤中5种有效成分的含量。     

UPLC-MS-MS同时测定双黄连粉针中7种活性成分

目的： 建立快速灵敏的超高效液相色谱-串联质谱检测注射用双黄连粉针剂中7种活性成分（绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷）含量的方法。 方法： 采用Agilent Zorbax C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量 0.40 mL·min^-1,柱温 30 ℃。质谱条件为电喷雾离子（ESI）源,负离子模式检测,多重反应监测（MRM）扫描,定量离子对为m/z 353.0~191.1（绿原酸）,m/z 179.1~135.1（咖啡酸）,m/z 609.2~300.2（芦丁）,m/z 447.1~285.1（木犀草苷）,m/z 623.1~161.1（连翘酯苷A）,m/z 444.8~268.8（黄芩苷）,m/z 578.8~370.8（连翘苷）。 结果： 7个成分在考察的线性范围内,进样浓度与峰面积之间线性关系良好（r>0.998 3）,精密度RSD<4.2%;重复性RSD<6.3%,平均加样回收率在92.2%~102.7%。 结论： 该方法准确、快速、重复性好,可为双黄连粉针剂的质量控制提供参考方法。     

HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的不确定度分析

目的分析HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的不确定度。方法通过建立HPLC法测定含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,计算合成不确定度,给出扩展不确定度和置信水平。结果合成不确定度为0.14mg/mL,扩展不确定度为0.28mg/mL,含量测定的结果为9.75(±0.28)mg/mL。结论本方法可用于HPLC法测定药物含量的不确定度分析。