高效毛细管区带电泳法在优选黄连提取工艺中的运用

目的建立一种快速有效的测定黄连中小檗碱的高效毛细管区带电泳方法，筛选脑血灵主要药味黄连的最佳提取工艺。方法利用L9(3^4)正交实验法考察不同提取因素对提取效果的影响，通过毛细管区带电泳法，以60％的磷酸盐(60mmol／l，pH=5．0)与20％甲醇为缓冲液，分离电压14kV，分离温度25℃，紫外228nm检测，分离并测定黄连正交提取物中小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱在20～120μg．ml^-1的范围内，线性关系良好，其回归方程为Y=5429．7X 4093．3(r=0．9990)；提取溶媒和提取次数对提取效果具有非常显著性影响。结论本法简单、快速、灵敏；最佳提取工艺为：以6倍量45％乙醇回流3次，每次提取1h。     

黄连、黄柏配方颗粒及其饮片汤剂的盐酸小檗碱含量比较

目的通过测定黄连、黄柏配方颗粒及其饮片煎煮制得的汤剂的盐酸小檗碱含量，评价不同厂家黄连、黄柏配方颗粒的质量。方法随机抽取不同厂家生产的数批黄连、黄柏配方颗粒，采用柱层析分离干扰成分，紫外分光光度法测定含量。结果A厂黄连、黄柏配方颗粒相当于原生药含盐酸小檗碱含量分别为4．83％～5．17％和0．31％～0．92％；B厂黄连、黄柏配方颗粒相当于原生药含盐酸小檗碱含量分别为1、92％～3．49％和0．46％～0．51％。黄连、黄柏含量测定方法平均回收率分别为100．93％和101．70％。结论不同厂家产品及其饮片汤剂三者盐酸小檗碱含量比较差异非常显著（P〈0．01）。     

黄连痱子散中盐酸小檗碱含量的测定方法研究

目的建立测定黄连痱子散中盐酸小檗碱含量的紫外分光光度法。方法以甲醇为提取溶剂，采用超声法直接提取制剂中的盐酸小檗碱．在350nm波长处测定盐酸小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱质量浓度在5～25μg／mL范围内与吸收度呈线性关系，回归方程为A=0.0622C＋0．0182，r=0.9998，平均回收率为100.2％，方法的日间精密度为1.08％，日内精密度为0．73％。结论该方法简便准确、重现性好，可用于黄连痱子散的质量控制。     

高效液相色谱荧光法测定黄连中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量

目的采用高效液相荧光法建立测定黄连中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的方法。方法色谱柱AtlantisC18（2．1mm×100mm,3μm）,乙腈．15mmol·L^-1十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲液（0．05mol·L^-1磷酸二氢钾,用磷酸调节pH=4．0）（40：60）,荧光检测器激发波长为354nm,发射波长为533nm。结果盐酸巴马汀浓度在1．798—179．8μg·mL^-1。范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为1．000;盐酸小檗碱浓度在I．762—176．2μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0．9995;盐酸巴马汀加样回收率的平均值为99．98％,RSD=3．8％;盐酸小檗碱加样回收率的平均值为99．12％,RSD=1．4％。结论本方法简便、准确可靠,适用于黄连中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的质量控制。     

北美黄连有效成分的提取分离与含量测定

介绍了北美黄连的应用简况，用溶剂法提取其有效成分北美黄连碱和盐酸小檗碱，并用柱层析，重结晶法加以分离精制，同时建立了这两种成分的含量测定方法。     

正交试验优选黄连提取工艺

目的:优选黄连最佳提取工艺.方法:采用正交试验法,以黄连提取的收膏率和盐酸小檗碱提取量为考察指标,利用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量.结果:最佳提取工艺为黄连粗粉加8倍量60%的乙醇回流提取3次,每次1 h.结论:优选得到的工艺简便易行,稳定性好.     

黄连、木香药对提取物中盐酸小檗碱在大鼠血浆中的药动学研究

目的大鼠灌胃黄连-木香药对提取物后,测定盐酸小檗碱在大鼠血浆中的药动学参数,研究药对配伍后对盐酸小檗碱在大鼠血浆中的影响。方法采用高效液相色谱法测定大鼠灌胃后血浆中盐酸小檗碱的含量,色谱柱：Diamonsil C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（42∶58）,每100mL含有0.34g磷酸二氢钾,0.17g十二烷基硫酸钠;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：349nm,柱温：35℃。结果药对提取物药动学参数：MRT（0-24）（12.470±1.538）h,MRT（0→∞）（29.711±7.176）h,AUC（0→24）（17.797±7.956）mg·L-1·h^-1,AUC（0→∞）（92.522±53.784）mg·L-1·h^-1,Tmax2h,Cmax（1.360±0.042）mg·L^-1。结论黄连、木香药对配伍后,采用DAS2.0软件处理,房室模型拟合分析,药室模型符合一房室模型。     

不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量比较

目的　考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法　用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果　不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论　不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。     

黄连清心片中盐酸小檗碱的含量测定

目的 建立黄连清心片中盐酸小檗碱含量测定方法。方法 采用荧光扫描法进行测定,激发波长Ex=345m,发射波长Em=550nm。结果 盐酸小檗碱线性范围0．025-0．125μg,回收率为98．64％,RSD为1．35％。结论 本方法稳定,重现性好,灵敏度高,可用于黄连清心片的质量评价。     

中药超微饮片的成分组成与原药材成分的差异分析

目的分析中药超微饮片与原药材成分组成的差异性。方法取黄连超微饮片与黄连原药材及盐酸小檗碱标准品。提取并测定两种饮片总生物碱溶出量,采用薄层色谱法定性,高效液相色谱法定量。观察硅胶G薄层板上的斑点。测定并比较盐酸小檗碱含量和总生物碱的溶出量及溶出速度。结果总生物碱溶出量:超微饮片是原药材的1.73倍,浸泡时间短。薄层色谱法:黄连的超微饮片、原药材提取物与盐酸小檗碱标准品在硅胶G板的相同位置有相同颜色的斑点。且超微饮片提取物的颜色较深。高效液相色谱法:黄连的超微饮片提取物的峰面积是原药材提取物的峰面积的1.52倍。两种饮片总生物碱与盐酸小檗碱的含量比较,P<0.05,均具有统计学意义。结论黄连超微饮片于原药材不仅在成分上不存在差异,但是有效成分的溶出效果更好,更利于提取。