HPLC-QAMS法同时测定补益蒺藜丸中10种成分的含量

目的 建立高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analy-sis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)法同时测定补益蒺藜丸中沙苑子苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄...     

一测多评法同时测定酸枣仁中4种皂苷类成分的含量

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS)的方法用来测定酸枣仁中4种皂苷类成分的含量。方法: 以酸枣仁皂苷A为参照物,采用HPLC法,以KromasilC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（30∶70）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：32℃;进样量：20 μl。应用QAMS法的方法测定4种活性皂苷成分之间的相对校正因子,同时采用外标法测定该药材中4种成分的含量,得出的结果与QAMS法测定的结果进行比较。计算QAMS法测得含量计算结果(W_f)和外标法的测得含量测定结果(W_s)的相对误差,验证QAMS法的准确性。并对其重现性进行考察。结果: 建立QAMS法用于测定酸枣仁中4种皂苷类成分的含量,并对16批酸枣仁药材进行测定,其计算值与测定值的差异较小(RSD＜5%)。结论:该方法操作简单、专属性和重复性良好,在对照品缺乏的情况下,可以作为一个新模式用于酸枣仁药材的多成分定量。QAMS法测对酸枣仁的质量评价模式得到了验证,可用于酸枣仁药材的质量控制,并可为后续的QAMS研究提供参考价值。     

HPLC-QAMS同时测定益肾养元颗粒中9种成分的含量

目的 建立一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS）同时测定益肾养元颗粒中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸的含量。方法 采用Spursil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）进行HPLC测定,柱温为30℃;甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1;检测波长分别为280 nm （检测2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚）和210 nm （检测薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸）。以薯蓣皂苷元为内参物,建立其与其他组分的相对校正因子,计算各成分含量,同时将外标法实测值与QAMS计算值进行比较,验证QAMS的准确性和可靠性。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸的线性范围分别为23.89~477.80,8.67~173.40,4.26~85.20,2.99~59.80,9.86~197.20,0.69~13.80,2.17~43.40,1.28~25.60,1.66~33.20 μg·mL^-1,r为0.999 4~0.999 9;平均回收率分别为99.45%,98.49%,97.94%,98.91%,100.03%,96.90%,99.02%,97.86%和98.35%,RSD分别为1.01%,0.87%,1.37%,1.19%,0.70%,0.98%,1.03%,0.82%和1.53%（n=9）;经独立样本T-检验,2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸含量的计算值和实测值之间无明显差异。结论 所建立的QAMS操作便捷、结果准确,可同时测定益肾养元颗粒中9种成分含量。     

基于HPLC-QAMS法的解毒通淋丸中10种成分含量测定研究

目的 建立解毒通淋丸中重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B高效液相色谱-一标多测(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multicomponents by single marker, HPLC-QAMS)含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,以鬼臼毒素为内参物,运用外标法与一标多测法检测解毒通淋丸中10种成分的含量,并对比两种方法检测结果的差异性,验证一标多测法在解毒通淋丸质量控制研究中的可行性。结果 重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B在各自范围内线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率96.9%～100.1%(RSD小于2.0%);两种方法所测结果无差异(P>0.05)。结论 采用HPLC-QAMS法对解毒通淋丸中10种成分进行定量评价分析的方法是可行的...     

一测多评法同时测定养血生发合剂中7种成分含量

摘要：目的:建立一测多评（QAMS）法同时测定养血生发合剂中7种化学成分含量。方法:以芍药苷为内标物,采用QAMS法测得养血生发合剂中其余化学成分（没食子酸、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、3,6’-二芥子酰基蔗糖及远志糖苷A）的相对校正因子(fi/s),将QAMS计算值与外标法（ESM）测得值进行对比分析,以验证QAMS的可行性。结果:QAMS法建立的各成分fi/s重现性良好,QAMS计算值与ESM测得值差异无统计学意义。结论:该方法准确可行,可用于养血生发合剂7种成分的含量测定及质量控制。     

HPLC法同时测定消渴灵片中7种成分的含量

目的建立能同时测定消渴灵片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、五味子醇甲、麦冬甲基黄烷酮A、五味子甲素、甲基麦冬二氢高异黄酮B和五味子乙素含量的HPLC法。方法采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 mL·L^-1冰醋酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;检测波长分别为330(检测毛蕊花糖苷和马替诺皂苷),296(检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)和217 nm(检测五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素)。结果 7种成分分别在4.67～116.75,2.39～59.75,1.46～36.50,0.93～23.25,1.54～38.50,0.58～14.50和1.26～31.50μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.999 2);平均回收率分别为99.80%,98.11%,97.92%,98.23%,100.01%,96.99%和97.89%;RSD值分别为0.96%,1.33%,1.40%,0.71%,0.82%,1.11%...     

一测多评法同时测定促育生精合剂中6种成分的含量

摘 要 目的：采用一测多评法（HPLC-QAMS）同时测定促育生精合剂中淫羊藿苷、金丝桃苷、沙苑子苷、落新妇苷、芒果苷、宝藿苷等6种成分的含量。方法：采用HPLC,WondaSil C18 Superb（4.6 mm × 250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.04%磷酸水溶液进行梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长359 nm,进样量：10 μL,流速0.8 mL·min-1。以淫羊藿苷为内参物,建立其与金丝桃苷、沙苑子苷、落新妇苷、芒果苷、宝藿苷之间的相对校正因子（ fs/i）,计算其含量;通过一测多评法与外标法（ESM）结果的比较,验证所建方法的可行性及准确性。结果：6种成分在各自浓度范围内线性关系良好（r ≥ 0.999 1）,平均加样回收率为96.92%～100.3%（RSD为0.62%～2.57%）,HPLC-QAMS法与ESM法的含量测定结果无显著差异。结论：建立了促育生精合剂中6种成分的一测多评法,经验证可用于该合剂中6种黄酮类成分的含量测定。     

一测多评法同时测定血塞通片中5种皂苷类成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd 5种成分的含量.方法:采用高效液相法,使用Waters Symmetry Shield RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL·...     

HPLC-QAMS法同时测定芪冬颐心颗粒中7种成分的含量

目的:建立同时测定芪冬颐心颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、朝藿定A、淫羊藿苷、宝藿苷I、去氢土莫酸、茯苓酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)法.方法:采用HPLC-QAMS法,色谱柱采用Agilent TC-C18,柱温为30℃;流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-...     

一测多评法测定肉苁蓉中2种有效成分的含量

摘 要 目的： 建立同时测定肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷的高效液相色谱一测多评法。方法: 以松果菊苷和毛蕊花糖苷为考察指标, 建立两者间的相对校正因子,并用校正因子计算另一个成分的含量,将一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较。结果: 建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值和外标法实测值之间没有显著性差异。结论: 同时测定肉苁蓉中2 种成分的一测多评法方法可靠,结果准确,可用于控制肉苁蓉药材及其饮片的质量。     

HPLC-QAMS同时检测瘀血痹胶囊中10种成分含量

摘要：目的:建立高效液相一测多评法（HPLC-QAMS）同步检测瘀血痹胶囊中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、羟基红花黄色素A、红花黄色素A、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸含量的方法。方法:运用Comatex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱。多波长切换检测（0～24 min检测波长为280 nm,检测迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B,24～34 min检测波长为403 nm,检测羟基红花黄色素A、红花黄色素A,34～65 min检测波长为210 nm,检测11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸）。以11-羰基-β-乙酰乳香酸为内参物,建立其他9种成分的相对校正因子（RCF）,并计算各成分含量。采用外标法（ESM）测定瘀血痹胶囊中10种成分含量对一测多评法计算结果的准确性进行验证。结果:测定了12批瘀血痹胶囊中上述成分的含量,10种成分分别在0.99～49.50μg·ml-1,1.16～58.00μg·ml-1,17.58～879.00μg·ml-1,2.39～119.50μg·ml-1,1.36～68.00μg·ml-1,3.65～182.50μg·ml-1,9.28～464.00μg·ml-1,1.77～88.50μg·ml-1,4.09～204.50μg·ml-1,4.78～239.00μg·ml-1（r=0.999 4）范围内有良好的线性关系。平均加样回收率及RSD分别为96.95%（1.08%）,98.30%（1.33%）,100.03%（0.82%）,98.84%（0.76%）,97.12%（1.27%）,99.50%（1.10%）,100.09%（0.65%）,98.05%（1.50%）,97.79%（1.17%）,99.23%（0.96%）（n=9）。一测多评法所测结果与外标法差异无统计学意义。结论:该方法可用于瘀血痹胶囊中10种成分含量的同步测定,达到多指标质量控制的目的。     

HPLC-ELSD测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量

目的 建立酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量测定方法.方法 应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLCELSD),色谱柱:Hypersil ODS-2C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60:40),测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量.结果 平均回收率为99.09%(RSD=3.05%).结论 本方法简便,重现性良好,可作为酸枣仁合剂的质量控制方法.     

HPLC-ELSD测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量

目的建立酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),色谱柱:Hypersil ODS-2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40),测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量。结果平均回收率为99.09%(RSD=3.05%)。结论本方法简便,重现性良好,可作为酸枣仁合剂的质量控制方法。     

一测多评法同步测定钩藤饮片中3种黄烷类成分的含量

目的 将一测多评分析方法应用于钩藤中黄烷类成分的含量测定,为钩藤饮片多指标质量评价奠定基础.方法 建立饮片中儿茶素与表儿茶素及原花青素B2的相对校正因子,通过对一测多评的计算值与外标法实测值进行比较,评价一测多评法对3种黄烷类成分含量测定的准确性和科学性.结果 在一定的线性范围内,常规的外标法对表儿茶素及原花青素B2的...     

HPLC一测多评法同时测定胃疡灵颗粒中8种成分的含量

目的:建立HPLC一测多评法同时测定胃疡灵颗粒中肉桂酸、桂皮醛、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚的含量.方法:采用HPLC法,以Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相A为乙腈-甲醇(9:1),流动相B为0.1％ 磷酸溶液,梯度洗脱(0...     

一测多评法同时测定小承气汤颗粒中9种成分的含量

目的 建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)法同时测定小承气汤颗粒中柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法 采用HPLC,Waters Xbridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为30 ℃,检测波长为280 nm(柚皮苷、新橙皮苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;进样量为10 μL。以新橙皮苷为内参物,计算该成分与其他8种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果 9种成分在各自规定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为87.06%~98.08%,RSD为1.21%~2.83%,QAMS法与外标法测定结果无显著差异。结论 建立的方法准确可靠,QAMS法可用于小承气汤颗粒中9种成分含量的同时测定及质量控制。     

高效液相色谱一测多评法同时测定小儿咳嗽宁糖浆中 8 种成分含量

目的:建立小儿咳嗽宁糖浆中桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素 8 个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)定量控制方法。 方法:采用 Ultrasil C18 色谱柱,流动相为乙腈(A)-1 mL/ L 冰醋 酸,流速为 1. 0 mL/ min 进行线性梯度洗脱,检测波长分别为 280 nm(桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷和汉黄芩苷)和 321 nm(白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素),柱温为 25 ℃ 。 以黄芩苷为参照物,建立其他 7 个成分的相对校正因 子,计算桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素含量。 结果:桑皮苷 A、桑辛 素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素分别在 0. 79 ~ 19. 75、0. 56 ~ 14. 00、0. 38 ~ 9. 50、26. 55~663. 75、4. 66~116. 50、5. 87~146. 75、1. 71~ 42. 75 和 2. 39 ~ 59. 75 μg / mL 范围内与峰面积线性关系良好,各组分 低、中、高浓度的平均加样回收率为 96. 83% ~100. 14%,相对标准偏差(RSD)均≤1. 42%(n = 9),HPLC-QAMS 法计算结果与外 标法(ESM)实测结果无明显差异。 结论:HPLC-QAMS 法为小儿咳嗽宁糖浆提供了一个快捷可行的多指标同步质量评价模式。     

酸枣仁合剂的薄层鉴别及酸枣仁皂苷A的含量测定

目的:建立酸枣仁合剂的鉴别和含量测定方法.方法:采用TLC法和HPLC法.结果:TLC法鉴别酸枣仁合剂中知母、茯苓和川芎等药材;HPLC测定酸枣仁皂苷A的含量,酸枣仁皂苷A在0.55～1.1 mg/mL范围内线形关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为100.45%,RSD为1.30%.结论:鉴别重复性好、专属性强,含量测定方法简便,准确.     

益气养阴合剂中10种有效成分的含量测定

目的：建立同时测定益气养阴合剂中丹参酮ⅡA、丹酚酸A、丹酚酸B、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、丹皮酚含量的方法。方法：采用Hedera C₁₈ ODS-2色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度为流动相，柱温30℃，流速1.0 mL·min^-1，检测波长215nm。结果：毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹皮酚、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、丹参酮ⅡA、丹酚酸A、丹酚酸B浓度分别在2.93~62.76（r=0.999 6）、2.53~54.06（r=0.999 9）、2.78~59.64（r=0.999 9）、2.72~58.38（r=0.999 2）、2.79~59.76（r=0.999 6）、2.87~61.44（r=0.999 7）、2.61~63.66（r=0.999 2）、2.28~48.78（r=0.999 6）、2.99~64.08（r=0.999 5）、2.69~57.66（r=0.999 1）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率在93.23%~100.68%之间。结论：3批样品测定结果表明，建立的方法可以用于同时测定益气养阴合剂中10种成分的含量。