尿中对硝基酚的高效液相色谱测定法

本文提出了用ODS色谱柱测定尿中对硝基酚的高效液相色谱法。取10ml尿样,经盐酸水解,用二氯甲烷提取,进样5μl分析。方法的检测限为0.31mg/L;精密度和回收率分别为4.0<5.8％(CV)和87.0～91.7％。尿样酸化后在冰箱中至少可保存2周。     

尿酚的气相色谱测定方法

苯作为工业溶剂,在工业中用量很火。苯进入人体后转变为酚,酚与葡萄糖醛酸结合后排出体外。因此酚可作为职业性接触苯的生物监测指标。连太兰等报道,接触苯者尿中仅有酚而无甲酚,甲苯代谢产物除马尿酸外,还有少量苯甲酸。接触酚者,尿中仅排除酚而体内的酚不转变成对甲酚。人体正常代谢物尿中存在对甲酚,没有邻、间位异构体。只有接触甲酚者,尿中才会出现邻—甲酚及间—甲酚。综上所述,作为接触苯的生物监测方法,只要能够分离苯酚和对甲酚就能满足苯作业工人的健康监护。     

尿中硫氰酸盐的气相色谱测定法

尿中硫氰酸盐含量是职业性氰化物接触者的重要参考指标，用气相色谱法测定硫氰酸盐，方法简便、快速、准确、灵敏。目前对此方法研究较多，结果各有千秋。笔者对衍生化试剂的用量、溶液的pH值及酸性介质的选择等条件进行了优化研究。报告如下。     

尿中肼的气相色谱测定法

目的建立一种高灵敏度、高选择性测定尿中肼的新方法。方法尿中肼经水解、衍生和萃取后,用毛细管柱分离,氮磷检测器气相色谱法测定,对色谱操作条件、水解、衍生和萃取条件进行选择。结果方法的检出限为0．0012mg／L;当标准溶液浓度为0．1—2．0mg／L时标准曲线的相关系数为0．9995,尿样加标回收率在94．9％-96．0％之间,方法精密度（RSD）为1．4％～3．7％。结论该方法具有色谱峰形对称、不拖尾、保留时间短、无杂质干扰、准确、高灵敏度、高选择性、快速简便等优点。     

尿中酚的高压液相色谱测定法

酚和苯进入人体后,它们以硫酸盐和葡糖醛酸结合物的形式从尿中排出,因此可监测尿中游离酚和结合酚以判定人的接触量。本文报道了测定尿中酚的高压液相色谱法。     

空气中低浓度甲醛的高效液相色谱测定法

目的：建立空气中低浓度甲醛的高效液相色谱定量测定方法。方法：对其测定方法中涉及到的检测波长、流动相、衍生试剂、操作方法以及方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度等方面进行实验研究。结果：选择甲醛衍生的最佳实验条件，建立简便、快速、灵敏、精密度好、准确度高、抗干扰能力强的高效液相色谱测定方法。结论：本方法可用于室内及公共场所空气中低浓度甲醛的测定，同时还可用于水和废水以及餐具洗涤剂中甲醛的分析测定。     

水中酚色谱测定法

用4-氨基安替比林测定水中的酚虽然灵敏,但仅能测总酚,不能测对位取代酚。用活性碳吸附浓缩酚后进行气相色谱测定,很难避免酚的损失和其它有机物质的干扰。作者用大孔的阴离子交换树脂吸附、丙酮洗脱、气相色谱测定酚的方法,其灵敏度可测ppb～ppm的酚、烷基酚和氯代酚。各种酚的平均回收率可达97.7%,标准差9.7%,硫酸铜、醇、萘等一般无机离子和有机物都没有干扰作用。     

尿中二氨基二苯甲烷气相色谱测定法

工业上广泛应用的芳香族异氰酸酯类ＭＤＩ、ＴＤＩ化学毒物 ,对人体健康危害较大。 4,4’ 二氨基二苯甲烷二异氰酸酯 (4 ,4’ ＭＤＩ)为硬泡沫塑料的主要原料 ,并应用在冷藏、保温、建筑等行业。近年来 ,国外文献报道了接触 4,4’ ＭＤＩ监测尿和血浆中 4,4’ 二氨基二苯甲烷 (4 ,4’ ＭＤＡ) [1 3] 。尿中4,4’ ＭＤＡ测定方法国内尚未见报道。为此我们研究了用气相色谱电子捕获检测器测定尿中 4,4’ ＭＤＡ的分析方法。一、材料与方法1.原理 :接触二苯基甲烷二异氰酸酯的尿样加硫酸 ,加热水解生成二氨基二苯甲烷。在碱性条件下用甲苯萃取 …     

尿中N-甲基甲酰胺毛细管柱气相色谱测定法

目的建立二甲基甲酰胺职业接触工人尿中N-甲基甲酰胺毛细管柱气相色谱测定方法。方法按照《职业卫生生物检测质量保证规范》的要求进行实验。结果在0～200μg／ml范围呈线性关系，最低检出限为0．02μg／ml，不同浓度的RSD为0．6％-2．3％，回收率101．9％～103．9％，样品在20℃下可保存2周，在-20℃下至少可保存2个月。甲酰胺、二甲基甲酰胺不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《职业卫生生物检测质量保证规范》的要求，适用于二甲基甲酰胺接触工人的尿中N-甲基甲酰胺含量测定。     

纺织品中残留氯酚的毛细管气相色谱测定法

采用稀硫酸浸温样品，正己烷提取，乙酸酐衍生后以毛细管气相色谱分离测定的方法首次对纺织品中五氯酚、三氯酚残留量进行了同时测定，探讨了提取、净化及色谱分析条件。方法回收率范围：三氯酚84.8-98.1％，五氯酚88.0-100.2%。相对标准偏差：三氯酚1.54-2.33％，五氯酚3.48%。方法的检出限分别为2，4，6－三氯酚：1.0ng/g,2,4,5-三氯酚：5.0ng/g，五氯酚2.0ng/g。     

环境样品中五氯酚的气相色谱测定法

<正> 五氯酚(PCP)广泛用于木材的防腐和含有蛋白质物质的保存如胶、皮革、纸等。农业方面用它作杀虫剂、除莠剂,医药上用作灭钉螺剂等。随着工业和农业上应用的增加,导致环境被污染,因而需建立灵敏的测定方法。分析五氯酚通常有比色法和气相色谱法,比色法灵敏度低,其它氯酚有干扰.采用电子捕获气相色谱法能满足快速灵敏的要求。五氯酚含有极性的羟基,挥发度低,直接分析有困难,色谱分析前必须先变成醚或酯的衍生物。我们采用简单的萃取,在硷性溶液中乙酯化制备五氯苯酚乙酯,用电子捕获气相色谱测定。     

尿酚气相色谱测定方法（通用柱）

本文介绍使用比较通用的色谱柱—FFAP柱测定尿酚的气相色谱方法。结果表明,取尿样5ml,水解后用乙醚提取,定容到3ml,进样2μl,最低检出浓度为1.5mg/L。精密度和准确度分别为3.3%～5.4%(CV)和82.8%～87.0%(回收率)。用本方法测定两个皮鞋厂接触苯工人尿样23人次。浓度符合现场情况     

尿酚的比色测定法

<正> 工人吸入或经口进入苯或酚后,则尿中酚排出增加。因苯进入机体后,经代谢生成苯酚邻苯二酚和对苯二酚等,在肝脏中与葡萄糖醛酸或与硫酸结合,形成结合酚,由尿中排出,故尿酚增加可作为接触酚、苯和酚、苯中毒的检验指标。工人吸入空气苯和酚的浓度与尿酚排出量有很大的相关。尿酚分游离酚、结合酚和总酚,游离酚含量少,与接触环境空气中苯或酚的含量关系不大,尿总酚和结合酚含量与环境中酚和苯含量相关。     

靛酚兰比色法测定尿中的对硝基酚

本文研究了尿中对硝基酚的测定方法。尿样经酸水解后,用有机溶剂萃取对硝基酚,再碱化至氢氧化铵溶液中,用三氯化钛将对硝基酚还原成对氨基酚,与邻甲酚作用生成靛酚兰,比色定量。方法的检出限为1μg/5ml,最低检出浓度为0.2mg/L;方法的精密度为3.1～9.7%;回收率为92.2～96.0%。     

人尿中柯铁宁含量的气相色谱-质谱测定法

目的建立利用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术准确测定人尿中柯铁宁含量的方法。方法用β-葡萄糖苷酸酶水解共轭存在的三羟基柯铁宁（THOC）及柯铁宁（COT），以n-丁基乙酸及二氯甲烷混合液（2：1）萃取尿中的柯铁宁成分。应用HP-5MS交联石英毛细管柱进行分离，用GC-MS测定其含量。结果该方法检出限为0．02μg/L，回收率〉90％，平均相对标准偏差为4．30％。结论GC-MS法可以准确测定人尿中柯铁宁含量，满足痕量分析的要求，并具有背景值少、快速、准确可靠等特点，已应用于广州生物库老年人队列大样品量的人尿中柯铁宁的研究。     

血中乙醇浓度的大口径毛细管柱气相色谱测定法

目的建立血液中的乙醇浓度的顶空气相色谱内标定量测定方法。方法采用DB-1大口径毛细管柱,以叔丁醇为内标,手动顶空气相色谱火焰离子化检测器进行测定,内标法、峰面积比定量。结果乙醇浓度在0.04~5.0 m/ml范围内,乙醇与内标物的峰面积比值与浓度呈线性关系(r=0.999 6),检出限为0.01 mg/ml,样品加标回收率为97.2%~107.8%,日内精密度RSD9.3%,日间精密度RSD5.9%。结论该法操作简便快速,干扰少,灵敏,准确,适用于血液中乙醇含量的检验。     

工作场所空气中4种硝基烷烃类化合物的气相色谱测定法

目的为工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷职业接触限值提供配套的采样及测定方法。方法采用活性炭管采样,用乙酸乙酯解吸,毛细管柱分离,氢火焰检测器(FID)测定工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷。结果采用HP-INNOWAX毛细管柱的色谱分离图显示,硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷可以被很好地分离。在0.1L/min流量条件下采样15min,活性炭管采样效率均为100%。硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷的100mg活性炭的穿透容量(以前段的穿透容量表示)分别为>11、>45、>17、>6mg,最低检出浓度分别为0.34、1.13、0.39、0.17mg/m3(采样体积为1.5L),检出限分别为0.51、1.69、0.59、0.25μg/ml,测定范围分别为43.2～345.3、177.6～1421.0、68.5～547.7、24.1～192.4μg/ml,相对标准偏差分别为1.6%～4.3%,1.2%～4.9%,1.5%～3.4%,1.2%～4.7%。用乙酸乙酯作溶剂解吸的平均解吸效率分别为91%,93%,92%,92%。硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷活性炭管样品于4～10℃冷藏可保存5～7d。结论该方法适用于测定工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷,可作为《工作场所空气中有害物质测定》配套方法使用。     

尿中五氯酚的毛细管气相色谱测定方法研究

本文报道了尿中五氯酚（ＰＣＰ）的毛细管气相色谱测定方法。尿样中的ＰＣＰ经醋酐衍生、正已烷同步萃取后，毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器检测，２，４，６－三溴酚（ＴＢＰ）作内标，峰高比定量。尿样经不同处理，可分别测定尿中游离ＰＣＰ和总的ＰＣＰ。取尿样２ｍｌ，最低检出限为２．６μｇ／Ｌ，线性范围０～６０００μｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ）为３．１％～９．４％，加标回收率为８６．３％～１０１．２％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

水中氰化物的气相色谱测定法

含氰废水、废气主要来自电镀、焦化、冶金等部门的生产中 ,如不能很好地进行处理 ,会污染水体 ,严重危害人民的身体健康。因此对生活饮用水的卫生监测显的尤为重要。目前传统的水中氰化物测定方法有异烟酸 -吡唑酮分光光度法、吡啶 -巴比妥酸分光光度法、异烟酸 -巴比妥酸分光光度法[1,2 ] 等方法。以上方法样品前处理均比较费时。笔者采用将样品中的氰化物转化成CNCl ,通过顶空气相色谱法测定。操作简单快速 ,干扰少 ,不失为一种非常适用的方法。1　材料与方法1 1　原理　在恒定的温度和一定的酸性条件下 ,水样中的CN与氯胺T作用生成CN…     

灵敏的二氧化氮气相色谱测定法

二氧化氮和苯乙烯的反应产物可用气相色谱法分离,用电子俘获鉴定器测定,重复性好,并且反应产物的浓度与二氧化氮的农度成比例。此法可硷出气体样品中2毫微克的二氧化氮。