生物检材中苯巴比妥气相色谱和气相色谱/质谱检测

目的建立生物检材中苯巴比妥的气相色谱和气相色谱／质谱检测方法。方法检材经盐酸酸化后（pH=1～2）,乙醚萃取,气相色谱／质谱联用法定性,气相色谱内标法定量检测生物检材中苯巴比妥。结果气相色谱／质谱分析苯巴比妥的选择离子m／z为204,232。心血中苯巴比妥气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=43．476X＋0．8168（μg／mL）、（0．5～280．0）μg／mL、0．995、（97．50±2．0）％、0．5μg／mL;肝组织中苯巴比妥气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=46．867X＋0．0884（μg／g）、（0．5～280．0）μg／g、0．994、（98．5±3．5）％、0．5μg／g。染毒大鼠心血、心、肝、脾、肺、肾和脑中苯巴比妥的含量依次为：246．39±26．43、204．96±13．03、253．82±7．73、175．74±8．07、221．64±11．38、155．94±12．87、170．15±17．05（n=6,μg／mL或μg／g）。结论生物检材中气相色谱／质谱检测方法选择性好,定性准确,气相色谱检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于苯巴比妥中毒的临床快速检验诊断和苯巴比妥中毒死亡案件盼法医学鉴定。     

苯巴比妥在不同途径染毒家兔体内的死后分布

目的研究苯巴比妥不同给药途径染毒致死家兔体内的死后分布规律。方法家兔12只,随机分为灌胃组和静注组,分别经灌胃或耳缘静脉匀速注入LD50（0.34 mg/kg）苯巴比妥。取心血、心、肝、脾、肺、肾、脑、肌、尿、胆汁、玻璃体液、胃壁、胃内容冷冻保存,酸化,乙醚提取,气相色谱质谱法定性、气相色谱定量检测苯巴比妥。结果苯巴比妥灌胃或静脉注射后,家兔出现嗜睡症状,灌胃组2.0 h±0.5 h死亡,静注组2.0 h±0.1 h死亡。灌胃、静注染毒致死家兔体内均可检出苯巴比妥。染毒致死家兔体内苯巴比妥含量由高到低分别为：灌胃组,胃内容（230.96μg/mL±9.67μg/mL）〉肝（183.22μg/g±11.19μg/g）〉肾（143.45μg/g±13.02μg/g）〉脑（115.47μg/g±6.92μg/g）、心（109.24μg/g±14.01μg/g）〉肺（93.38μg/g±8.29μg/g）、心血（86.80μg/mL±10.32μg/mL）〉脾（69.69μg/g±12.36μg/g）、肌（66.14μg/g±4.63μg/g）、胆汁（65.52μg/mL±4.56μg/mL）、胃壁（63.24μg/g±4.6 8μg/g）、尿（5 2.0 4μg/mL±9.6 2μg/mL）〉玻璃体液（2 9.0 2μg/mL±1 0.8 6μg/mL）。静注组,尿（3 1 1.3 6μg/mL±3 7.2 6μg/mL）〉肝（155.74μg/g±29.35μg/g）〉脑（104.40μg/g±9.43μg/g）、心（96.96μg/g±18.91μg/g）、肾（91.13μg/g±2.06μg/g）、心血（89.81μg/g±8.32μg/g）〉胆汁（75.19μg/mL±5.09μg/mL）、肌（62.69μg/g±6.67μg/g）、脾（57.38μg/g±17.06μg/g）〉肺（41.32μg/g±8.80μg/g）、胃壁（33.39μg/g±2.68μg/g）、玻璃体液（29.60μg/mL±8.56μg/mL）、胃内容（19.62μg/g±0.80μg/g）。经LSD-t检验,有统计学意义（P〈0.05）。结论苯巴比妥在不同途径染毒致死家兔体内的死后分布不同。灌胃致死家兔胃内容中苯巴比妥含量最高,肝脏次之,玻璃体液最少;静注染毒致死家兔尿中苯巴比妥含量最高,肝脏次之,胃内容最少。     

异烟肼在家兔体内的死后分布研究

目的研究异烟肼在灌胃中毒致死家兔体内的分布规律,为异烟肼中毒致死案件的检材采取、检测、结果分析、死因判定及法医学鉴定提供科学依据。方法动物模型建立：家兔6只,经口灌胃染毒2倍LD50为0.56mg/kg。观察从开始染毒到动物死亡的中毒症状。样品采集与处理实验组家兔灌胃后,待血压、呼吸和心电全部消失后,迅速解剖,分别取心血、部分心、肝、脾、肺、肾、脑、胃壁、肌肉等组织,置于-20℃冰箱内保存待检。衍生化薄层色谱扫描和高效液相色谱检测：体液、组织样品经水杨醛衍生化处理后,经乙酸乙酯萃取,氯仿∶甲醇（9∶1）展开后,薄层色谱扫描法定性检测其中异烟肼;经水杨醛衍生化处理后,以磷酸二氢钾-甲醇（65∶35）为流动相,高效液相色谱分析,外标法定量检测其中异烟肼。结果异烟肼2倍LD50剂量中毒致死家兔心、肝、脾、肺、肾、胃、脑、肌肉、血、玻璃体液内的异烟肼的含量分别为（31.22±16.15）μg/g（μg/mL）、（18.50±12.61）μg/g、（25.62±1.37）μg/g、（20.89±5.18）μg/g、（52.98±8.60）μg/g、（131.59±15.30）μg/g、（28.20±8.50）μg/g、（20.30±7.50）μg/g、（45.40±12.20）μg/g、（40.80±16.30）μg/g,其异烟肼含量由高到低排列顺序为：胃〉肾〉血〉玻璃体液〉心〉脑〉脾〉肺〉肌肉〉肝,差异有统计学意义（P〈0.05）。结论 2倍LD50剂量染毒家兔体内异烟肼死后分布与LD50剂量染毒家兔后的死后分布不同,提示不同剂量染毒家兔体内异烟肼死后分布趋势不同,异烟肼中毒（死）案件法医学鉴定时,宜采取肾、玻璃体液、脑等受剂量影响小的脏器,并应考虑中毒量及中毒死亡时间,进行全面定性和定量分析。     

盐酸氯丙嗪在中毒大鼠体内的死后分布研究

目的建立氯丙嗪灌胃染毒大鼠致死模型研究染毒致死大鼠体内各脏器氯丙嗪的死后分布规律。方法雄性SD大鼠6只,体重200 g±10 g经灌胃匀速注入6LD50（1 350 mg/kg）氯丙嗪。观察给药到死亡时的生命体征的变化以及中毒症状,待呼吸和心跳全部消失时,迅速解剖动物,取大脑、心、肝、脾、肺、肾、心血等冷冻保存,碱性乙醚提取,气相色谱质谱法定性、气相色谱定量检测其中氯丙嗪含量。结果大鼠在氯丙嗪灌胃后均出现体温降低,呼吸减慢,血压下降等症状,于染毒后10 h~11 h死亡。各脏器组织氯丙嗪含量由高到低分别为：胃〉肝〉肺〉脑、脾、肾、心〉心血。结论本研究建立的模型可应用于氯丙嗪法医毒物动力学及中毒案件的法医学研究。氯丙嗪中毒（死）的法医学鉴定中,除了心血、胃外,应采肺、肝、脑、脾、肾、心等检材,进行全面毒物分析,并结合症状及体征发现进行综合判定。     

氯胺酮在大鼠体内死后的分布研究

目的建立大鼠氯胺酮灌胃给药致死模型,研究氯胺酮中毒大鼠体内的死后分布规律。方法雄性Wistar大鼠12只,随机分为2LD50组和4LD50组,经灌胃匀速注入2LD50（17．28mg／g）和4LD50（34．55mg／g）氯胺酮。观察给药到死亡时的生命体征变化及中毒症状,待呼吸和心跳全部消失时,迅速解剖,取心血、心、肝、睥、肺、肾、脑冷冻保存,碱性乙醚提取,气相色谱质谱法定性、气相色谱定量检测其中氯胺酮含量。结果各脏器组织氯胺酮含量由多到少分别为：①2LD50组：脑〉肝〉肾〉肺、脾、肌、心血、心;②4LD50组：脑、肾、肝〉肺〉心血、脾、心〉肌。结论氯胺酮灌胃给药致死的动物模型,可应用于氯胺酮中毒的法医毒物动力学研究。氯胺酮死后分布不均匀,含血丰富的器官如肺、肝较其他组织和血液含量高,氯胺酮中毒致死案件中,法医学鉴定时应全面正确的采取检材进行毒物分析。     

气相色谱-质谱-选择离子检测联用法测定薄荷通吸入剂主要成分的含量

目的 建立测定薄荷通吸入剂主要成分含量的气相色谱-质谱联用方法(GC-MS法).方法 以环己酮、萘为双内标物,采用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS/SIM)联用方法中对薄荷通吸入剂主要成分进行含量测定.SPB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱;80～250℃程序升温,选择m/z 43,95,71,120离子碎片分别对桉油精、樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量进行检测.结果 桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.24～97μg/ml(r=1.0000)、5.00～202μg/ml(r=0.9999)、2.30～947μg/ml(r=0.9998)、0.68～271μg/ml(r=1.0000);检测限分别为2.4,5.0,2.3,6.8ng/ml;平均回收率为98%～101%,相对标准偏差为1.9%～2.5%.结论 该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于同类产品质量控制.     

气相色谱同时测定鱼腥草注射液中三种成分的含量

目的:建立同时测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮、4-萜烯醇、α-萜品醇含量的气相色谱方法。方法:色谱柱为VF-5m s毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气,进样口和检测器温度为250℃;采用程序升温,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:甲基正壬酮、4-萜烯醇以及α-萜品醇分别在5~85μg/mL(r1=0.9993)、10~135μg/mL(r2=0.9994)和10~180μg/mL(r3=0.9995)范围内呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.3%、98.7%、99.4%,RSD分别为2.7%、3.0%、2.5%。结论:该方法结果准确、灵敏度高,可用于鱼腥草注射液的定性定量分析。     

气相色谱检测榄香烯复合脂质体中榄香烯含量

目的:建立榄香烯复合脂质体中榄香烯含量的检测方法。方法:选用正己醇作为内标,采用DB-225毛细管色谱柱,气相色谱法检测榄香烯复合脂质体中榄香烯含量。结果:榄香烯与内标分离良好,回归方程为Y=1.0650X-0.0067,榄香烯浓度在20～700μg/mL的范围内线性良好(r=0.9998),平均加样回收率103.44%,RSD%为2.47%,精密度良好,重复性良好,耐用性良好,符合要求。结论:此法可用于榄香烯复合脂质体中榄香烯含量的检测,精确、简便、快速。     

气相色谱法测定氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量

目的：建立氢溴酸替格列汀中遗传毒性杂质溴乙烷残留量的气相色谱（GC）检测方法。方法采用迪马 DM-624色谱柱（30 m×0.53 mm×3.0μm）;电子捕获检测器（ECD）;程序升温：初始柱温40℃,保持3 min,以20℃/min升温至200℃,保持5 min;进样口温度：210℃;检测器温度：210℃;载气：氮气;分流比：3∶1;进样量1μL。结果溴乙烷在0.75～6.75μg/mL与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,最低检测限为0.26μg/mL。平均回收率为99.4%,RSD值为0.3%（n=9）。3批氢溴酸替格列汀样品中均未检测出溴乙烷。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量的控制。     

普罗帕酮在家兔体内的死后分布

目的观察普罗帕酮在家兔体内的死后分布特点。方法家兔按8LD50剂量普罗帕酮（440mg/kg）灌胃染毒,待血压、呼吸和心电全部消失后,迅速提取胆汁、肺、肝、肾、脾、尿、心血、心、脑、玻璃体液、右下肢肌肉组织冷冻保存,高效液相色谱（HPLC）内标法定量检测普罗帕酮含量。结果染毒死亡家兔体内普罗帕酮含量由大到小依次为：胆汁（109.59μg/g±66.25μg/g）〉肺（78.59μg/g±37.82μg/g）〉肝（47.11μg/g±53.97μg/g）〉肾（20.57μg/g±12.78μg/g）〉脾（20.09μg/g±15.02μg/g）〉尿（20.05μg/g±18.85μg/g）〉心血（12.99μg/g±15.87μg/g）〉心（7.47μg/g±10.63μg/g）〉脑（5.62μg/g±5.99μg/g）〉玻璃体液（2.10μg/g±3.51μg/g）〉右下肢肌肉（1.96μg/g±1.61μg/g）。结论普罗帕酮在家兔体内分布不均匀,毒物分析中除采取心血,还应采取胃、胆汁、肺、肝等药物分布量高的脏器,进行全面定性和定量分析。     

正相液相-气相-质谱联用技术分离分析金银花挥发油化学成分

采用离线正相色谱-气相色谱（NPLC—GC）联用技术对山东郑城镇金银花挥发油进行了良好的分离，并采用气相色谱／四极杆质谱（GC／qMS）和气相色谱/正交加速飞行时间质谱（GC／oaTOFMS）对其进行了联合定性。基于NPLC—GC强大的分离功能，结合GC／qMS的谱库检索功能以及GC／oa TOFMS对质谱碎片离子精确的质量测定功能，成功地定性了其中的近两百个化合物。对复杂体系的良好分离是实现化合物准确定性的前提，而采用多种色谱联用定性较采用单一的联用技术具有更高的可靠性。     

气相色谱-串联质谱法快速筛查人参中192种农药残留

目的:利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了人参中192种农药多残留的快筛方法,并对11批样品(包括西洋参、人参、红参、生晒参)进行测定。方法:根据风险控制的原则,选择了人参种植实际使用农药、我国禁限用及高毒农药品种作为检测指标,共计192种。样品经乙腈超声提取浓缩后,在多反应监测模式(MRM)下进行检测,并采用分析保护剂-内标法定量以提高结果的准确性。其中对提取溶剂、净化方法[包括固相萃取法和快速样品前处理技术(Quechers)法]及色谱质谱条件都进行了考察和优化。结果:以人参为考察对象,本方法在1~100μg·L~(-1)线性良好,相关系数r0.990,在5,20,100μg·kg-1三水平进行加样回收率考察,98%的农药的平均回收率在70%~120%。11批样品中共检出14种农药单体,其中五氯硝基苯(PCNB)的检出率最高,按照2015年版《中国药典》人参、西洋参项下农残限度要求,不合格率达36%。结论:该方法检测指标针对性强,准确,快速,适用于人参中农药多残留的日常快速筛查。     

盐酸地芬尼多在保存血液中的分解动力学研究

目的观察盐酸地芬尼多在保存血液样品中的分解动力学。方法将盐酸地芬尼多灌胃处死犬的血液分四等份,分别置于20℃、4℃、-20℃和20℃（1%NaF）条件下保存,不同时间气相色谱-质谱定性、气相色谱法定量检测其中盐酸地芬尼多含量;WinNorLin5.2软件拟合分解动力学方程,计算分解动力学参数。结果 20℃、4℃、-20℃和20℃（1%NaF）保存30d～60d,血液中盐酸地芬尼多浓度显著下降;保存300d,血液中盐酸地芬尼多浓度显著下降为初始浓度的（58.39±1.74）%、（48.27±2.61）%、（66.12±3.92）%和（31.51±1.35）%,其分解动力学符合一级动力学过程,分解半衰期t1/2分别为462.32d、490.56d、238.21d和168.84d。结论盐酸地芬尼多在保存血液样品中可分解,保存温度和抑菌剂对其影响不大。盐酸地芬尼多中毒案件法医学鉴定中所采血样应在30d内送检和检验,否则可用其分解动力学参数推断检材采集当时的血药浓度。     

气相色谱-质谱联用法测定不同产地苦玄参中有机磷农药残留

目的 测定广西不同产地苦玄参中5种有机磷农药残留量.方法 以混合溶剂超声提取,提取物通过活性炭净化后进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定.结果 5种农药回收率在72%～108%之间,RSD＜12%.农药的最低检测限在0.51～1.27μg /kg之间.5种产地药材中有机磷农药残留均未超过国家标准.结论 GC-MS内标法测定苦玄参药材中的农药残留,方法简便快速、可靠、灵敏度高,可作为有机磷农药残留的定性定量方法.     

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查黄芪药材中27种除草剂残留

目的建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)对黄芪中27种除草剂农药残留量的分析方法。方法样品以含1%乙酸的乙腈提取、Qu ECh ERS技术净化,采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱对27种除草剂进行测定。通过保留时间、一级质谱全扫描离子定性、并结合MS/MS模式对阳性样品进行二次确证,特征离子外标法定量。结果 27种除草剂在20~1000μg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0. 99,检出限为2. 2~23. 9μg/kg。在20,100,200μg/kg三个添加水平下的平均回收率为71. 7%~109. 4%,相对标准偏差(RSD)为2. 1%~13. 6%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,为黄芪药材中27种除草剂残留量的测定提供可靠依据。     

石菖蒲挥发油中β-细辛醚在兔体内的药动学研究

目的研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在新西兰兔体内的药动学。方法采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,并以气相色谱-质谱联用法确认β-细辛醚。色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱;程序升温:起始温度为30℃,6℃/min升至220℃,保持5min;进样口温度:250℃;FID检测器温度:320℃;进样量:2.0μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:55kPa;内标物:α-萘酚。质谱条件:电离方式:EI;电子能量:70eV;接口温度:280℃;离子源温度:200℃;四极杆温度:100℃;质量扫描范围:35～500amu;溶剂延迟:2.0min。结果β-细辛醚与内标物的峰面积之比(Y)与质量浓度(C)线性关系良好,回归方程为:Y=0.01889C 1.755×10-3,r=0.9999。线性范围:0.04～40μg/mL。新西兰兔全血中最低检测质量浓度为0.04μg/mL。结论新西兰兔口服石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内药时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t1/2α为18.3min,t1/2β为114.5min。     

气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法 .方法 用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm);进样口温度:230℃;恒流:1 mL/min;分流比10:1;检测口温度:260℃;进样量1μL;程序升温,起始温度80℃,以8℃/min升至200℃,保持5 min.结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为y=0.055 1 X-0.008,r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%.结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法 简便、快速、准确、重复性好.     

全二维气相色谱飞行时间质谱在现代分析中的应用进展

全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)技术是将全二维气相色谱的高分离效能与飞行时间质谱的强大结构定性识别功能完美结合,不仅实现对复杂物质体系更准确的分离、检测及结构鉴定,而且简化了样品的前处理过程,样品分析时间更短,为样品成分分析及结构鉴定提供了一个重要和全新的技术支撑。文章综述了全二维气相色谱-飞行时间质谱技术在燃料油、环境监测、中药化学成分等方面的应用进展,阐述其在各领域应用范围及研究现状,旨在为应用者提供参考依据,促进全二维气相色谱-飞行时间质谱的应用推广和技术发展。     

气相色谱-质谱研究加味逍遥丸中的挥发性成分

目的:基于气相色谱-质谱研究方法检测分析加味逍遥丸中的挥发性成分。方法:首先采用水蒸气蒸馏法提取加味逍遥丸供试品溶液中的挥发性成分,以正十八烷为内标物进行参照,通过正交试验设计研究,将提取时间9 h、固液比1∶15、浸泡时间10 h时是水蒸馏法提取加味逍遥丸中挥发性成分的最佳提取条件,进一步分析加味逍遥丸中挥发性成分的气相色谱-质谱图及具体化学成分,GC-MS色谱质谱研究方法色谱条件:选择直径为0. 25μm的Rxi-5ms的色谱柱(规格:30m×0. 25 mm),柱流量为1 m L/min;以氦气(He)为载气,采用30∶1的分流比;进样量:0. 5μL,以260℃为进样口温度,升温程序:首先保持初始柱温60℃3 min,随后以10℃/min的升温速率升至175℃,再下降10倍升温速率以1℃/min缓慢升温至195℃,最后增加5倍升温速率以5℃/min升温至240℃,维持15 min后再缓慢升至250℃的接口温度;溶剂延迟时间为3 min。质谱条件:电子轰击离子源的轰击能量设置为70 e V,离子源温度设置为200℃;以0. 7KV为检测电压;采用全谱扫描,其质量扫描范围为m/z 40～550 amu。结果:气相色谱-质谱研究方法严谨性精密度、重复性和稳定性试验结果均良好。加味逍遥丸在气相色谱-质谱研究中以正十八烷(S)为内标物,检测到53中挥发性成分。将总离子流色谱图中所检测出的色谱峰与NIST标准质谱数据库中的标准谱图进行参照比较,分析53个挥发性成分的具体化学成分信息,其中芳香族类和萜烯类挥发性成分均有11种,萜醇类挥发性成分有8中种,醛类挥发性成分有6种。结论:气相色谱-质谱方法研究加味逍遥丸中挥发性物质,分析其具体化学成分,为加味逍遥丸的质量控制提供依据。     

气相色谱法测定山蜡梅叶中桉油精和芳樟醇

目的建立气相色谱法测定山蜡梅叶中桉油精和芳樟醇的方法。方法气相色谱法,DB-WAX石英毛细管柱(30.0 m×250μm,0.25μm),FID检测器,进样口温度:230℃,检测口温度250℃,体积流量1 mL/min,分流:20∶1,程序升温:起始温度60℃,保持5 min,以25℃/min升至200℃,保持2 min。结果桉油精在0.015 7～0.393 6 mg/mL与峰面积比值(桉油精/环己酮)呈良好的线性关系,回归方程为Y=13.659X+0.066 5,r=0.999 8,平均回收率为98.29%,RSD为1.53%;芳樟醇在0.009 5～0.236 6 mg/mL与峰面积比值(芳樟醇/环己酮)呈良好的线性关系,回归方程为Y=13.526X+0.016 6,r=0.999 6,平均回收率为98.55%,RSD为1.96%。结论采用气相色谱法对山蜡梅叶中桉油精和芳樟醇进行定量测定,方法简便、快速、准确、重现性好。