HPLC双波长融合法测定忍冬藤药材中三种有效成分的含量

目的:建立忍冬藤双波长融合测定方法,同时测定忍冬藤中绿原酸、咖啡酸、马钱苷含量,该方法稳定可靠,可以用来全面控制忍冬藤药材质量。方法:采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5m)色谱柱;以0.3%甲酸水、乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;流速1mL/min;柱温25℃;进样10μL;检测波长:236nm、327nm;使用Matlab7.1编程进行谱图融合。结果:方法学考察结果良好,绿原酸在0.5212～2.4757μg/mL范围内线性关系良好;咖啡酸在0.1960～0.9310μg/mL范围内线性关系良好;马钱苷在0.5760～2.7360μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.60%(RSD=0.76%),99.73%(RSD=0.60%),99.48%(RSD=0.73%)。结论:双波长融合法为忍冬藤药材提供了合理、可靠的质控方法,可以全面、整体地评价忍冬藤药材及含有忍冬藤药材的制剂质量。     

祛毒胶囊中栀子的定性与定量分析

目的:建立祛毒胶囊中栀子定性与定量检测方法,并测定其3批含量。方法:采用薄层色谱法,以栀子对照药材、栀子苷为对照,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂,建立其定性鉴别方法;采用高效液相色谱法,DiamosilC18 (4. 6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0. 1%磷酸(12∶88)为流动相,流速1. 0 m L/min,检测波长为238 nm,柱温30℃,测定祛毒胶囊中栀子苷的含量。结果:所建立TLC法斑点清晰,分离效果好。含量测定中栀子苷在0. 340～3. 060mg·m L-1范围内呈良好的线性关系,r=0. 9999;平均回收率为100. 66%、RSD为0. 34%。结论:本法简捷、快速、可行、重复性好,可作为祛毒胶囊中栀子药材栀子苷的含量控制提供依据。     

HPLC同时测定安渴胶囊中马钱苷和葛根素的含量

目的:建立同时测定安渴胶囊中马钱苷和葛根素含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Aglient Eclipse XDB-C18柱,流动相乙腈-水(12∶88),检测波长240,250 mm,流速1.0 mL.min-1。结果:马钱苷进样量在0.31～2.175μg与峰面积积分值呈良好的线性关系,葛根素进样量在0.164～1.148μg与峰面积积分值呈良好的线性关系。马钱苷平均回收率为100.39%,RSD 0.72%(n=6);葛根素平均回收率为97.99%,RSD 1.98%(n=6)。结论:高效液相色谱法简便可行、专属性强、重复性好,可较好地控制安渴胶囊的质量。     

盆炎净胶囊的HPLC指纹图谱及聚类、主成分分析

目的:建立盆炎净胶囊的高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:色谱柱为waters XSelect HSS T3 (4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 5%醋酸溶液,梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温25℃,进样量10μL。以芍药苷为参照,测定10批盆炎净胶囊指纹图谱;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(版本2004A)"和SPSS 19. 0软件进行综合分析。结果:10批样品相似度均在0. 95以上,确认共有峰18个,并指认了3个已知化合物(马钱苷、芍药苷、原儿茶酸);聚类分析可将样品聚为2类;筛选出4个主成分因子,累积方差贡献率94. 696%。结论:该方法简单有效,可为盆炎净胶囊的质量控制提供一定的参考。     

复方妇炎消胶囊质量标准提高研究

目的:建立复方妇炎消胶囊的质量提高标准。方法:采用薄层色谱法对当归、赤芍、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法定量测定赤芍中芍药苷的含量,色谱柱:Welch XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:20μL;柱温:30℃。结果:薄层鉴别斑点清晰,在与对照品相同的位置上显相同颜色的荧光斑点,阴性样品无干扰;芍药苷含量在0.482,4～2.412,0μg之间线性良好(r=0.999,9),平均回收率为99.08%,RSD为1.56%(n=6)。结论:本方法结果可靠,操作简便,可作为复方妇炎消胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定妇乐胶囊中马钱苷的含量

目的:建立HPLC测定妇乐胶囊忍冬藤中马钱苷含量的方法,并测定不同批次妇乐胶囊忍冬藤中马钱苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(15:85),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长236 nm。结果:马钱苷与相邻组分分离度良好,且阴性液无干扰,方法的重复性、稳定性、精密度、准确度试验均符合有关规定,马钱苷的回归方程为y=1.6518x+15.272(r=0.9994),马钱苷进样量在49.30~986.00 ng范围内,线性关系良好。结论:该法准确灵敏、稳定可靠,可用于妇乐胶囊中马钱苷的质量控制。     

车前草中大车前苷的定性和定量分析

目的:研究、建立中药车前草药材的定性定量方法。方法:以大车前苷(plantamajoside)为专属性指标成分,以硅胶G为吸附剂,醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水(18∶3∶1.5∶1)为展开剂,紫外光灯(365 nm)下检测,建立车前草药材的薄层色谱鉴别方法。用高效液相色谱法进行含量测定,艾杰尔Promocil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水(17∶83),流速1.0 mL.min-1,检测波长330 nm,柱温30℃。结果:车前草药材薄层色谱在紫外光灯(365 nm)下检识,大车前苷呈亮蓝色荧光斑点,斑点清晰,分离效果理想;高效液相色谱法含量测定大车前苷在0.049 9~11.966 4μg呈线性(r=0.999 9);加样回收率为100.6%,RSD 2.7%;测得11批车前草中大车前苷的含量在0.067%~1.80%。结论:通过对11批车前草中的大车前苷的定性和定量分析,证明所建立的薄层色谱鉴别和高效液相色谱法含量测定方法灵敏,准确可靠,重复性好,为车前草的品质评价和质量标准建立提供了科学依据。     

忍冬藤胶囊的制备及其质量标准

目的制备忍冬藤胶囊,并建立其质量标准。方法以休止角、吸湿率、堆密度为指标,制备忍冬藤胶囊。然后,TLC法定性鉴别绿原酸、马钱苷,HPLC法测定绿原酸、马钱苷含有量。结果最佳制备工艺为微晶纤维素与淀粉比例3∶1,吸湿率10.7%,选用1号胶囊。TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;绿原酸、马钱苷分别在10.2～306、7～525 mg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.8%、98.67%,RSD分别为1.79%、2.41%。结论该方法合理可行,专属性强,重复性好,可用于忍冬藤胶囊的质量控制。     

六味地黄颗粒中马钱苷含量测定的研究

目的:建立六味地黄颗粒的含量测定方法。方法:采用C18柱,乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.05%磷酸溶液(8∶4∶1∶87)为流动相;检测波长为236nm;柱温40℃,以马钱苷为对照品,外标法定量。结果:马钱苷对照品在0.0964～1.1568μg范围内线性关系良好;马钱苷平均回收率为98.20%,RSD为1.08%。结论:该方法简便,快速准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定炎立消胶囊中丁香苦苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定炎立消胶囊的含量测定方法。方法:以丁香苦苷为对照品,采用Kromasil ODS C185μ分析柱,流动相为甲醇-水(4:6);流速1.0mL/min;检测波长221nm;柱温30℃。结果:丁香苦苷的含量在0.5~4.0μg呈线性,理论塔板数为3800。炎立消胶囊中丁香苦苷的含量为4.62mg/g,RSD为1.42%(n=5)。结论:该实验方法灵敏度高,重现性、稳定性好,测定迅速,结果准确。     

山茱萸中马钱苷和莫诺苷对照品的制备

目的研究从山茱萸中制备马钱苷和莫诺苷对照品的方法。方法结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、制备HPLC法对山茱萸水提醇沉提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR、13C-NMR、MS波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果所得马钱苷和莫诺苷用归一化法定量,质量分数均大于98%。结论本法简便,制备成本低,所得马钱苷和莫诺苷可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

滋阴明目片质量标准研究

目的建立滋阴明目片的质量标准。方法采用薄层色谱法对滋阴明目片中的牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对丹参中的丹酚酸B进行含量测定。色谱柱为Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-1.67%甲酸水(24∶10∶66)为流动相,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温:30℃。结果在薄层色谱中可检出牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲的特征斑点,且斑点清晰,易于观察。丹酚酸B的进样量在0.32~1.92μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均加样回收率为99.91%,RSD=0.63%(n=6)。结论该法专属性强,重复性好,结果准确,可用于滋阴明目片的质量控制。     

熟地强筋合剂的定性鉴别和含量测定

目的：建立熟地强筋合剂的定性鉴别和含量测定方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别牡丹皮和甘草;采用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量。结果：薄层色谱法检出牡丹皮、甘草,阴性无干扰,专属性强;马钱苷在0．0508-0．3048μg范围内具有良好的线性关系（r=．09998）,平均加样回收率98．2％,RSD=1．80％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于熟地强筋合剂的质量控制。     

明目地黄丸(浓缩丸)质量标准研究

目的制定明目地黄丸(浓缩丸)(熟地黄、当归、酒萸肉、牡丹皮、白芍、山药、枸杞子、菊花等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对明目地黄丸(浓缩丸)中的牡丹皮、当归、白芍、熟地黄等进行定性鉴别;HPLC法测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、丹皮酚和芍药苷。马钱苷色谱条件:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05%磷酸溶液(8∶92),检测波长为236 nm,体积流量为1.0mL/min;丹皮酚色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),检测波长为274 nm,体积流量为1.0 mL/min;芍药苷色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长为230 nm,体积流量为1.0 mL/min。结果处方中当归、牡丹皮、芍药苷的薄层色谱鉴别专属性较强。马钱苷、丹皮酚和芍药苷分别在40.43～1 213.02 ng、40.43～1 213.02 ng和40.43～1 213.02 ng范围内线性关系良好(r均为1.000 0),平均回收率分别为96.4%(n=6),98.2%(n=6)和98.3%(n=6);RSD值分别为0.8%,0.8%和2.1%。结论本研究所建立的方法简便快速,准确可靠,可有效控制明目地黄丸(浓缩丸)的质量。     

HPLC测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量

目的:建立HPLC测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为[四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05％磷酸溶液](8∶92),检测波长为236 nm,流速为1.0 mL? min-1,柱温为40℃,外标法计算含量.结果:马钱苷在40.43～1 213.02 ng有良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为98.2％,RSD0.4％(n=6).结论:此方法前处理简便,准确可靠,可作为该制剂的质控方法之一.     

脑脉通胶囊的质量标准研究

目的 建立脑脉通胶囊的质量标准.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸溶液(30:70)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用HPLC对样品中的葛根素进行了含量测定;采用薄层层析法,对胶囊中的主要药味进行了定性鉴别研究.结果 3批样品中,葛根素的平均含量分...     

参连养心胶囊质量标准研究

目的:建立参连养心胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中黄连、五味子、酸枣仁、远志进行了定性鉴别研究;采用HPLC法测定丹酚酸B的含量,选用Dikma ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶0.5∶59.5)为流动相,流速1.0mL.min-1。结果:TLC法可鉴别出黄连、五味子、酸枣仁、远志的特征斑点,且专属性强,分离度好;丹酚酸B浓度在0.015 2～0.076mg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为97.68%,RSD=1.78%。结论:该方法简便可行,可用于参连养心胶囊的质量控制。     

化浊解毒颗粒的质量标准研究

目的建立化浊解毒颗粒的质量标准。方法采用TLC法对化浊解毒颗粒中知母进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中黄芩含量,色谱柱为大连依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(50∶50∶1),检测波长254 nm,流速1 ml/min。结果 知母薄层色谱图均斑点清晰,阴性对照无干扰。黄芩苷进样量0.704～3.520μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.42%,RSD=1.90%(n=5)。结论 该方法简便,结果准确,可作为该品质量控制的有效方法。