气相色谱法测定银柴颗粒中薄荷脑的含量

银柴颗粒为《国家中成药标准汇编》(中成药地方标准上升国家标准部分内科肺系分册)收载的品种[1],由忍冬藤、柴胡、芦根、枇杷叶、薄荷等药组成,具有清热、解表、止咳之功效,临床上用于治疗风热感冒,发热咳嗽。本实验以方中薄荷[2]的主要活性成分薄荷脑为测定指标,采用气相色谱法测定其含量,经方法学考察,认为本法可行,为该制剂的质量控制提供了快速、准确的测定方法。1仪器与试药Agilent6890N气相色谱仪:FID检测器,7683B自动进样器;HP—INNOWax弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所,批号:072…     

毛细管气相色谱法测定白花油中薄荷脑和水杨酸甲酯含量

白花油是由薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、冰片、桉油及薰衣草油配制而成的油类中药制剂，具有疏风止痒、理气止痛、消疲提神的功效，应用十分广泛，已被《卫生部药品标准中药成方制剂》第13册中（标准编号：WS3-B2503-97）所收载。但原标准中只有[鉴别]项下简单的呈色反应和物理常数测定，专属性不强。     

气相色谱法测定咽爽散中冰片、薄荷脑的含量

咽爽散由青黛、甘草、冰片、薄荷脑等中药组成,有补阴降火、生津利咽、凉血解毒、祛腐生肌、消肿止痛之功效。临床用于急、慢性咽炎、口疮等的保健和治疗。为了更好地发挥其疗效,提高生物利用度,作者运用超微粉碎技术制备咽爽散。冰片和薄荷脑是处方中的细料药,且薄荷脑、冰片均具挥发性,制剂如贮藏保管不当,易造成损失。为此对其含量测定方法进行了研究[1~3]。1仪器与试药1.1仪器Agilent 4890型气相色谱仪,FID检测器。超声波清洗器:功率250 W。1.2试药冰片和薄荷脑对照品由中国药品生物制品检定所提供(供含量测定用)。咽爽散自制。萘和无…     

麝香祛痛喷雾剂的质量标准研究

目的:建立麝香祛痛喷雾剂的质量标准。方法:采用TLC对处方中的龙血竭、独活、薄荷脑、冰片、樟脑进行定性鉴别;采用GC测定樟脑、薄荷脑、冰片的含量。色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.33μm);柱温160℃,检测器温度230℃,进样器温度210℃(分流),检测器FID。结果:樟脑在0.490 4～0.980 7 g.L-1,冰片在0.322 2～0.644 5 g.L-1,薄荷脑在0.159 9～0.319 7 g.L-1,对照品浓度的变化对校正因子几乎无影响,RSD分别为0.8%,1.43%,1.38%。结论:方法操作简单,准确可靠,重复性好,可作为麝香祛痛喷雾剂的质量控制方法。     

气相色谱法测定胆舒滴丸中薄荷脑的含量

胆舒滴丸为薄荷素油及适宜的辅料组成的纯中药制剂,具有舒肝理气,利胆等功效。临床主要用于慢性结石性胆囊炎,慢性胆囊炎及胆结石肝胆郁结,湿热胃滞证。本品为《国家药品监督管理局国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升为国家标准部分)》内科肝胆分册所载胆舒胶囊改剂而成,其对薄荷脑的GC测定为填充柱,外标法,本文则采用毛细管柱,内标法,建立了专属性好、灵敏度高,并且简便易行的测定方法。1仪器与试药HP6890气相色谱仪,HP Chem stations工作站,FID检测器。胆舒滴丸(有关药厂提供,规格:0.025 g/丸),薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定…     

气相色谱法同时测定止痒搽剂中三组分的含量

目的建立一种用气相色谱法同时测定止痒搽剂中樟脑、薄荷脑、冰片三组分含量的方法。方法采用聚乙二醇(PEG)-20M填充柱(涂布浓度为10%);柱温155℃;进样口温度为190℃;FID检测器,检测器温度250℃。结果樟脑在0.198~1.191 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 99),薄荷脑在0.132~0.790 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 99),冰片在0.139~0.833 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:樟脑95.21%,RSD为1.58%(n=9),薄荷脑102.71%,RSD为1.29%(n=9),冰片99.33%,RSD为1.40%(n=9)。结论该法简便快速,结果准确,可以有效地控制该药品的质量。     

双灵油的质量标准研究

目的建立双灵油中挥发性成分(薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑和桉油精)的质量控制标准。方法采用毛细管气相色谱法对制剂中薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑和桉油精进行定性鉴别,并用外标法测定制剂中薄荷脑的含量。结果薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑和桉油精4种成分均达到良好分离,薄荷脑在测定范围内线性良好,平均回收率为100.04%,RSD值为0.80%(n=9)。结论所建立的方法快速、稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制标准。     

清咽片中冰片和薄荷脑的含量测定

目的 :建立一种用毛细管气相色谱法测定清咽片中冰片和薄荷脑的含量的方法。方法 :气相色谱法 ,采用PEG - 2 0M弹性石英毛细管柱 ,柱温 130℃。FID检测器 ,检测器温度 170℃。进样口温度 170℃。结果 :冰片在 0 96～ 2 89μg范围内成线性关系 ,平均回收率为 98 6 % ,RSD为 0 9%。薄荷脑在 0 17～ 0 5 2 μg范围内成线性关系 ,平均回收率为 97 9% ,RSD为 1 3%。结论 :该方法测定清咽片中冰片和薄荷脑的含量操作简便、结果准确可靠。可作为清咽片中冰片和薄荷脑的含量测定的方法。     

气相色谱法测定克疣纳米乳中冰片和薄荷脑含量

目的建立克疣纳米乳中冰片、薄荷脑的气相色谱测定方法。方法 HP-5毛细管柱(30 m×320μm×0.25μm),氮气为载气,FID 检测器,进样口温度为230℃。结果冰片、薄荷脑分离度良好,冰片在0.337～1.685μg 范围内线性关系良好,r2＝0.9982,平均回收率为97.5%;薄荷脑在0.234～1.17μg 范围内线性关系良好,r2＝0.9974,平均回收率为97.0%。结论该法简便、准确,可用于克疣纳米乳中冰片、薄荷脑的测定。     

气相色谱法测定桂林西瓜霜中冰片及薄荷脑的含量

采用气相色谱法，选择萘为内标物，测定桂林西瓜霜中冰片及薄荷脑的含量，可作为该制剂质量控制指标之一。     

气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片和薄荷脑的含量

目的建立气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片、薄荷脑的含量.方法采用3.2mm×1.6m玻璃柱,10%PEG-20M为固定液,ChromosorbWAW-DMCS为担体,检测器温度240℃,柱温135℃.结果薄荷脑在0.0786～0.7860mg/mL,冰片在0.0284～0.2840mg/mL浓度范围内线性关系良好,r值均为0.9999.薄荷脑和冰片平均回收率分别为99.73%(RSD=0.81%)和99.41%(RSD=1.25%).结论方法简便,快速,准确,可用于本品质量控制.     

妇康洗液中挥发性成分含量测定

妇康洗液是用于治疗妇女阴道炎、盆腔炎、尿路感染等妇科诸症的新中药外用制剂,疗效确切,深得患者好评.该药主要由黄柏、苦参、丁香、薄荷脑、冰片等8味中药材组成.为确保产品质量,本研究用毛细管气相色谱法对制剂中挥发性成分的含量测定方法进行了研究,采用程序升温法,一次进样同时测定了样品中丁香酚、薄荷脑和冰片的含量,结果表明,该法操作简便、干扰少、重现性好,可作为妇康洗液的质控指标之一,现报道如下.     

冰黄肤乐软膏的薄层及气相色谱鉴别

目的建立冰黄肤乐软膏中冰片与薄荷脑的鉴别方法。方法采用薄层及气相色谱鉴别冰片和薄荷脑。结果薄层色谱法斑点清晰,气相色谱法能够鉴别冰片、薄荷脑和樟脑,且阴性对照无干扰。结论该方法简便、可靠、专属性强,重复性好,为本品的质量控制提供了依据。     

冰片及含冰片中成药的薄层层析鉴别

本文采用硅胶G板,以石油醚-乙酸乙酯-氯仿(22∶2∶6)为展开剂,上行展开,用5%磷钼酸乙醇液显色,可分离鉴别龙脑、异龙脑及樟脑。如果采用石油醚-醋酸乙酯-苯(18∶2∶4)溶剂系统,并且加大其展开距离,可完全分离龙脑、异龙脑及薄荷脑。方法灵敏、简便、快速,可用于鉴别不同来源的天然冰片,合成冰片及含冰片中成药制剂。     

气相色谱法测定健心片中冰片的含量

健心片为江西樟树制药厂产品 ,是由毛冬青、三七、红花、丹参、冰片等 7味中药制成的片剂。具活血、止痛的功效 ,适用于心肌劳损、心绞痛、动脉硬化等症。本品种目前的国家药品标准中只有检查项 ,无法控制产品质量。因此 ,用气相色谱法建立冰片的含量测定 ,以便准确定量。1　仪器与试药岛津 GC- 1 4B气相色谱仪 ,岛津 C- R6 A积分仪。联苯 (中国药品生物制品检定所 ,批号 0 843 -95 0 1 ) ,右旋龙脑对照品 (由天然冰片精制而成 ,气相色谱面积归一化法测定含量为 99.90 % )。试剂均为分析纯。2　方法与结果2 .1　色谱条件与系统适用性试验…     

含冰片制剂中冰片的质量控制

目的:通过对不同含冰片制剂中冰片的含量测定,建立制剂中冰片含量测定的通用方法,有效控制含冰片制剂中冰片的含量,确保药品的安全有效。方法:以水杨酸甲酯为内标物,PEG-20M毛细管柱(柱长30m,内径0.320mm,膜厚度0.50μm),氮气做为载气,FID检测器,采用程序升温:初始温度120℃,以每分钟10℃的速率升温至180℃,保持3min;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃;分流比为5:1。结果:冰片在0.0980μg～9.8048μg范围内的线性关系良好,r=1.00;平均回收率为100.0%,RSD为1.56%。采用此方法对282批含冰片制剂中冰片进行了含量测定,均取得满意的效果。结论:该法简便、准确、分离度好,可用于含冰片制剂中冰片的质量控制,可作为制剂中冰片含量测定的通用方法。     

双柏散中槲皮苷与薄荷脑的含量测定研究

目的:建立双柏散中槲皮苷和薄荷脑的含量测定方法,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供分析手段。方法:采用HPLC法测定槲皮苷含量。采用Eclipse XDB C₁₈为色谱柱;流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(16∶84∶2.1);检测波长为352nm;流速为1mL·min^-1;柱温为40℃。以水杨酸甲酯为内标物,采用GC法测定薄荷脑的含量。以HP-5为色谱柱,进样口温度为210℃;FID检测器,检测器温度为280℃,程序升温:初始温度50℃,保持2min后,以60℃·min^-1升至120℃后保持5min,再以10℃·min^-1升至150℃后,再以60℃·min^-1升至235℃后保持10min;流速为1.1mL·min^-1,分流比为1∶1。结果:槲皮苷在0.02048～1.2288μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.20%(RSD=1.75%);薄荷脑在0.00273～0.08736μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为99.97%(RSD=2.88%)。双柏散中槲皮苷、薄荷脑含量分别为0.8519～1.2863mg.g-1、0.0683～0.8556mg.g-1。结论方法简便、重复性好,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供了一定的分析手段。     

GC测定舒肤止痒酊中冰片的含量

舒肤止痒酊是由冰片、苦参、蛇床子、百部等7味中草药,添加润肤剂、新型皮肤渗透促进剂等加工制成的酊剂。临床上用于治疗皮肤瘙痒症、神经性皮炎、慢性湿疹等皮肤病。冰片为方中主要成分之一,为了更加有效、准确地控制内在质量,本文对冰片采用气相色谱内标法测定其含量,为进一步完善该制剂的质量标准[1]提供实验依据。1仪器与试药Agilent6890N气相色谱仪,Agilent7683自动进样器,SGK-5LB低噪声空气泵,SGH-500高纯氢发生器(北京东方精华苑科技有限公司),聚乙二醇-20M石英毛细管色谱柱(30.0m×0.53mm×1.0μm,Agilent);冰片对照品(中国…     

复方丹参片中冰片伪品樟脑的检出

<正> 复方丹参片是由丹参、三七,冰片组成的复方制剂,临床上常用于胸中憋闷,心绞痛,已收载于1995年版《中国药典》。近来,我们在抽验考核复方丹参片的质量时,发现某些复方丹参片的冰片鉴别项结果与《中国药典》规定不符,经用微量升华法、薄层色谱法、气相色谱法鉴别证明是樟脑,本文分别从上述三个方面比较复方丹参片与含樟脑的复方丹参片的不同,以供参考。 1 实验材料及条件 1.1 实验材料 日本岛津GC—14B气相色谱仪,C—RCA处理机,UV—1型紫外分析仪;冰片对照品、樟脑对照品(中国药品生物制品检定所提供);所用试剂均为分析纯。符合规定的复方丹参片A(批号为980327),含樟脑的复方丹参片B(批号为971112)。 1.2 色谱条件 φ3.2mm×1.6m玻璃柱,5％ silicone GE SE 30固定液,shimalite W(AW—DMCS)担体60目～80目,载气N_2,柱前压:0.7kg,流量:50ml/min,柱温:100℃,检测器温度:130℃,进样品温度:130℃,检测器:FID。     

气相色谱法测定复方西瓜霜中冰片、薄荷脑的含量

目的 :采用气相色谱法 ,测定复方西瓜霜中冰片、薄荷脑的含量。方法 :选择无水乙醇为溶媒 ,不经萃取分离 ,以萘为内标对样品中的冰片、薄荷脑两组分进行含量测定。结果 :在实验条件下 ,处方中的其它组分对测定无干扰现象 ,相对标准偏差RSD <2 % ,冰片回收率为 97 8% ,薄荷脑回收率为 98 5 % 结论 :本文方法可用于复方西瓜霜的出口质量控制。