明胶空心胶囊以及肠溶明胶空心胶囊鉴别试验改进研究

目的:对比国内外药典中明胶类空心胶囊鉴别试验的差异,优化鉴别试验方法,提高鉴别结果的专属性。方法:采用双缩脲反应对明胶类空心胶囊进行鉴别,通过加入适量的吸附活性炭,消除空心胶囊中色素的遮蔽效应。结果:鉴别方法经优化后,胶囊溶液中色素被活性炭吸附,胶囊溶液呈现澄清无色溶液,双缩脲反应显色后能产生明显的蓝紫色。结论:该方法对比国内外药典方法,能显著提高对明胶类空心胶囊鉴别的专属性,可为《中华人民共和国药典》中明胶空心胶囊和肠溶明胶空心胶囊鉴别试验的优化改进提供科学合理的修订建议。     

UPLC-MS/MS法测定药用明胶硬空心胶囊中九种β-受体激动药残留量

目的:建立同时测定药用明胶硬空心胶囊中9种β-受体激动药残留量的超高效液相-串联四级杆质谱方法( UPLC-MS/MS).方法:以多反应监测模式测定,以Waters ACQUITY UPLC(R)BEH C18柱进行分离,乙腈(含0.1％甲酸)-0.1％甲酸溶液梯度洗脱,流速:0.3 ml· min-1,离子化模式:ESI+.结果:9种β-受体激动药线性范围0.25～5.00 μg·kg-1,r为0.994 3～0.998 1;方法的最低检出浓度0.010～0.086 μg·kg-1,回收率为70.01％ ～113.72％.结论:该方法快速、准确、灵敏,可作为同时测定药用明胶硬空心胶囊壳中9种β-受体激动药残留的方法.     

HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的:建立咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定方法.方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为-0.05 mol·L-1KH2PO4溶液·三乙胺-磷酸(10:90:0.02:0.03);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长为219 nm.结果:马来酸氯苯那敏进样量在0.035-0.173 μg范围内呈良好线性关系,平均回收率(n=9)不低于98%.结论:本法简便,快捷,结果令人满意,可作为咳特灵胶囊的质量控制方法之一.     

水浸洗法测定明胶空心胶囊中六种焦油色素含量及结果分析

目的：建立水浸洗法测定明胶空心胶囊中焦油色素含量的方法。方法采用水浸洗法将焦油色素从空心胶囊中洗脱下来,进行含量检测,并将该方法测定结果与GB／T5009．35－2003《食品中合成着色剂的测定》中测定结果比较。结果两种方法测定结果基本一致。结论水浸洗测定法简便、准确、灵敏,适用于对明胶空心胶囊中六种焦油色素的含量测定。     

HPLC测定复方氨基酸维生素胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)建立复方氨基酸维生素胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的质量控制方法.方法 采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相∶乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.04％戊烷磺酸钠),流速1.0 ml· min-1;检测波长240 nm;柱温25℃.结果 5-羟基邻氨基苯甲酸在5.1009～51.1009 μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,Y=17 145X-18 712(r=0.9996),回收率为101.58％,RSD为0.92％(n=9).结论 该方法简便、快速、准确,能有效控制复方氨基酸维生素胶囊中的5-羟基邻氨基苯甲酸的质量.     

高效液相法测定筋骨草胶囊中木犀草素的含量

目的 建立筋骨草胶囊中木犀草素的含量测定方法.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-0.8%磷酸溶液(50∶50);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为350 nm.结果 木犀草素量在0.94～3.29 mg·L-1范围内呈良好线性关系;平均加样回收率为99.29%,RSD值为1.9%(n=6).结论 实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重现性好.     

HPLC测定西咪替丁胶囊的含量

目的 建立西咪替丁胶囊的含量测定方法.方法 采用Waters高效液相色谱仪,TIANHE C18柱 (250 mm ×4.6 mm,10 μm),0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(三乙胺调节pH至5.8)-甲醇(210:300)为流动相,检测波长为219 nm测定西咪替丁胶囊的含量.结果 使用高效液相色谱法可以准确有效地测定西咪替丁胶囊的含量.结论 该方法在5～50 μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.3%,RSD=0.6%(n=6),方法简便,准确,适用于西咪替丁胶囊的含量测定.     

高效液相色谱法测定那格列奈含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定那格列奈原料、片剂、胶囊的含量及相关物质检查方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-磷酸盐溶液(每1 000mL水含磷酸二氢钾4.08 g,用磷酸调节pH 2.8)(41:59)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:214 nm,柱温:室温;进样量:10μL.结果:在该色谱条件下,那格列奈在49～295 mg·L-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为1.4%,检测限为7μg·L-1.结论:该方法简便、准确,可作为那格列奈含量及有关物质的测定方法.     

Sephadex G-10凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子聚合物

目的:建立用Sephadex G-10凝胶色谱法分析头孢克洛胶囊中高分子聚合物的方法.方法:色谱柱:Sephadex G-10柱(300 mm×15.0 mm,40～120 μm);流动相A:pH7.0的0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(95:5)];流动相B:超纯水;检测波长:254 nm;流速:1.5 ml·min-1.以头孢拉定作对照加校正因子外标法定量(头孢克洛∶头孢拉定=1:1).结果:头孢克洛聚合物在1～20 μg·ml-1范围内呈良好的线形关系(r=0.999 2).结论:方法简便易行,能较好分离头孢克洛与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求.     

RP-HPLC测定氨苄西林丙磺舒胶囊中的有关物质

目的 建立氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的RP-HPLC梯度洗脱方法.方法 色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相A为2 mol/L醋酸溶液-0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900);流动相B为2 mol/L醋酸溶液-0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),流速为1 ml/min,线性梯度洗脱;检测波长为254 nm,柱温40℃,进样器15℃,进样量为20 μl.结果 该方法能专属、准确地测定氨苄西林丙磺舒胶囊中的有关物质.结论 本色谱条件适合氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的测定,可纳入氨苄西林丙磺舒胶囊质量标准.     

HPLC法测定妇良胶囊中芍药苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定妇良胶囊中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1。结果:芍药苷检测浓度在12.84～102.72μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.18%,RSD=1.46%(n=6)。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于妇良胶囊的质量控制。     

HPLC测定银杏黄酮苷元固体分散体胶囊剂的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定银杏黄酮苷元固体分散体胶囊中有效成分的含量。方法以HypersilODS（4.6mm×150mm,5μm）为色谱柱;甲醇-4‰醋酸水溶液（48：52）为流动相;流速为0.8mL·min-1,检测波长360nm,柱温45℃。结果槲皮素和山奈素5～100μg·mL-1浓度内线性关系良好,异鼠李素在3.4～68.0μg·mL-1浓度内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.31%,99.35%和98.18%,RSD分别为2.12%,2.28%和1.65%（n=6）,精密度良好。结论本方法灵敏、准确、专属性强,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定复合维生素B片中维生素B1、B2、B6的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量.方法 色谱柱:Wondasil C18色谱柱,流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 4.5)-甲醇(65∶35),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果 维生素B1、维生素B2、维生素B6浓度分别在0.6 μg·mL-1～0.75 mg·mL-1、0.3 μg·mL-1～0.62 mg·mL-1、80～415 μg·mL1范围内与峰面积线性关系良好.结论 该方法简便、快速、准确可靠,可用于复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量测定.     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromatrex C18,流动相为甲醇-水(70:30,用磷酸调pH=3.1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪的检测浓度线性范围分别为8～160(r=0.9997)、1.25～25(r=0.9995)μg·mL-1;平均加样回收率分别为99.66%、99.87%,RSD分别为0.33%、0.81%(n=9)。结论:所建立的分析方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于缬沙坦氢氯噻嗪胶囊的质量控制。     

HPLC法测定香桂化浊胶囊中大黄素的含量

目的:建立测定香桂化浊胶囊中大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为HypersilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3.0)-甲醇-乙腈(30:35:35),检测波长为289nm,流速为1.2mL.min-1。结果:大黄素检测浓度在2.51～25.10μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.68%,RSD=1.35%(n=9)。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于香桂化浊胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定北豆根药材中5个生物碱的含量

目的:采用RP-HPLC法同时测定中药材北豆根中青藤碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛诺林碱、蝙蝠葛新诺林碱和蝙蝠葛碱5种生物碱的含量。方法:采用色谱柱Welchrom-C18(250 mm×4.6 nm,5 mm),以甲醇(A)-乙腈(B)-0.4%二乙胺水溶液(C)为流动相,梯度洗脱[0～13 min,A-B-C(18:20:62);13～45 min,A-B-C(18:20:62)→A-B-C(37:20:43);45～60min,A-B-C(37:20:43)];流速1.0 mL·min-1;检测波长为285 nm。结果:青藤碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛诺林碱、蝙蝠葛新诺林碱和蝙蝠葛碱5种生物碱的线性范围分别为0.016～0.2μg(r=0.9995),0.029～0.363μg·mL-1(r=0.9996),0.09～1.125μg·mL-1(r=0.9996),0.336～4.2μg·mL-1(r=0.9997)与0.172～2.15μg·mL-1(r=0.9996);加样同收率(n=6)分别为99.2%,98.5%,102.2%,96.5%和98.4%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可以用于北豆根药材及其制剂的含量测定。     

奥美拉唑肠溶胶囊人体生物等效性研究

目的:比较2种奥美拉唑肠溶胶囊的人体生物等效性。方法:18名健康受试者随机自身交叉单剂量口服奥美拉唑肠溶胶囊受试制剂与参比制剂,用高效液相色谱法测定血药浓度,3p97计算机软件计算药动学参数和生物利用度。结果:2种奥美拉唑肠溶胶囊体内药-时曲线符合一室模型,受试制剂与参比制剂的药动学参数分别为:Cma(x1.69±1.00)、(1.71±1.02)μg.mL-1,tmax(3.22±1.11)、(3.06±1.00)h,AUC0～2(48.42±4.38)、(8.87±5.32)μg.h.mL-1,AUC0～∞(10.35±5.01)、(10.81±5.86)μg.h.mL-1。受试制剂相对于参比制剂的生物利用度为(94.93±14.54)%。结论:2种奥美拉唑肠溶胶囊具有生物等效性。     

HPLC法测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质

目的:建立盐酸依匹斯汀胶囊含量和有关物质的HPLC测定方法。方法:采用ZORBAX SB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠6.8 g,溶解于1000 mL水中,精密加三乙胺3 mL,摇匀,用磷酸调pH至4.5±0.1)(35∶65);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好,盐酸依匹斯汀在147.0～239.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.8%(n=9);检测限为0.5 ng。结论:该方法专属、灵敏、简便,可用于测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质。     

高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林胶囊中磷酸苯丙哌林的含量

目的建立高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林胶囊中磷酸苯丙哌林含量的方法。方法用C18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲液（用冰醋酸调节pH至3.3）（65∶35）,流速：1.0 mL.min-1 检测波长：270 nm 柱温：室温。结果苯丙哌林的线性范围40.5~1012.0μg.mL-1,r=0.9995,平均回收率为99.2%,RSD=0.8%。结论方法简便、可靠、快速。     

辐照对呋塞米注射液含量的影响考察

目的:建立测定呋塞米注射液中呋塞米含量的方法,并考察呋塞米注射液吸收不同强度的γ射线辐照后含量的变化。方法:采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱为Diamonsil Technology C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸(60∶40),流速为1 mL.min-1,检测波长为286 nm。将同一批号的呋塞米注射液制备成20μg.mL-1溶液后放置于60Co-γ射线放射源中,一次性吸收1、2、4、8、16、25 kGy的辐照剂量后检测药物含量。结果:呋塞米检测浓度线性范围为6～24μg.mL-(1r=0.999 7);低、中、高浓度的平均回收率分别为100.15%、101.52%、101.35%;日间及日内RSD(n=3)均小于2%;当吸收辐照剂量在2 kGy以上时样品含量变化较大,2、4、8、16、25 kGy辐照后含量分别约为18、17、14、11、7μg.mL-1,辐照强度增加与含量下降呈线性关系(r=0.986 2)。结论:所建立的高效液相色谱法可用于呋塞米注射液的含量测定;辐照对呋塞米注射液的稳定性具有显著影响。