地奥心血康胶囊中甾体皂苷类成分的HPLC-ELSD指纹图谱

建立了地奥心血康胶囊中甾体皂苷类成分的高效液相色谱指纹图谱.采用Inersil ODS-3 C18柱,以乙腈∶0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱,使用蒸发光散射检测器检测.共检测11批地奥心血康胶囊,建立其甾体皂苷成分指纹图谱的共有模式,相似度为0.934～0.998.确定8个共有峰,并利用对照品对照法指认其中的2个共有峰成分,即原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷.     

LC-MS测定大鼠血浆中的薯蓣皂苷元丁二酸单酯

目的 采用LC-MS测定大鼠血浆中的薯蓣皂苷元丁二酸单酯(DSAE).方法 采用Zorbax SBC18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm);流动相为甲醇-0.1%三氟醋酸水溶液(97:3);采用质谱电喷雾法选择离子检测.结果 薯蓣皂苷元丁二酸单酯的线性范围为0.01～50.06μg·ml-1(r=0.9983,n=7),RSD均小于15%.结论 所建方法灵敏、专属、快速,适用于薯蓣皂苷元丁二酸单酯的药物动力学研究.     

穿龙薯蓣中甾体皂苷的分离与鉴定

目的 研究穿龙薯蓣Dioscorea ni pponica Makin根茎的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱以及制备HPLC等手段进行分离纯化,通过理化性质和波谱学技术进行结构鉴定.结果 从正丁醇层中分离得到5个甾体皂苷类化合物,分别鉴定为纤细皂苷(1)、薯蓣皂苷(2)、伪原薯蓣皂苷(3)、甲基原纤细皂苷(4)、原薯蓣皂苷(5).结论 其中化合物4为首次从穿龙薯蓣中分离得到.     

穿山龙TLC鉴别方法的改进研究

目的:改进《中国药典》2010年版中穿山龙及其制剂骨龙胶囊中薯蓣皂苷元鉴别方法,为中国药典标准修订提高提供参考.方法:原薄层色谱法(TLC)鉴别方法采用三氯甲烷-甲醇(20∶0.2)为展开剂,以10％磷钼酸乙醇溶液为显色剂;改进后的方法以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,以10％硫酸乙醇溶液为显色剂.结果:原方法展开后斑点拖尾,磷钼酸显色后各成分斑点颜色差异小,斑点不够清晰.方法改进后,薯蓣皂苷元分离良好,重现性好,斑点清晰,其他成分无干扰;在骨龙胶囊穿山龙的鉴别应用中,效果良好.结论:该方法专属性强、重现性好,可以满足穿山龙和骨龙胶囊中薯蓣皂苷元的鉴别.     

高效液相色谱法测定金刚藤胶囊中薯蓣皂苷元含量

目的建立用高效液相色谱法测定金刚藤胶囊中薯蓣皂苷元含量的测定方法.方法采用Kromasil ODS2(250mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈-水(8713)为流动相,检测波长为203 nm,流速为1.4 mL·min-1.结果薯蓣皂苷元在0.201 4～4.028μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);样品平均回收率为97.5%,RSD为2.4%.结论HPLC法简单、准确、重复性好,可用于金刚藤胶囊的含量测定.     

金刚藤胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定

目的 建立金刚藤胶囊中薯蓣皂苷元含量测定方法. 方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱：Kromasil 100 5 C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm);检测波长：203 nm;流动相：乙腈-水(90：10);柱温：35 ℃;流速：1.0 mL•min-1. 结果 薯蓣皂苷元在0.518～3.108 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率99.88%,RSD = 1.59% (n= 6) . 结论 该方法操作简便,准确性好,可以作为金刚藤胶囊剂中薯蓣皂苷元含量测定方法.     

ICP-MS法测定复方地龙胶囊中重金属元素的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复方地龙胶囊中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)等重金属含量的方法 .方法 样品经微波消解处理后,以铟(In)为内标,采用ICP-MS同时测定上述5种元素的含量.结果 各测定元素线性关系良好(相关系数r>0.9995),回收率在98.8%~105.4%之间.结论 该方法 准确、简便、灵敏度高,适用于复方地龙胶囊中5种重金属元素的测定.     

不同炮制方法对川乌双酯型生物碱含量的影响

目的 研究炮制方法对川乌双酯型生物碱含量的影响。方法将生川乌分别通过药典法、黑豆法和米醋法进行炮制,以RP—HPLC结合梯度洗脱的色谱方法为检测手段,比较分析不同川乌炮制方法对双酯型生物碱（主要为乌头碱、次乌头碱）含量的影响。结果3种炮制方法均可显著降低生川乌中乌头碱、次乌头碱的含量。所建立的色谱方法可定量分析炮制品中双酯型生物碱。结论不同炮制方法对生川乌均能起到减毒作用。     

地龙胶囊的质量标准研究

目的制订地龙胶囊质量标准，方法采用薄层色谱、FoLLn-酚试和比色法鉴定地龙胶囊各理化性质，并测试三批样品蛋白质和氨基酸含量。结果①碱性酒石酸铜还原糖试验本品呈现红色沉淀。②薄层色谱图中，在与对照品色谱相应的位置上，检出亮氨酸、丙氨酸、缬氨酸相同的紫色斑点。③三批样品蛋白质类物质分别为41．8、40．6和41．0％，平均41．1％；故规定本品含蛋白质类物质不得少于38%。④总氨基酸以亮氨酸(C6H13NO2)计，三批样品含量为16．8-19．5％，故将其限度定为不得少于15％。结论选定的理化鉴别及蛋白质类物质和氨基酸检出限度规定能较好的控制本品质量。     

贵州产菝葜类8种药用植物中薯蓣皂苷元的分析

目的 采用TLC、RP-HPLC法分析贵州产菝葜属及肖菝葜属8种常用药用植物中的指标性成分薯蓣皂苷元.方法 TLC法采用硅胶G板,以环己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂.RP-HPLC的色谱条件为依利特Hypersil ODS2色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸(76:24),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温30℃,薯蓣皂苷元理论板数不低于4×10~3.结果 薄层鉴别中仅有短梗菝葜、黑叶菝葜及小叶菝葜含有薯蓣皂苷元.薯蓣皂苷元0.0105～2.105 μg与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为100.4%(RSD=1.85%,n=9).黑叶菝葜的薯蓣皂苷元含量最高,为0.15%,土茯苓、柔毛菝葜、托柄菝葜、短柱肖菝葜中均未检测到薯蓣皂苷元.结论 所用TLC法及RP-HPLC法简单易行、专属性强、准确度高、重复性好,可作为菝葜类药材内在质量的控制方法.     

灵芝孢子胶囊的质量控制

目的:建立灵芝孢子胶囊质量控制方法。方法:采用显微镜鉴别破壁灵芝孢子。采用TLC法鉴别灵芝。利用硫酸-蒽酮显色,采用紫外分光光度法在波长625nm处测定制剂中多糖的含量。结果:显微镜下可明显观察到卵形孢子。TLC色谱可明显鉴别灵芝。灵芝多糖在5.25～31.50μg·ml^-1的浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8（n=6）;平均回收率99.07%,RSD=1.08%。结论:定性、定量方法简单、快捷、可靠、准确,可作为该制剂的质量控制。     

栓塞通胶囊的制备及其质量标准研究

目的:制备栓塞通胶囊并建立其质量标准。方法:采用蒸馏法提取含挥发油的药材,采用水煎煮法提取其它药材,加入适量辅料制备栓塞通胶囊;用薄层色谱(TLC)法对川芎、西洋参、丹参、当归作定性鉴别,用高效液相色谱法测定天麻素含量。结果:栓塞通胶囊符合《中国药典》对胶囊剂的质量要求;TLC鉴别斑点清晰,分离好,专属性强,阴性无干扰;天麻素进样量在0.1～0.5μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为96.59%,RSD=0.47%(n=6)。结论:该制备工艺简单,含量测定方法准确,可用于栓塞通胶囊的制备及其质量控制。     

培根胶囊的质量标准研究

目的:建立培根胶囊质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对大豆异黄酮和淫羊藿进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷进样量分别在0.04～0.80(r=0.9998)、0.03～0.60(r=0.9998)、0.0076～0.1520(r=0.9996)、0.01～0.20(r=0.9997)μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷的平均回收率分别为99.22%、97.61%、98.25%、98.46%,RSD分别为0.21%、1.64%、1.00%、1.32%(n均为9)。结论:所建标准可用于培根胶囊的质量控制。     

参芪益气胶囊质量标准研究

目的：建立参芪益气胶囊的质量控制方法。方法：对参芪益气胶囊中黄芪、白术进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法对补骨脂素进行含量测定。结果：薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;补骨脂素进样量在7．02～63．18μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．91％,RSD为0．63％（n=9）。结论：本研究建立的薄层色谱法和高效液相色谱法专属性强、准确度高、重复性好,可用于参芪益气胶囊的质量控制。     

五灵止痛胶囊质量标准研究

目的：制定五灵止痛胶囊质量标准.方法：采用薄层色谱法鉴别蒲黄、五灵脂、冰片药材,气相色谱法测定冰片药材中龙脑的含量.结果：薄层斑点清晰,重现性好,含量测定平均回收率为99.2%（n=6）,RSD=0.6%.结论：本方法简便,准确,可供本品质量控制.     

真人妇科宝胶囊质量控制研究

建立了真人妇科宝胶囊中当归、川芎、延胡索、白术、木香薄层鉴别方法 ;探索了薄层扫描法测定胶囊中人参皂苷 Rg1含量的方法 ;结果表明试品需经乙醚脱脂 -甲醇提取 -氧化铝 -大孔树脂混和柱精制 ,双波长反射锯齿扫描定量 (λR=680 nm,λs=5 40 nm) ,回收率 98.1 3% ,RSD为 1 .5 4%。试品平均含人参皂苷 Rg10 .1 5 mg/粒     

柴芩菊感冒软胶囊质量标准研究

目的:建立柴芩菊感冒软胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别柴芩菊感冒软胶囊中柴胡、青蒿、野菊花及石膏;用高效液相色谱法对制剂中黄芩苷进行定量分析.结果:平均回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6).结论:所建立之方法可靠、准确、专属性强,可有效控制柴芩菊感冒软胶囊的质量.     

肾特康胶囊质量控制方法的研究

目的建立肾特康胶囊的质量控制方法。方法用薄层色谱法对肾特康胶囊中的黄芪、人参、发酵虫草菌粉进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定肾特康胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别;盐酸小檗碱线性范围为0.0351μg~0.263μg(r=0.9999),平均回收率为98.88%,RSD=1.07%(n=5)。结论本方法简便,灵敏度高,可有效控制肾特康胶囊的质量。     

舒冠胶囊质量标准研究

目的:建立舒冠胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别处方中何首乌、川芎、丹参;用高效液相色谱(HPLC)法测定丹参中丹参素钠的含量。结果:TLC中能检出何首乌、川芎、丹参,色谱斑点清晰,阴性无干扰;丹参素钠的检测浓度在0.51～8.16μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为100%,RSD=1.23%(n=6)。结论:所建标准可用于舒冠胶囊的质量控制。     

川丹灵胶囊的质量标准研究

目的:建立川丹灵胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中腺苷的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;腺苷检测浓度在20.42～102.10μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为101.8%,RSD=2.05%(n=9)。结论:所建标准可用于川丹灵胶囊的质量控制。