干姜HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的建立干姜HPLC指纹图谱,并测定6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚、(E)-β-金合欢烯的含有量。方法干姜75%甲醇提取物的分析采用Waters SymmetryShield~(TM) RP_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 28批样品指纹图谱中有24个共有峰,相似度均大于0.837。6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚、(E)-β-金合欢烯在各自范围内线性关系良好(R~2≥0.999 9),平均加样回收率97.47%～102.36%,RSD 1.35%～1.97%。结论该方法稳定可靠,可用于干姜的质量控制。     

基于UV-Vis指纹图谱结合化学计量学探讨不同采收期金银花的质量差异

目的 采用紫外-可见（UV-Vis）指纹图谱结合化学计量学方法,探讨不同采收期金银花药材的质量差异性。方法 采集幼蕾期、青蕾期、白蕾期、银花期和金花期5个不同时期,共25个金银花样品,通过单因素优选确定最佳提取方法并在此条件下建立不同采收期金银花的UV-Vis指纹图谱。结果发现不同采收期的金银花样品的紫外指纹图谱在209、216、226、250、280、303、318、350 nm波长附近的吸光度均有显著差异。进一步将数据预处理、归一化等处理后,通过SIMCA-P⁺进行主成分分析（PCA）、偏最小二乘判别分析（PLS-DA）、正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）等多元统计分析方法,建立金银花5个不同采收期的质量差异性模型。结果 PCA和PLS-DA结果均显示5个不同采收期的金银花样品各自聚在相近位置,且具有显著的采收时间依赖性趋势,说明金银花不同采收期间所含化学成分的含量差异较大,与采收期相关性较高。OPLS-DA两两比较分析表明引起幼蕾期到青蕾期变化的成分可能为三萜类或挥发油类,含量均减少;青蕾期到白蕾期变化的成分可能为三萜（或环烯醚萜）类、挥发油、酚酸类或黄酮类,含量降低,该结果与绿原酸HPLC测定结果一致;白蕾期至银花期变化的成分可能为含量增加的环烯醚萜类和含量减少的三萜（或挥发油）类,银花期至金花期变化的成分主要有含量增加的三萜（或挥发油）类。结论 该研究方法具有简单,可操控性强等特点,可为中药质量控制方法的研究提供参考。     

生姜硫磺熏蒸前后HPLC特征色谱图研究

目的：对比硫磺熏蒸前后生姜高效液相色谱（HPLC）指纹图谱结构差异,探讨硫磺熏蒸对生姜质量的影响。方法采用 HPLC 二极管阵列检测器,ZORBAX SB-C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长280 nm,建立硫磺熏蒸前后生姜的化学成分指纹图谱,对硫磺熏蒸前后的HPLC图谱进行成分分析,并采用外标法对活性成分6-姜酚进行定量检测。结果经过比较3批生姜硫熏品与3批生姜非硫熏品的指纹图谱,建立了17个共有色谱峰,3号色谱峰的峰面积下降了50.68%,10号峰下降了64.41%,11号峰下降了67.68%,17号下降了21.23%。主要活性成分6-姜酚含量无显著变化。结论生姜经过硫磺熏蒸后,其化学成分组成结构及主要活性成分含量均发生改变,其安全性、有效性有待进一步商榷。     

基于指纹图谱结合化学计量法对何首乌不同炮制品多指标成分分析

目的 建立3个主产地何首乌、炆何首乌、制何首乌共30批样品的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学计量法对其进行质量评价。方法 采用HPLC建立何首乌及其炮制品的指纹图谱并进行6种成分的含量测定,通过层次聚类分析（clustering analysis,HCA）、主成分分析（principalcomponentanalysis,PCA）和正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）评价不同批次何首乌的质量差异,找寻不同炮制品间质量差异性的主要成分。结果 30批何首乌、炆何首乌、制何首乌的HPLC指纹图谱中有20个共有峰,指认了6个共有峰,峰面积占比均在75%以上。没食子酸（峰1）、二苯乙烯苷（峰8）、大黄素-8-O-葡萄糖苷（峰14）、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷（峰16）、大黄素（峰19）、大黄素甲醚（峰20）质量分数分别在0.59～5.86、4.64～25.83、0.03～3.11、0.01～0.59、0.07～1.98、0.25～1.81 mg/g。方法学考察结果显...     

生姜挥发油成分气相色谱指纹图谱研究(Ⅰ)

目的建立生姜挥发油成分气相色谱指纹图谱的研究方法.方法用气相色谱方法,以 PEG- 20M石英毛细管柱色谱柱,高纯氮载气,并用不同极性的色谱柱作比较,研究生姜所含挥发油成分的气相色谱指纹图谱.结果生姜挥发油成分气相色谱指纹图由 5组峰群组成,各组峰群清晰可辨,分离度较好,构成生姜挥发油指纹图谱的特征.结论该方法准确,简单,为给生姜的鉴别和质量监测提供了依据.     

基于化学计量学分析的诃子药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立诃子药材HPLC指纹图谱。方法：安捷伦ZORBAX SB-Aq C18色谱柱（4.6×250 mm,5 μm）;流动相为0.1%磷酸水-甲醇,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长270 nm,进样量20 μL。采用相似度软件和SPSS、SIMCA软件对10批诃子药材的色谱数据进行化学计量学分析。结果：标定17个共有峰,10批药材相似度在0.984-0.999之间,表明所含化学成分基本相同,差异不大。聚类分析可将样品分为4类,与主成分分析、偏最小二乘判别分析结果一致,VIP分析结果显示色谱峰5（没食子酸甲酯）、11、1（没食子酸）、10、12可能是鉴别诃子样品最主要的色谱峰。结论：所建立的诃子药材HPLC指纹图谱方法准确、稳定,通过化学计量学分析寻找区分不同品质诃子样品的标志性成分,可为诃子质量控制及评价提供参考。     

基于指纹图谱和化学计量学的白芍不同炮制品成分差异研究

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱技术结合化学计量学的分析方法,探究白芍不同炮制品的化学成分差异性,筛选差异标志物,为建立白芍及其炮制品质量标准提供参考。方法：建立白芍不同炮制品HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度,标定共有峰并进行指认及归属;采用多元统计分析筛选出白芍不同炮制品的差异性标志物。结果：生、炒、酒白芍指纹图谱相似度均＞0.900,不同白芍炮制品共标定17个共有峰,指认并归属7个成分;分层聚类分析（HCA）和主成分分析（PCA）结果可将生、炒、酒白芍明显区分;正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）结果表明,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸、芍药苷是生、酒白芍的主要差异性标志物,没食子酸、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、1个未知成分和芍药新苷是生、炒白芍的主要差异性标志物。结论：1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸、芍药苷和芍药新苷可作为白芍不同炮制品的质量标准研究指标成分。     

基于UPLC结合化学计量学方法的龙血竭指纹图谱研究

建立不同厂家龙血竭UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法。采用Phenomenex Kinetex 2.6μC18100A色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1.7 m L·min-1,柱温40℃,检测波长为280 nm。利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。采用该方法测定了18批龙血竭,提取15个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用LC-QTOF MS方法指认了13个共有峰;其中15批样品相似度大于0.9;18批样品可大致分为4类。该法重复性好,简便可靠,可以为不同厂家龙血竭的质量控制和评价提供依据。     

基于化学计量学的GC-FID指纹图谱用于不同炮制品白术的研究

目的建立白术不同炮制品挥发油的指纹图谱,为白术质量控制奠定基础。方法采用水蒸汽蒸馏提取不同白术炮制品中的挥发油,采用气相色谱-氢火焰检测器(GC-FID)技术测定指纹图谱,并采用化学计量学方法包括相似度分析、聚类分析和主成分分析进行比较。结果该研究中仪器精密度良好,方法准确、可靠,重复性好,样品稳定性好。该方法成功应用于20批不同白术炮制品的指纹图谱分析,结果表明白术经不同方法炮制后,化学成分的含量和药材质量存在较大差异。结论本方法操作简便、客观、快速,为有效地控制白术质量提供了科学依据。     

基于UPLC指纹图谱和化学计量学的不同熏硫程度白芷质量评价

目的 建立白芷UPLC指纹图谱,结合化学计量学方法寻找不同熏硫程度白芷质量差异的标志物。方法 该药物的分析采用月旭Xtime UPLC C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%乙酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;检测波长305 nm。采用中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析对白芷样品进行全面的质量评价。结果 共得到11个共有峰,并通过对照品比对出其中7个(白当归素、氧化前胡素、异欧前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素、佛手柑内酯、水合氧化前胡素);33批样品指纹图谱的相似度为0.735～0.997。聚类分析仅将白芷样品聚为3类;主成分分析将样品分为3类,与4种熏硫程度分类一致。正交偏最小二乘法-判别分析筛选出5种差异性成分,经对照品比对,确定了其中2种差异性成分,分别为氧化前胡素、水合氧化前胡素。3种主成分含量测定结果为欧前胡素0.444～3.725 mg/g,珊瑚菜素0.241～0.631 mg/g,异欧前胡素0.179～0.508 mg/g。结论 该方...     

指纹图谱技术优选姜制吴茱萸的炮制工艺

目的:优选姜制吴茱萸的炮制工艺。方法:采用吴茱萸脂溶性及水溶性成分指纹图谱技术,考察姜用量、闷润时间、炒制温度、炒制时间4个因素对制吴茱萸炮制工艺的影响。结果:姜用量、炒制温度和炒制时间对吴茱萸指纹图谱具有显著影响,最佳炮制工艺为药材与干姜用量比100∶7,闷润时间2 h,炒制温度150℃,炒制时间8 min。结论:优选的炮制工艺稳定可行,可为规范姜制吴茱萸炮制工艺提供试验依据。     

怀姜试管姜诱导技术的研究

目的：以清化姜脱毒苗为材料,研究不同浓度的蔗糖,NAA,PP₃₃₃,6-BA对试管姜诱导的影响。方法：采用正交实验方法配制成不同的培养基。结果与结论：蔗糖是试管姜形成的主要影响因素,PP₃₃₃,NAA次之,6-BA则抑制试管姜的形成。诱导试管姜的适宜培养基为MS+NAA 1.0 mg·L^-1+ PP₃₃₃0.2 mg·L^-1+8％蔗糖。     

基于R语言数据挖掘的姜-枣药对配伍特点及组方规律分析

目的 通过数据挖掘含姜-枣药对的方剂信息,分析其配伍特点及组方规律,为临床合理应用及药物开发提供指导。方法 检索含姜-枣药对的方剂数据,采用Excel软件提取方药信息,并运用R语言、Cytoscape软件对方剂组成、剂量、配比、功效、病证等进行频次统计及关联分析。结果 共检索到847首含姜-枣药对的方剂,涉及中药475种,使用频次9786次,常用药对为生姜-大枣和干姜-大枣,其次为炮姜-大枣、煨姜-大枣、姜炭-大枣。目标方剂共涉及19种功效及63种病证,其中功效以补益、和解应用最为频繁,且生姜-大枣侧重于解表,干姜-大枣侧重于温里;病证以内科病证为首,主要为虚劳、腹痛、感冒等。大枣每人日服量集中于20枚以下,与补益、和解、解表等关联较强;生姜每人日服量主要为＜20 g,与和解、解表相关联;干姜每人日服量主要为＜5 g,与温里、和解相关联。生姜-大枣配比以＞1为主,与补益、安神、和解相关联;干姜-大枣用于补益、安神时配比＜1,用于和解时配比≥1。与生姜-大枣、干姜-大枣高频配伍的药物组成相近,均有甘草、人参、白芍、茯苓等药味;核心药物组成有所不同,与生姜-大枣相关的核心药物组成为生姜-大枣-甘草-人参、生姜-大枣-白芍-甘草,与干姜-大枣相关的核心药物组成为干姜-大枣-甘草-人参、干姜-大枣-当归-甘草、干姜-大枣-甘草-肉桂、干姜-大枣-茯苓-甘草。结论 含姜-枣药对方剂功效以补益、和解为主,针对不同疾病姜-枣的剂量和配比需适当调整,与姜-枣药对配伍的高频药物主要为甘草、人参、白芍、茯苓。     

基于近红外光谱分析技术的干姜质量快速评价研究

目的 采用近红外光谱分析技术建立干姜中多指标成分含量快速预测方法,对不同产地干姜进行快速无损的质量评价,提高干姜的质量控制水平。方法 建立同时测定干姜中6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚和6-姜烯酚等4个主要活性成分的超高效液相色谱方法,并以其测定值为参比;采集不同产地干姜的近红外光谱,比较筛选出最优的光谱预处理方法,采用联合区间偏最小二乘法优选出最佳光谱区间,构建干姜各指标成分的最优偏最小二乘回归（partial least squares regression,PLSR）定量模型。结果建立的干姜中6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚和6-姜烯酚最佳PLSR定量模型的校正决定系数（R_C²）分别为0.973、0.980、0.979和0.938,预测决定系数（R_P²）分别为0.926、0.920、0.883和0.781,4个定量模型的预测相对分析误差（residual predictive deviation,RPD）均大于2,表明建立的近红外光谱定量模型的预测值与测定值具有良好的线性关系,模型预测效果良好。结论 所建立近红外光谱定量模型,可以实现干姜中6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚和6-姜烯酚等4个主要活性成分含量的快速预测,方法简便快捷,结果准确可靠,可为干姜质量的快速评价提供依据。     

蘘荷提取物抗氧化能力及抑菌作用

目的:以新鲜蘘荷Zingiber mioga花蕾为原料,探讨蘘荷花蕾不同提取部位的抗氧化作用,并筛选其有效抑菌部位。方法:蘘荷花蕾用甲醇提取浓缩,依次萃取得到石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇和水等5个萃取部位后,采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除模型评价不同萃取部位抗氧化能力,用打孔扩散法考察萃取部位对大肠埃希菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌的体外抑菌活性。结果:加热回流法提取蘘荷花蕾,提取率为3.1%,其中乙酸乙酯部位DPPH自由基清除能力最高,半数抑制率(IC50)达到(26.22±1.12)mg·L-1,对铜绿假单胞菌的抑菌圈达到(10±1)mm,石油醚部位抑菌活性最高,对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度(MIC)最低,达到25.0 mg·L-1。结论:蘘荷花蕾各部位均有一定的抗氧化能力,综合抑菌效果比较石油醚部位二氯甲烷部位乙酸乙酯部位甲醇提取物,为蘘荷花蕾抗氧化产品、抑菌剂的开发利用提供理论基础。     

阳荷提取物体外抗菌作用研究

目的:研究姜科姜属植物阳荷根茎乙醇提取物的体外抗菌活性.方法:运用乙醇渗漉法提取得到阳荷总提取物,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到不同极性部位;用滤纸片法对乙醇提取物及各萃取物进行体外抗菌活性测定,有抑菌作用的萃取物进一步用微量肉汤稀释法测定其最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC).结果:阳荷根茎乙醇提取物、石油醚和氯仿萃取物具有抑制金黄色葡萄球菌等3种革兰阳性菌和大肠埃希菌等3种革兰阴性菌生长繁殖的活性,MIC值在312.5 ～1250 mg·L-1.总提取物对地衣芽孢杆菌、无乳链球菌和大肠埃希菌的MBC均为1250 mg· L-;石油醚和氯仿萃取物对6种测试菌株均有杀灭作用,MBC值在625～1250 mg·L-1.结论:阳荷根茎乙醇提取物及石油醚和氯仿萃取物能显著抑制金黄色葡萄球菌、地衣芽孢杆菌、无乳链球菌、大肠埃希菌、肺炎克雷伯菌和铜绿假单胞菌的生长繁殖,具有明显的灭活作用.     

基于指纹图谱和多指标定量分析鲜地黄不同加工方式后化学成分变化

目的 基于指纹图谱和多指标定量测定对鲜地黄中地黄汁、地黄片、地黄渣的化学成分进行分析与比较,阐明鲜地黄药材不同加工方法指标性成分的分布规律。方法 采用HPLC法建立10批地黄汁、地黄片和地黄渣指纹图谱,相似度分析结合化学模式识别法进行分析。采用HPLC法,HPLC-蒸发光散射检测（ELSD）法分别测定地黄样品中苷类、糖类成分含量。结果 建立的HPLC指纹图谱共标定14个共有峰,聚类分析将样品分为3类;经主成分分析,主成分1～3是影响鲜地黄样品质量的主要因子;采用正交偏最小二乘-判别法标记了鲜地黄样品中8个差异性成分。苷类、糖类成分总含量测定均表明地黄汁＞地黄片＞地黄渣,苷类成分中除地黄苷A外,地黄汁中梓醇、桃叶珊瑚苷、地黄苷D、益母草苷含量都高于地黄片和地黄渣,质量分数为7.43%～7.78%、0.10%～0.11%、0.59%～0.66%、0.69%～0.72%;糖类成分除棉子糖外,地黄汁中果糖、葡萄糖、蔗糖、水苏糖的含量都高于地黄片和地黄渣,质量分数为2.40%～2.55%、1.84%～2.02%、12.33%～12.77%、33.03%～33.45%。结论 通过指纹图谱和含量测定方法,明确了鲜地黄不同加工方式化学成分变化,为临床上地黄汁、地黄片的使用提供参考,并为地黄渣的回收利用提供科学依据。     

HPLC指纹图谱结合化学计量学评价不同产地广东紫珠药材的质量

目的建立不同产地广东紫珠Callicarpa kwangtungensis的HPLC指纹图谱,用于广东紫珠药材质量的评价。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对5省15批不同产地的广东紫珠药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价,并使用SPSS 19.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果选取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,15批样品的相似度计算结果均大于0.900,说明各产地的药材有较好的一致性;通过聚类分析可将15批样品聚为4类;主成分分析用3个主成分对广东紫珠药材进行综合评价,综合得分结果显示,湖南会同、广西桂林、江西武宁、江西南昌、江西萍乡、江西宜春的广东紫珠药材在所有样品中的综合得分位于前6名。结论本实验建立的广东紫珠质量评价方法操作简便,重复性好,结果可靠,可以用于广东紫珠药材的质量控制和评价。     

基于HPLC与化学计量法的不同年限林下参茎、叶中皂苷类成分比较分析

目的 采用HPLC法对不同年限人参Panax ginseng（林下参）茎、叶中10种人参皂苷类成分含量进行测定,结合化学模式识别比较含量差异。方法 采用HPLC法对10、15、20、25年林下参茎、叶中人参皂苷Rg₁、Re、Rf、Rg₂、Ro、Rb₁、Rc、Rb₂、Rb₃、Rd含量进行测定,采用化学计量学方法对结果进行分析。结果 HPLC结果显示,在林下参茎中未检测到人参皂苷Rb₂、Rb₃,林下参叶中10种皂苷含量远高于林下参茎中。在4种年限林下参叶中,10种人参皂苷总量在60～100 mg/g,20年时含量最高;在4种年限林下参茎中,除人参皂苷Rb₂、Rb₃外的8种人参皂苷总量在20年最高;原人参二醇型皂苷在20年林下参叶中最高。原人参三醇型皂苷在15年林下参叶中皂苷含量最高;4种年限林下参茎、叶中差异性成分为人参皂苷Re、Rd、Rg₁和Rc。结论 不同生长年限的林下参茎、叶中皂苷含量存在差异,为林下参非药用部位资源的开发与利用提供理论依据。     

基于GC-MS代谢组学的铁皮石斛与胶孢炭疽菌互作机制研究

目的利用代谢组学技术探讨与铁皮石斛炭疽病病程相关的代谢物及其可能的作用机制,为铁皮石斛抗病品种选育提供依据。方法分别采集铁皮石斛正常叶片与经胶孢炭疽菌处理的感病叶片,经样本前处理、GC-MS分析、生物信息学分析等找出差异代谢物,初步探讨参与病程的差异代谢物并分析代谢通路。结果成功建立了各分析组的多维统计分析模型,选取VIP1.0的分散点为潜在差异物质,同时结合单维统计分析(test)中P0.05为标准加以验证,从鉴定出的305个代谢物中共筛选出84个差异代谢产物,被认为是病程相关代谢物;通过对差异代谢物进行通路富集分析,共有34个差异代谢物参与了代谢途径,且获得的正常-感病代谢通路具有显著意义。结论基于GC-MS技术对铁皮石斛不同处理组(正常/感病)样本进行了代谢组学分析,并找出与铁皮石斛炭疽病病程相关的代谢物,可为从分子水平研究铁皮石斛病害及培育抗病品种奠定基础。