汉防己甲素注射乳剂的制备及评价

 目的 制备汉防己甲素注射乳剂,并对其进行评价。方法 通过正交设计优选汉防己甲素乳剂的最佳处方,并对制备工艺进行优化。对样品进行质量、稳定性研究,并考察了汉防己甲素注射乳剂在大鼠体内的药动学和组织分布及对家兔耳缘静脉的刺激性。结果 汉防己甲素注射乳的最佳处方及工艺为：中链甘油三酸酯-大豆油(100 mg·mL-1∶50 mg·mL-1),磷脂30 mg·mL-1,油酸5 mg·mL-1,pH值7~7.5,用105 kPa高压均质2~4次,121 ℃热压灭菌15 min。本品在低温条件保存较为稳定。与注射液相比,汉防己甲素注射乳显著减小了药物刺激性,两者在大鼠体内药动学参数未出现显著性差异。结论 本研究制备获得的汉防己甲素注射乳工艺稳定,质量可控,并能减小汉防己甲素的刺激性。     

粉防己中汉防己甲素和乙素提取条件的优化

利用正交试验方法，研究了影响粉防己中汉防己甲、乙素的提取效率的各种因素，得到的最佳提取条件为：用含33．3％氨水的无水乙醇溶液浸泡8h，超声震荡提取4h。在此条件下测得的汉防己甲素的含量为0．678％，乙素的含量为0．616％。汉防己甲、乙素的含量用高效液相色谱（HPLC）检测，最低检出限分别为3．87×10-3和2．48×10-3mmol／L。     

冬凌草甲素超声提取与纯化工艺

目的优化冬凌草甲素超声提取工艺,并探讨其纯化工艺。方法 HPLC法测定冬凌草甲素含有量,Box-Behnken设计考察超声时间、超声温度和液料比对提取率的影响,硅胶柱层析结合重结晶法进行纯化。结果最佳条件为超声时间30 min,超声温度50℃,液料比25∶1,提取率为4.79 mg/g。石油醚-丙酮梯度洗脱结合重结晶法可得到含有量99.17%的冬凌草甲素。结论该方法提取率高,纯化效果好,可用于冬凌草甲素的超声提取和纯化。     

汉防己甲素对兔结膜成纤维细胞增生的影响

目的：观察汉防己甲素对培养兔结膜成纤维细胞（rabbit conjunctival fibroblasts,PCF)增生的影响。方法：在体外培养的RCF中分别加入浓度为100、20、4、0．8、0．16μg/ml的汉防己甲素，在1、3、5、7后天用细胞计数法观察RCF生长情况，袍用流式细胞仪检测4μg/ml和2μg/ml汉防己甲素所引起的RCF细胞周期的变化。结果：各种实验浓度的汉防己甲素对培养RCF均有抑制作用并有时间剂量效应；流式细胞仪分析显示RCF经4μg/ml和2μg/ml的汉防己甲素处理48小时后对细胞周期均有影响；G1期细胞分别增加了15．5％和13．3％，S期细胞分别下降了10．3％和9．55％，G2期细胞分别下降了5．55％，4．23％，结论：汉防己甲素通过对细胞周期的影响抑制成纤维细胞的增生。     

大孔吸附树脂在提取粉防己中汉防己甲素和汉防己乙素中的应用

目的：改进粉防己中汉防己甲素、乙素的提取工艺，使其操作简便，降低提取的成本和毒性。方法：利用D101大孔吸附树脂和硅胶柱层析进行分离、提取汉防己甲素和乙素。结果：得到纯度较高的汉防己甲素和乙素，得率分别为0．06％．0．016％，纯度均大于98％。结论：利用D101大孔吸附树脂和硅胶柱层析可以有效分得汉防己甲素和乙素，且得率较高，纯度已达到标准品的要求，可用作标准品的制备。该方法与传统的分离、提取方法比较，操作简便，并且降低了成本和毒性。     

高橙皮中柠檬苦素超声提取工艺的优化

目的 优化高橙皮中柠檬苦素的超声提取工艺.方法 在单因素试验的基础上,以声强、乙醇体积分数、液料比、提取时间为影响因素,柠檬苦素提取率为评价指标,正交试验优化提取工艺.结果 最佳条件为声强0.255 6 W/cm2,乙醇体积分数70%,料液比30∶1,提取时间30 min,柠檬苦素提取率为60.90 mg/100 g.结论 该方法合理可行,可用于超声提取高橙皮中柠檬苦素.     

响应面法优选两头尖的提取工艺

目的优选两头尖的提取工艺条件。方法以竹节香附素A提取率为考察指标,采用响应面试验设计考察乙醇浓度、液料比、提取时间对两头尖提取工艺的影响。结果优化的提取工艺条件为:乙醇浓度82%,液料比为11.7∶1,提取2次,每次2 h。在该优化条件下,竹节香附素A的提取率为2.24 mg/g。结论该优化工艺简便、预测性良好,可以为两头尖的开发提供参考。     

汉防己甲素滴丸的制备工艺优化及溶出度考察

目的优化汉防己甲素滴丸的制备工艺,并考察其溶出速率。方法首先以基质配比、基质与药物配比、滴制温度、滴速、滴距、冷凝温度作为考察因素,使用Plackett-Burman实验设计筛选出对汉防己甲素滴丸的成型率影响较为显著的关键因素;再以汉防己甲素滴丸成型率、滴丸质量差异作为评价指标,通过Box-Behnken效应面法优化其制备工艺参数;并通过转篮法比较了汉防己甲素滴丸与片剂的体外溶出速率。结果 Plackett-Burman实验设计分析表明,基质配比、滴制温度、冷凝温度对汉防己甲素滴丸的成型率影响较为显著;经Box-Behnken效应面法优化得到汉防己甲素滴丸的最佳制备工艺参数为基质配比为2.6∶1、滴制温度为82.4℃、冷凝温度7.5℃,制备的汉防己甲素滴丸成型率高、圆整度好、重量稳定、药物溶出速率较快。结论通过实验设计法优化制备的汉防己甲素滴丸质量符合要求,可以进一步放大研究。     

星点设计-效应面法优化白芷的超声波辅助提取工艺

目的 采用星点设计-效应面法优化白芷超声提取工艺.方法 以乙醇浓度、料液比和提取时间为考察因素,欧前胡素的提取率为考察指标,分别用多元线性模型和二次多项式模型描述考察指标和3个考察因素之间的数学关系,绘制效应面图,确定较优处方并进行验证试验.结果 确定的最佳提取工艺为:75％乙醇超声提取70 min,固液比为1∶12,二项式拟合的相关系数为0.973 8,提取率预测值与理论值偏差为3.26％.结论 利用星点设计-效应面法优化白芷提取工艺,方法简便,预测性良好.     

汉防己微囊中汉防己甲素的含量测定

 目的:测定汉防己微囊中汉防己甲素的含量，以制定微囊的质量标准。方法:氯仿回流提取微爱中的生物碱，双波长薄层扫描法测定。结果:Y=605.72X + 167.08, r =0.996, 2 h内稳定，RSD为1.81%(n=7)，加样回收率(99.40±2.59)%。结论:用双波长薄层扫描法测定汉防己微囊中汉防己甲素的含量，方法可靠，结果满意。     

破布木果总多酚的超声提取工艺研究

目的采用正交试验法优化超声波辅助提取破布木果中总多酚的条件。方法在单因素实验的基础上,选择乙醇体积分数、料液比、提取时间、超声功率为随机因子,进行4因素3水平正交试验设计,采用SPSS软件分析了4个因素对总多酚得率的影响,并进行了验证试验。结果最佳提取工艺条件中乙醇浓度为30%（体积分数）,提取时间为30分钟,料液比（质量比）为1∶35,微波功率为400 W,没食子酸在质量浓度为1-7μg/ml（r=0.9995）时呈现良好的线性关系。验证试验提取率为（7.15 mg/g）比正交试验中最高提取率（7.01 mg/g）大。结论该提取方法操作简单,结果比较可靠,适用于破布木果总多酚的提取。     

不同季节桑寄生总黄酮含量测定

目的：考察以桑树为寄主不同季节的桑寄生总黄酮含量。方法：采用分光光度法测定以桑树为寄主不同季节12批桑寄生样品的总黄酮含量,并用正交实验的方法研究比较了不同提取条件对桑寄生总黄酮提取率的影响。结果：以桑树为寄主不同季节的桑寄生茎枝的总黄酮含量为7.63～7.86mg/g,叶总黄酮含量为31.52～32.08mg/g,其中以8月份桑寄生茎叶的总黄酮含量最高。正交试验结果优选的提取条件茎枝是A1B2C2D3,即桑寄生茎枝0.5g,乙醇浓度为60%,超声提取时间为30min,超声提取温度为45℃,料液比1∶25,叶是A2B1C2D3,即桑寄生叶0.5g,乙醇浓度为70%,超声提取时间为20min,超声提取温度为45℃,料液比1∶25。结论：桑树为寄主不同季节的桑寄生总黄酮含量因季节有所不同,其总黄酮含量表现出一定的差异性,但差异不大,桑寄生药材应全年可采。优选的提取方法稳定、可靠、简捷,提取效率高。     

超声波提取无患子总皂苷工艺的优选研究

目的:优选超声波提取无患子中总皂苷的最佳工艺。方法:通过正交设计实验,以溶剂体积分数、超声时间、超声功率以及料液比作为影响因素,以总皂苷提取率作为参考指标,优选最佳工艺方案。结果:最佳提取工艺是90%乙醇,料液比为1∶20,90 W功率下超声40 min,其验证实验平均提取率为37.28%。结论:超声提取方法提取率高,结果稳定。     

响应面法优化超声波提取银杏叶黄酮的工艺研究

采用响应面分析法优化银杏叶中黄酮类化合物的超声提取条件,在单因素实验基础上利用BBD组合设计拟合试验条件。结果表明:B(乙醇浓度)、BC(乙醇浓度和超声时间)的交互作用对响应值的影响显著。采用超声功率500W,(35±5)℃条件下,黄酮最佳提取工艺条件为:液固比15.5:1;乙醇浓度63%;超声35min;静止萃取6min;超声提取2次。用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法测得的银杏黄酮得率为7.11mg/g,与预测值7.31mg/g的相对误差为2.35%。     

试验设计优化超声提取千斤拔酚酸

目的：试验设计（Statistical design of experiment）首次被运用于优化提取总酚酸过程。以优化超声提取千斤拔总酚酸为例, 研究此方法的适用性。方法：4 个提取因子, 乙醇浓度, 超声时间, 超声温度和溶剂溶质液固比用 full two-level factorial design 同时进行优化筛选; 根据筛选试验所得结果, 3 个显著因子, 乙醇浓度, 超声时间, 超声温度用face-centered composite design 进行响应面优化。结果：千斤拔优化超声提取总酚酸条件为：乙醇浓度 58.9 %, 超声时间 38 min, 超声温度 47.2 °C。在此条件下, 总酚含量为 40.36 mg·g^-1, 它与预测值 39.88 mg·g^-1 很好的吻合。结论：试验结果表明试验设计能够运用于优化千斤拔总酚提取过程。千斤拔是一种酚类含量较高的植物资源。     

响应面法优化松花粉总酚的超声提取工艺

目的:优选松花粉中总酚的超声提取工艺.方法:以总酚得率为指标,采用单因素试验考察乙醇体积分数、超声时间、超声温度、料液比等因素对总酚得率的影响,在此基础上,运用响应面法优选总酚超声提取工艺.结果:松花粉总酚的最佳超声提取工艺条件为30倍量39％乙醇于51℃下超声提取24 min,在此条件下,总酚得率3.85 mg·g-1,实测值与模型预测值相符.结论:响应面分析法可较好地用于优化松花粉总酚超声提取工艺,且该优选工艺方便、快捷、高效.     

桑黄总三萜的提取及其体外抗脑胶质瘤U251活性

目的:优化药用真菌桑黄总三萜的超声提取工艺并测定其对脑胶质瘤U251生长的抑制作用.方法:采用正交设计试验对超声辅助提取过程中影响桑黄总三萜得率的乙醇体积分数、超声时间、超声温度和料液比等因素进行优化;采用MTT比色法测定桑黄总三萜对U251细胞株增殖的抑制率,应用倒置相差显微镜观察桑黄总三萜对肿瘤细胞形态结构的影响.结果:超声辅助提取桑黄总三萜的最佳工艺条件为70％乙醇,超声提取20 min,温度60℃,料液比1∶25.在此条件下,桑黄总三萜提取率可达9.40 mg·g-1.桑黄总三萜对脑胶质瘤U251细胞株有抑制增殖作用,且表现出浓度依赖关系,倒置相差显微镜下可见部分细胞形成凋亡小体.结论:采用超声辅助提取桑黄总三萜时间短、得率高,是一种高效、快捷的方法,桑黄总三萜可抑制脑胶质瘤U251细胞株的增殖,诱导肿瘤细胞凋亡.     

跌打红药片中红花主要成分的含量测定及提取条件优化

目的 建立同时测定跌打红药片中羟基红花黄色素A(HSYA)、芦丁、槲皮素含量的高效液相色谱法,优化红花中主要成分提取条件.方法 采用COSMOSIL 5 C18-MS-II色谱柱,流动相为甲醇-0.5％磷酸梯度洗脱,流速:0.8 mL/min,柱温:32 ℃,检测波长:373 nm,进样量:15μL.以HSYA、芦丁、...     

基于响应面法的人参新炮制品“黑参”提取工艺研究

目的:建立HPLC色谱法同时测定延边产黑参中稀有人参皂苷Rg3、Rg5、Rk1含量的方法,并采用响应面法优化提取工艺条件。方法:采用HPLC色谱法,以稀有人参皂苷Rg3、Rg5、Rk1总含量为指标,采用响应面法进行提取工艺优化。结果:超声提取法样品中3种人参皂苷总含量为3.54mg/g,最佳提取工艺条件为乙醇浓度为65%,料液比为1∶20,超声频率为80kHz,单次超声时间为48min。结论:本实验建立的延边产黑参中3种人参皂苷含量测定方法准确、简单、重复性好,可用于黑参药材中皂苷成分含量的测定。超声提取方法提取效率高,且简单稳定可行,此结果可为黑参地方标准样品制备方法修订提供理论依据。     

正交试验法优选防己配方颗粒的提取工艺

目的：优选防己配方颗粒的提取工艺。方法：采用正交试验法,以出膏率、粉防己碱和防己诺林碱的提取量为评价指标,考察加水量、提取次数和提取时间3个因素,优选出防己配方颗粒的提取工艺。结果：确定防己配方颗粒的最优提取工艺为防己饮片第1次加8倍量水,浸泡0．5h,煎煮1．5h,第2次加6倍量水,煎煮1．5h。结论：该工艺条件提取充分,稳定可行,可为防己配方颗粒的标准化、规范化生产提供一定参考依据。