加味地黄丸质量标准研究

目的：建立加味地黄丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法（Ⅱ￡）对处方中女贞子、牡丹皮和黄柏进行定性鉴别,并采用高效液相色谱（HPLC）法检测加味地黄丸中齐墩果酸含量。以齐墩果酸对照品作对照,外标法检测,色谱柱ODS HYPERSIL C18 5μm（4．6mm．I.D．×200mm）;检测波长215nm;流动相甲醇-水（84：16）;柱温25℃;进样量10μl。结果：TLC法定性分离度好、专属性强。HPLC法在优化色谱条件下,补肾调降丸中的齐墩果酸线性范围1．0～40μg。回归方程为Y=332．07338X＋69．863160,r=0．9997。含量测定的回收率为97．72％,RSD=0．89％。结论：所建立的方法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,可用于加味地黄丸的内在质量控制。     

HPLC法测定补肾调降丸中齐墩果酸的含量

目的：用HPLC法测齐墩果酸的含量。方法：以齐墩果酸对照品作对照,采用HPLC法测定补肾调降丸中的齐墩果酸含量。色谱柱：ODS HYPERSIL C18 5μm（4.6cm.I.D.×200cm）;检测波长：215nm;流动相：甲醇-水（84：16）;柱温：25℃;进样量：10μl,采用外标法。结果：在优化色谱条件下,补肾调降丸中的齐墩果酸线性范围在1.0～40μg。回归方程为：Y=332.07338X＋69.863160,r=0.9997。含量测定的回收率为97.72%,RSD=0.89%。结论：所建立的方法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,适用于对补肾调降丸中的齐墩果酸含量的测定。     

HPLC法测定补肾调降丸中齐墩果酸的含量

目的用HPLC法测齐墩果酸的含量。方法以齐墩果酸对照品作对照，采用HPLC法测定补肾调降丸中的齐墩果酸含量。色谱柱：ODS HYPERSIL C18 5μ（4.6mm．I．D．×200mm）；检测波长：215nm；流动相：甲醇-水（84：16）；柱温：25℃；进样量：10μl，采用外标法。结果在优化色谱条件下，补肾调降丸中的齐墩果酸线性范围在1．0-40μg。回归方程为：Y=359．8524132X－2．148982，r=0．9999。含量测定的回收率为：97．72％，RSD=0．89％。结论所建立的方法专属性强，操作简便，结果准确，重现性好，适用于对补肾调降丸中的齐墩果酸含量的测定。     

太白楤木药材质量标准研究

目的 建立太白楤木药材中齐墩果酸的薄层色谱鉴别与含量测定方法.方法 采用TLC法对太白楤木进行薄层鉴别;采用HPLC对太白楤木中齐墩果酸进行含量测定.结果 该鉴别方法专属性强、重复性好,可作为该药材的薄层鉴别方法;含量测定的色谱条件为:色谱柱Kromosil ODS C18(5μm,4.6mm×250mm),甲醇-水(90: 10)为流动相,检测波长210nm,流速1.0ml/min,柱温为室温.齐墩果酸在44.8～224.0μg的范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.69%,RSD为1 23%.结论 所建方法简便快捷,结果可靠,能够为控制太白楤木药材的质量提供参考.     

HPLC法测定牛黄消炎片中靛玉红的含量

目的:用HPLC法测靛玉红的含量.方法:以靛玉红对照品作对照,采用HPLC法测定牛黄消炎片中的靛玉红含量.色谱柱:依利特色谱柱C18 SinoChrom ODS-BP5μm( 4.6mm.I.D.×200mm);检测波长280nm;流动相:0.02mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(22:78);柱温40℃;进样量10μl,采用外标法.结果:在优化色谱条件下,牛黄消炎片中的靛玉红线性范围0.02148～0.5370μg,r=0.9997,回归方程为A=4783.6449C-24.4227,含量测定的回收率为98.18%,RSD=0.89%.结论:所建立的方法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,适用于对牛黄消炎片中的靛玉红含量的测定.     

花藤子颗粒的质量标准

目的:用HPLC法测定花藤子颗粒中大黄素和齐墩果酸的含量,作为制定花藤子颗粒质量标准的依据.方法:采用的色谱柱为ODSC18柱;流动相:大黄素为甲醇-0.01g/L磷酸水溶液(90∶10);齐墩果酸为甲醇-水(90∶10);检测波长:大黄素为290nm,齐墩果酸为215nm.结果:大黄素在0.1314～0.8760μg范围内线性关系良好,r=0.9997.平均回收率为99.56%,RSD=2.20%.齐墩果竣在1.17～7.80μg范围内线形关系良好,r=0.9998.平均回收率为100.38%,RSD=1.45%.结论:本法可用于花藤子颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法测定女贞子中齐墩果酸的含量

目的:建立高效液相色谱外标法(HPLC)测定女贞子中齐墩果酸含量的方法。方法:采用安捷伦1100色谱系统,色谱柱为Phenomenix Luna C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶冰乙酸(265∶35∶0.1,V/V),流速为0.8ml/min,检测波长为210nm,进样量20μl。结果:齐墩果酸在5～60μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率100.64%,RSD1.46%。结论:该方法简便、快速、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为齐墩果酸的定量分析方法。     

HPLC法测定东北铁线莲中齐墩果酸含量

目的:建立测定东北铁线莲中齐墩果酸含量的方法。方法:HPLC法,色谱柱为kromasil C18柱(150mm×4.6 mm,5μm);柱温为室温(25℃);流动相为甲醇-水(95:5);检测波长220nm;流速:0.5mL/min。结果:以进样量为横坐标,平均峰面积为纵坐标绘制标准曲线。得到标准曲线方程:y=144598.26+437954092.72x,r=0.9991,计算得到其平均回收率为98.01%。东北铁线莲中齐墩果酸含量为0.2279%。结论:方法操作简单,灵敏,重现性好,可以用来测定东北铁线莲中齐墩果酸的含量。     

高效液相色谱法测定金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%∶20%);检测波长210 nm,流速0.8 ml/min,柱温25℃。结果齐墩果酸的线性范围为12.17-243.36μg/ml(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03%);熊果酸的线性范围为3.25-64.92μg/ml(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37%)。金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

两种产地初加工方法对木瓜药材质量的影响研究

目的 研究两种产地初加工方法 对木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Kromesil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸铵水溶液(83:17);检测波长为205nm;流速1.0mL/min,柱温25℃.结果 两种产地初加工方法 对木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量影响不显著.结论 初步试验表明,两种产地初加工方法 对木瓜药材的质量影响不大.     

UPLC法测定宣木瓜中齐墩果酸、熊果酸

目的 对高效液相色谱法(HPLC)进行转换并优化,建立超高效液相色谱法(UPLC)测定宣木瓜中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量,并与HPLC测定法相比较.方法 UPLC采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(254:46:0.1:0.05);流速:0.3 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:25℃,进样体积:1μL; HPLC色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(M)(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(265:35:0.l0:0.05);流速:0.6 mL/min;柱温及检测波长同UPLC;进样体积:20 μL.结果 2种方法测定不同采收期宣木瓜中OA和UA含量,结果基本一致;UPLC法分析时间短,溶剂消耗少,检测灵敏度高.结论 UPLC法可替代HPLC法测定宣木瓜药材中OA和UA含量.     

HPLC法测定刺五加中两种三萜酸成分的含量

目的采用超声技术提取中药刺五加中的乌索酸和齐墩果酸,并建立HPLC-PAD法测定乌索酸和齐墩果酸的含量。方法色谱柱为Nova-PakC18(3·9×300mm,4μm),流动相甲醇-水(88∶12),流速为0·8mL/min,二极管阵列检测器检测,检测波长210nm,柱温25℃。结果乌索酸线性范围:0·136~1·224μg,线性回归系数0·9995;齐墩果酸线性范围:0·052~0·468μg,线性回归系数0·9944。样品中乌索酸的平均回收率为98·1%,RSD为1·1%(n=5);齐墩果酸的平均回收率为97·5%,RSD为1·0%(n=5)。结论HPLC法测定含量准确、可靠,可用于刺五加中乌索酸和齐墩果酸含量的测定分析。     

HPLC法测定荭草中齐墩果酸的含量

目的 建立荭草中齐墩果酸的定量分析方法.方法 采用高效液相色谱法定量齐墩果酸,色谱柱:KromasilC18反相柱(5μm× 250mm×4.6mm),流动相:乙腈-磷酸水溶液(75∶25),柱温为35℃,流速:1.0ml/min,检测波长:210nm.结果 HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高.齐墩果酸在0.4～10μg(r＝1)呈良好的线性关系;供试品在48h内稳定(RSD＝1.01%);该方法精密度高(RSD＝1.10%),重复性良好(RSD＝0.88%),平均加样回收率为101.31%(RSD%=2.11%).结论 所建立的方法适合作为荭草的含量测定方法.     

HPLC法测定三十六味消渴胶囊中靛玉红的含量

目的建立三十六味消渴胶囊中的靛玉红的HPLC测定方法。方法以靛玉红对照品作对照，采用HPLC法测定三十六味消渴胶囊中的靛玉红含量。色谱柱：依利特色谱柱C18 SinoChrom ODS-BP 5μm（4.6mm，I．D×200mm）；检测波长：280nm；流动相：0.02mol／L磷酸二氢钠溶液-甲醇（22：78）；柱温：40℃；进样量：10μl，采用外标法。结果在优化色谱条件下，三十六味消渴胶囊中的靛玉红线性范围0.02148-0.5370μg，r=0.9997，回归方程为：A=4783.6449C-24.4227，含量测定的回收率为：98.18％，RSD=0.89％。结论所建立的方法专属性强，操作简便，结果准确，重现性好，适用于对三十六味消渴胶囊中的靛玉红含量的测定。     

柱前衍生化HPLC-UV法测定天麻胶囊中齐墩果酸的含量

目的建立天麻胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法以对硝基苯甲酰氯为衍生化试剂对齐墩果酸进行柱前衍生,用HPLC-UV法对衍生物进行测定,色谱条件为:Diamonsil(钻石)C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液(95∶5)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm。结果成功建立了天麻胶囊中齐墩果酸的柱前衍生测定法,衍生物线性回归方程为:Y=90 374X+90.208(r=0.999),在0.39-6.20μg范围内线性关系良好。结论柱前衍生化HPLC-UV法可用于天麻胶囊中齐墩果酸的含量测定,衍生物为对硝基苯甲酸齐墩果酸酯,检测波长红移至254 nm,方法准确,灵敏度高,可为天麻胶囊的质量评价提供依据。     

HPLC法测定舒肝灵胶囊中齐墩果酸的含量

[目的]建立舒肝灵胶囊中齐墩果酸的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸(85∶15);检测波长为210nm。[结果]在齐墩果酸在0.304～2.432μg之间,与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为98.73%,RSD为0.33%。[结论]采用HPLC法测定齐墩果酸,方法简便、灵敏、准确可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

HPLC法测定枇杷止咳胶囊中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立枇杷止咳胶囊中齐墩果酸与熊果酸的HPLC方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈:甲醇:0.5%醋酸铵溶液(671221),检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温40℃,进样量10μL。结果:齐墩果酸与熊果酸分别在进样量范围为(0.026～0.130)μg和(0.102～0.510)μg时,线性关系良好,在选定的条件下,齐墩果酸与熊果酸获得较好分离。结论:其方法简便、灵敏,可准确测定枇杷止咳胶囊中齐墩果酸和熊果酸的测定。     

心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度HPLC检测方法的建立及评价

目的：采用高效液相色谱(HPLC)法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的浓度,探讨影响心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度测定的各种因素。方法：采用HPLC法测定齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度。色谱柱为HypersilC18柱（4.6 mm×250.0 mm,5.0  μm）,流动相为乙腈-1％冰醋酸（56∶44）,检测波长为210 nm,速流为1.00 mL?min-1 ,柱温30℃。结果：在本色谱条件下,齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的分离效果良好,在14.80～26.64  μｇ内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为97.4％,相对标准偏差(RSD)为1.4％。结论：采用HPLC法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度简便、准确、专属性强,HPLC可作为心律宁胶囊浓度测定的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量

建立舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AgiLent ZORBAX SB-C18(5.0μm,4.6 mm×250 mm),柱温25℃,检测波长208 nm,流动相为乙腈-水(90∶10),流速0.8 mL/min。结果齐墩果酸在0.05～0.5 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),回归方程为Y=1.66×106X+1.4×104,平均回收率为96.21%,样品中齐墩果酸含量为1.82 mg/g。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可作为舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。     

Determination of the content of oleanolic acid in Shukang Pingchuan Capsule by HPLC

建立舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AgiLent ZORBAX SB-C18(5.0 μm,4.6 mm×250 mm),柱温25 ℃,检测波长208 nm,流动相为乙腈-水(90:10),流速0.8 mL/min.结果 齐墩果酸在0.05～0.5 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997(n＝6),回归方程为Y=1.66×106 X +1.4×104,平均回收率为96.21%,样品中齐墩果酸含量为1.82 mg/g.结论 该方法 快速、准确、灵敏度高、重现性好,可作为舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法.