HPLC测定注射用盐酸头孢吡肟的含量

目的采用RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为戊烷磺酸钠溶液-乙腈(96:4),流速1.0 ml.min-1,检测波长254 nm。结果盐酸头孢吡肟的线性范围为100.08~150.12μg.ml-1(r=0.9998);平均回收率为99.57%,RSD=0.27%(n=9)。结论所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定。     

注射用盐酸头孢吡肟的稳定性研究

目的:考察注射用盐酸头孢吡肟的稳定性.方法:采用高效液相色谱法测定其中盐酸头孢吡肟及有关物质的含量.以戊烷磺酸的水溶液(戊烷磺酸钠2.61 g→1000 mL水,冰醋酸调节pH=3.4,氢氧化钠调节pH=4.0)-乙腈(950:50)为流动相,检测波长为254 nm.结果:与放置0 d时比较,室温放置6个月后3批样品的各项指标均无明显变化.结论:注射用盐酸头孢吡肟的稳定性良好.     

HPLC法测定注射用盐酸头孢甲肟含量的研究

目的　探讨注射用盐酸头孢甲肟含量测定方法。方法　采用高效液相色谱法 (HPLC法 ) ,用ODS柱 ,以水 乙腈 冰醋酸(6 0∶10∶0 5 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果　头孢甲肟浓度在 4 8～ 96 g·L-1间 ,线性关系良好 ,r =0 9999。平均回收率为 99 9%。结论　用HPLC方法测定注射用盐酸头孢甲肟的含量 ,方法简捷 ,结果准确 ,经济且专属性强     

HPLC法测定盐酸头孢吡肟及其制剂中的有关物质

目的 :建立了盐酸头孢吡肟及其制剂中有关物质的HPLC测定方法。 方法 :采用TSK GelODS柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,以 0 .0 0 5mol/L磷酸二氢铵溶液为流动相A、以 0 .0 0 5mol/L磷酸二氢铵溶液 乙腈 (75∶2 5 )为流动相B ,进行梯度洗脱 ,流速为 1.0ml/min ,检测波长 2 5 4nm。 结果 :头孢吡肟、头孢吡肟E 异构体、7 ACA和中间体 4的线性范围分别为5 .0 3～ 10 0 6 .74、4 .8～ 95 .2、2～ 991和 5 .8～ 116 0ng/ml,检测限分别为 5、5、2和 6ng。 结论 :该法简单、准确 ,可用于盐酸头孢吡肟及其制剂的质量控制。     

离子交换色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟含量

目的 用离子交换色谱法(ICE)测定头孢吡肟含量.方法 采用Partisil SCX 10 μm柱(250 mm×4.6 mm).以5×10-4 mol/L (NH4)2SO4水溶液-乙腈(90∶10)为流动相,于258 nm波长处检测,流速为1.0 ml/min,柱温40℃.结果 盐酸头孢吡肟在8.520～4.260 μg/ml浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.99997). 平均回收率为100.7%,相对标准偏差值(RSD)为0.43%.结论 该方法准确、专属、快速,可用于测定盐酸头孢吡肟的含量,及有关物质检查.     

HPLC法测盐酸头孢吡肟精氨酸中头孢吡肟的含量

目的:用高效液相色谱法测定头孢吡肟含量。方法:ODS柱,以戊烷磺酸钠溶液-乙腈为流动相,于254nm波长处检测,流速为1．0ml／min。结果:该方法在80μg·ml-1-480μg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0．9997),重复性实验RSD=0．59％,n=5。结论:方法简便,快速,重复性好。     

头孢吡肟E-异构体的合成与含量测定

目的:合成头孢吡肟 E-异构体,并作为工作对照品,建立头孢吡肟中 E-异构体含量的分析方法。方法:采用 RP—HPLC,色谱柱为 Alltima C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);线性梯度洗脱,流动相 A 为0.057%磷酸二氢铵溶液,流动相 B 为乙腈,25 min 内,流动相 B 由0%增加至25%;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为254 nm。结果:方法的线性范围为0.2～4.06μg·mL~(-1),线性方程为 Y=-1.3×10~4 9.8×10~4X(r=0.9981),检测限为20.5 ng;平均回收率为99.4%,RSD 1.5%。结论:本法分离效果好,灵敏度高,结果准确、可靠,适合于头孢吡肟中 E-异构体的含量测定。     

注射用盐酸头孢吡肟中L-精氨酸的HPLC测定

采用 HPL C法测定注射用盐酸头孢吡肟中 L-精氨酸的含量。采用 L i Chrospher Diol色谱柱 (2 5 0× 4 .0 m m,5 μm) ,0 .0 1m ol/L磷酸二氢铵溶液 (用磷酸调节 p H至 2 .0± 0 .1) -乙腈 (30∶ 70 )为流动相 ,检测波长 2 0 6 nm。L-精氨酸在 5 0～ 4 0 0 μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ;方法的平均回收率为 10 0 .8% (RSD1.0 % )。     

盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测

目的:建立盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测方法.方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.015mol·L-1戊烷磺酸钠(9:91,pH 4.0),检测波长为258nm,流速0.8mL·min-1.结果:盐酸头孢吡肟在9.4～1 202μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为(100.87±1.69)%,最低检测限为3.55ng.结论:本法简便、专属和重现性好,可用于测定盐酸头孢吡肟含量及有关物质.     

HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中头孢吡肟浓度的方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18,流动相为20mmol.L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH值至5.00)-乙腈(90:10),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm,进样量为20μL,柱温为室温。结果:头孢吡肟血药浓度在0.2～50.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),定量下限为0.2μg.mL-1;平均方法回收率为99.16%(RSD=1.29%),平均提取回收率为85.43%(RSD=2.37%),日内、日间RSD均<10%。结论:本方法简便、灵敏、快速、准确,可用于人血浆中头孢吡肟的药动学和生物利用度研究。     

注射用盐酸头孢吡肟处方研究

目的确定注射用盐酸头孢吡肟中L-精氨酸的加入量.方法向适量盐酸头孢吡肟中加入L-精氨酸的量分别为:350、550、650、700、710、720、725、730、740、750、800、900 mg,分别考察其Ph值、颜色和澄清度.结果加入L-精氨酸的最佳范围为720～730 mg.结论确定我厂注射用盐酸头孢吡肟中L-精氨酸的加入量为每1 g头孢吡肟中加入L-精氨酸725mg.     

注射用盐酸头孢吡肟处方研究

目的确定注射用盐酸头孢吡肟中L-精氨酸的加入量。方法向适量盐酸头孢吡肟中加入L-精氨酸的量分别为:350、550、650、700、710、720、725、730、740、750、800、900 mg,分别考察其pH值、颜色和澄清度。结果加入L-精氨酸的最佳范围为720~730 mg。结论确定我厂注射用盐酸头孢吡肟中L-精氨酸的加入量为每1 g头孢吡肟中加入L-精氨酸725 mg。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸含量

目的 改进中国药典2010年版中注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸的含量测定方法.方法 采用Agilent Extend-C18柱（5μm,4.6×250mm）,含0.015mol·L-1辛烷磺酸钠的0.1mol·L-1的磷酸二氢钠 （用氢氧化钠试液调节pH值至5.0）-甲醇（94：6）为流动相,流速：1.0mL·L-1,检测波长206nm,精氨酸浓度为0.1mg·mL-1,柱温控制在40℃.结果 克服了原方法中精氨酸峰形严重拖尾问题;本方法中精氨酸在0.3μg～1.4μg范围内,线性关系较好（r=0.9977）,平均回收率为99.17%,RSD为1.8%.结论 方法可用于注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸的含量测定,结果准确可靠.     

注射用盐酸头孢吡肟与3种输液配伍的高分子杂质研究

目的采用高效液相色谱法研究注射用盐酸头孢吡肟与3种常用输液配伍后高分子杂质的稳定性。方法建立注射用盐酸头孢吡肟在3种输液的配伍稳定性中的高分子杂质测定方法,分析混合液6 h内高分子杂质的稳定性。用葡聚糖凝胶G-10为填料,以p H=7.0的0.1 mol/L磷酸盐缓冲液为流动相A,以水为流动相B,流速为每分钟0.6 m L,检测波长为254 nm。结果在室温30℃条件下,注射用盐酸头孢吡肟在3种配伍液中2 h内基本稳定,且与0.9%氯化钠注射液配伍时高分子杂质在6 h内基本稳定。结论注射用盐酸头孢吡肟最好与0.9%氯化钠注射液配伍使用。     

HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑

摘要：目的 建立HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑基因毒性杂质含量的方法。方法 HPLC法,采用 Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以50 mmol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH值至6.25)-甲醇-80%乙腈(60:10:30, V/V/V) 为流动相,等度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为320 nm,进样体积为10 μL。结果 2-巯基苯并噻唑在浓度 0.01~102.9 μg/mL范围内,呈良好的线性关系,回归方程y= 70652x+2167.2,相关系数r=0.9999;定量限为0.3 ng,检测限为 0.1 ng, 回收率均值(n=9)为91.7%。结论 本方法专属性强、准确、快捷、灵敏且耐用性良好,为测定注射用盐 酸头孢吡肟中2-巯基苯 并噻唑含量的有效补充检测与定量方法,并为该产品临床应用安全性提供保障。     

头孢吡肟质量研究进展

通过对《日本药典》和《美国药典》中收载的盐酸头孢吡肟质量标准进行比较，综述了盐酸头孢吡肟及其制剂的研究现状及进展，以供开发头孢吡肟及进一步提高其药品质量标准时参考。     

HPLC—CDD法测定盐酸头孢吡肟及其制剂中的N-甲基吡咯烷的含量

目的建立高效液相-电导法(HPLC-CDD法)测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷含量的方法。方法以羧酸基键合硅胶为分析柱的填充剂metrosep C2(100mm×4.0mm,7μm);流动相为0.01mol/L硝酸溶液∶乙腈(99∶1);流速1ml/min;柱温35℃;进样量20μl;检测器:电导检测器。结果N-甲基吡咯烷在4.8~38.8μg/ml浓度范围与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。高、中、低三种浓度的平均回收率为101.2%,RSD为1.3%。结论该方法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可作为盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷的含量测定方法。     

高效毛细管电泳法测定注射用盐酸头孢吡肟的含量

目的　测定注射用盐酸头孢吡肟的含量。方法　高效毛细管电泳法。毛细管 6 0 cm× 75 μm;运行缓冲液 30 mmol/ L 硼砂 (p H9.2 ) ,高压进样 5 s,分离电压 12 k V,温度为 2 5℃ ,检测波长为 2 5 4 nm,地塞米松磷酸钠为内标。结果　头孢吡肟在 6～ 30 μg/ ml浓度范围内线性关系良好 (r=0 .9998) ,平均回收率为 98.97%。结论　本法简单、快捷、灵敏。     

盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷测定方法的比较

目的:比较HPLC和GC法测定盐酸头孢吡肟中杂质N-甲基吡咯烷(NMP)的优劣.方法:分别采用HPLC法和GC法对盐酸头孢吡肟中的NMP进行测定,并对HPLC法中供试品溶液的降解情况进行了反应动力学分析.结果:3批样品中NMP的含量在HPLC法测定结果均为0.05%,GC法分别为0.006%,0.005%和0.005%,两者相差约10倍.HPLC法的供试品溶液中盐酸头孢吡肟的降解反应呈近似零级反应,即NMP的生成速率恒定,每小时增加约为0.084%.HPLC法测定的是盐酸头孢吡肟水溶液中的NMP,其含量实际在不断增加,而GC法测定的是盐酸头孢吡肟固体中氯仿提取的NMP,其含量基本不变.结论:GC法测定盐酸头孢吡肟中NMP较为合理.     

用HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的浓度

目的:建立测定人血浆中头孢吡肟浓度的HPLC法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4．6 mm, 5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(5:4:91),流速1．0 mL/min,检测波长254 nm。以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品用高氯酸沉淀蛋白质后取上清液进样分析。结果:头孢毗肟峰面积与血药浓度在1．0～200．0μg/mL范围内线性关系良好(r=0．9999)。日内RSD＜6％(n=5),日间RSD＜10％(n=5)。低、中、高3种浓度(2．0、50．0、150．0μg/mL)的方法回收率分别为(111．33±2．36)％、(100．95±0．51)％和(98．50±0．91)％,提取回收率分别为(104．21±2．15)％、(96．67±0．49)％和(94．72±0．87)％。结论:本方法简便、快速、准确、精密度好,可用于头孢吡肟的临床药动学研究。