对《中国药典》2000年版注射剂树脂检查法的商榷

<中华人民共和国药典>2000年版(以下简称<中国药典>2000年版)一部附录ⅨS注射剂有关物质检查法的描述中,对中药材经提取、纯化后制成的注射剂中可能含有的物质,如蛋白质、鞣质、树脂等要求进行检查.实验表明,聚山梨酯80不仅会影响鞣质的检查结果,对树脂的检查结果也有一定的影响.故提出来与同行商榷.     

"中国药典2000年版二部甲硝唑片有关物质检查"的商榷

中国药典2000年版二部甲硝唑片有关物质检查中规定的甲硝唑浓度(1 g@L-1)超出了甲硝唑的线性范围,笔者通过实验证实了这一结果.     

头孢噻肟钠含量测定方法的改进

头孢噻肟钠含量测定方法收载在《中国药典》2000年版和2005年版，该方法流动相的pH为8．4左右，对普通的C18色谱柱损坏较大，在254nm波长处，其响应值较小，影响测定结果的准确性。本文通过实验，对含量测定的方法进行改进，能有效提高测定结果的准确性。     

对《中国药典》2000年版叶酸片溶出度测定方法的一点意见

叶酸片是治疗恶性贫血的特效药物.<中国药典>2000年版与1995年版相比,在叶酸片质量标准中,增加了0.4 mg的规格.而溶出度测定方法与1995版药典的测定方法相同,均为:取本品,照溶出度测定法(附录XC第一法)[1]测定[2 ].     

《中国药典》2000年版（二部）抗生素药品含量测定

《中国药典》 2 0 0 0年版 (二部 )收载抗生素类药品 199个 (包括原料及制剂 ,下同 ) ,其中采用抗生素微生物检定法测定含量的药品有 82个 ,采用ＨＰＬＣ法测定含量的药品有 88个 ,应用紫外分光光度法测定含量的药品有 14个 ,另有 15个药品分别采用了电位滴定法和化学滴定法 ,其中电位滴定法 10个 ,化学滴定法 5个。作者对抗生素药品的含量测定方法进行了统计分析 ,使读者能对抗生素药品的定量分析方法有全面了解。1　抗生素微生物检定法抗生素微生物检定法也即生物效价测定法 ,是以抗菌活性为指标衡量抗生素中活性成分的效价的一种检测方法…     

硝苯地平片含量测定方法的改进

硝苯地平片是一种心血管疾病常用药物，《中国药典》2000年版二部硝苯地平片含量测定项下规定，应避光操作，除去糖衣，置乳钵中，加氯仿2ml研磨，照分光光度法进行测定。由于硝苯地平遇光极不稳定，分子内部发生光化学歧化作用，其降解物不但对人体有害，对含量测定也有影响。药典规定含量测定时的祛除糖衣及称样后在乳钵中研磨的过程都增加了光照的时间，再者，操作繁琐容易造成误差，为此，我们对硝苯地平片的含量测定方法进行了改进，操作简单，结果可靠。     

关于修订药典中戊二醛含量测定方法的建议

戊二醛为临床常用器械消毒剂,2000年版<中国药典>西药部分(以下简称<药典>)及第2版<中国医院制剂规范>(以下简称<规范>)均介绍用盐酸羟胺缩合中和滴定法测定其含量,但两者方法略有差别.前者是使戊二醛与中和液作用,静置1h后直接用硫酸液滴定,后者是在中和液与戊二醛作用前加入2mL三乙醇胺,静置30 min后再用硫酸液滴定,均根据溴酚蓝指示剂颜色变化来判断终点.笔者在实践中发现,前者无法观察到终点蓝绿色颜色变化,后者却能明显地观察到.究其原因,<药典>中的操作方法存在明显不妥,特提出与同行商榷.     

对中国药典2000年版中纯化水中重金属检查方法的商榷

《中国药典》2000年版二部对水中的重金属检查方法比1995年版二部有所改变.规定取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与加标准铅溶液2.0ml,加水38ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000005%).而其中对标准对照管中加入的38ml水未作进一步规定.实验用水即为纯化水,按同版药典规定则重金属标准为0.0005%,因此认为此检验方法有所不妥,应对标准对照管中加入的38ml水的重金属标准作严格规定,以确保纯化水的质量.     

牛黄解毒片中黄芩苷含量测定方法的改进

<中国药典>2000年版一部[1]收载的牛黄解毒片,其黄芩苷(baicalin)的含量测定方法采用反相一高效液相色谱法(RP-HPLC)外标法,在检验中,我们发现该方法不够规范,可操作性较差,为使其完善,本文提出修改意见,供同行们参考.     

对中国药典氯化钠注射液等含量测定方法的商榷

中国药典1995年版中氯化钠注射液含量测定与复方氯化钠注射液总氯量的测定均采用银量法，以荧光黄为吸附指示剂指示终点。在实际操作过程中，往往由于滴定终点突跃现象不明显而造成误差。究其原因主要有两点：一是由于测定方法未对待测溶液的pH值加以控制；二是就测定方法和对象而言，指示剂的选择不够恰当。其结果是当这两种注射液pH值在规定范围内偏下限时，含量测定终点突跃不明显。     

关于《中国药典》中注射用头孢噻肟钠含量测定方法的讨论

注射用头孢噻肟钠（cefotax im e sod ium）为第三代半合成头孢菌素,抗菌谱广,抗菌活性强,临床应用广泛。《中国药典》2005年版二部用高效液相色谱法测定其含量,在测定其含量的过程中,由于其特有的化学性质、功能团、检测温度及环境温度等的影响,造成其色谱峰面积的平行性较差,具体情况如下：     

RP-HPLC法测定头孢噻肟钠的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定头孢噻肟钠含量的方法。方法:色谱柱为ultimate-C18,流动相为1.0 g.L-1的三乙量胺水为2溶0液μ(L用。磷结酸果调:p头H孢值噻至肟6.2钠)在-2.甲7醇×1(608-∶63～20.)0,2流0速7 g为.1L.0-1(mrL=.0m.i9n9-91 9,检)的测范波围长为内2线54性n关m,系柱良温好:25,检℃出,限流速为9为×11.00-9m gL..Lmi-1n-1,RS,进D=样0.18%。结论:所建立的方法分析速度快、灵敏度高,可用于头孢噻肟钠产品的含量测定。     

头孢噻肟钠杂质及其聚合物HPLC法测定探讨

目的　核实并确立一种可同时控制头孢噻肟钠含量、杂质及聚合物的HPLC方法。方法　采用现版的不同药典的相关HPLC法及HPLC -MS分析,研究头孢噻肟钠的完全杂质谱。结果　试验结果证明现行欧洲药典及美国药典HPLC方法分离头孢噻肟钠的杂质谱相近。欧洲药典方法因为非梯度洗脱,较易获得平直的基线,易于操作,但不如美国药典方法灵敏度高;而美国药典方法因为梯度洗脱,不易得到平直的基线,增加了操作的难度。结论　现行美国药典方法及欧洲药典方法均适合用于头孢噻肟钠的含量、杂质检测及作为稳定性实验方法,且同时可给出头孢噻肟钠中聚合物的量,与CP2 0 0 0中相关聚合物分析方法比较,灵敏度高、重现性好、准确性高,更适合药厂日常检测。     

部份降解的头孢噻肟酸转钠结晶工艺

目的：从部份降解的头孢噻肟酸回收头孢噻肟钠。方法：部份降解的头孢噻肟酸与醋酸钠反应后。加入吸附剂吸附降解杂质,再将反应液加入有机溶剂析出头孢噻肟钠。结果：得到合格的头孢噻肟钠。     

分光光度法测定头孢噻肟钠含量

目的：采用分光光度法测定头孢噻肟钠含量。方法：利用分光光度法测定头孢噻肟钠含量比照HPLC法，验视测定含量的准确性。结果：分光光度法和HPLC法测定含量无明显区别。结论：分光光度法测定结果精密，准确度高，而且经济。     

顶空气相色谱法测定头孢噻肟钠中残留溶剂含量

目的:建立一种顶空气相色谱法测定原料药头孢噻肟钠中乙醇,丙酮,乙酸乙酯三种有机溶剂残留量。方法:采用顶空进样装置,在非极性石英毛细柱上进行各种分离,三种组分间的分离度均符合要求。柱温:80℃,进样口温度:150℃,检测器温度:250℃,顶空平衡温度80℃,平衡时间30分钟。结果:平均回收率:乙醇98．1％．丙酮99．2％,乙酸乙酯99．1％。结论:该方法克服了直接进样法杂质较多的缺点,重现性好,精度高。     

头孢噻肟钠注射液的不良反应

注射用头孢噻肟钠为第三代头孢菌素，其抗菌作用强，抗菌谱广，主要用于敏感菌引起的各系统感染，不良反应少，发生率低。为引起临床注意，现综合报道如下。     

脱氧核苷酸钠含量测定方法的探讨

脱氧核苷酸钠系由鱼精蛋白或小牛胸腺中提取的脱氧核糖核酸经酶解制成，含有脱氧核糖胞嘧啶核苷酸钠（简称C）、脱氧核糖腺嘌呤核苷酸钠（简称A）、脱氧核糖胸腺嘧啶核苷酸钠（简称T）、脱氧核糖鸟嘌呤核苷酸钠（简称G）。具有增强机体代谢，促进造血功能、升高白细胞作用，主要用于治疗急性白细胞减少症，对慢性白细胞减少症、再生障碍性贫血等也有一定疗效。收载于国家药品标准第九册，标准号为WS-10001-（HD-0884）-2002。     

注射用头孢唑肟钠细菌内毒素检测方法的研究

目的 :研究注射用头孢唑肟钠细菌内毒素检查的方法。方法 :依照《中国药典》2000年版 (二部 )附录方法和指导原则。结果 :注射用头孢唑肟钠在最大有效稀释浓度下对鲎试剂反应无干扰作用。结论 :可用细菌内毒素检查法取代部颁标准中规定的热原检查法。