高效液相色谱法测定咖啡因咀嚼片含量及有关物质

目的：建立咖啡因咀嚼片（caffeine chewable tablets）的含量及有关物质分析方法。方法采用 Agilent TC - C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液（10 mmol/L,pH3.0）=（75∶25,V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃;进样量：20μl。结果该方法专属性较好,平均回收率为100.04%（RSD 为0.12%,n=9）;溶液在24 h 保持稳定（RSD=1.07%,n=8）;在1～400μg/ml 范围内线性关系良好,其回归方程为：Y=56.722X+0.7826,（r=1,n=7）。结论方法简便、快捷、准确、灵敏、专属性强,为该制剂含量测定、半成品测定及制剂稳定性研究提供了方法学依据。     

高效液相色谱法测定七珠健美茶中咖啡因的含量

七珠健美茶由山楂、夏枯草、珠茶等 1 1味中药材组成 ,我们采用高效液相色谱法测定方中君药珠茶的咖啡因含量 ,方法简便 ,结果准确 ,重现性好 ,可作为制剂的质控指标。1　仪器、试剂和药品ＨＰ 1 1 0 0高效液相色谱仪 (美国 ) ,ＤＡＤ检测器 ,四元梯度泵 ,ＨＰ ｃｈｅｍｓｔａｔｉｏｎ化学工作站 ;咖啡因对照品 (含量测定用 ,批号 :1 2 1 5 95 0 3 ,中国药品生物制品检定所 ) ;其它试剂均为分析纯。七珠健美茶 1 0个批次 (江西弋阳制药厂2 0 0 2 0 1 0 4、2 0 0 2 0 1 0 7、2 0 0 2 0 1 1 4、2 0 0 2 0 1 1 6;江西婺源制药厂 2 0 0 2 0 1 0…     

高效液相色谱法测安徽产地茶叶中咖啡因的含量

目的 比较安徽不同产地共5批茶叶中咖啡因的含量.方法 利用高效液相色谱法,流动相:甲醇-水(40:60),流速1ml/min,检测波长271nm.结果 安徽各产地茶叶中咖啡因的含量均超过5％.结论 该实验方法简单,过程便捷、准确,重现性好.可用于茶叶中咖啡因含量的检测.本实验为继续深入研究安徽茶叶质量和以茶叶为原料进行...     

高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因

目的研究了高效液相色谱法直接测定饮料中咖啡因的新方法。方法采用Hypersil ODS柱,以甲醇＋乙酸铵（0．02mol／L）=15＋85作流动相,流速1．0mL/min,检测波长207nm,柱温30℃。结果6min内将咖啡因与基体分离,咖啡因含量与峰面积在10—200μg／mL范围呈线性关系,相关系数r=0．9998;回收率范围为97．4％-101．4％。结论该法准确,样品处理简单。     

高效液相色谱法测定奶茶中表儿茶素和咖啡因的含量

目的:对6种不同品牌的奶茶中表儿茶素和咖啡因的含量进行测定比较,为奶茶的质量评价提供可靠依据.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温40℃.结果:在上述色谱条件下检测,6种奶茶样品中均含有咖啡因,...     

高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪咖啡因片的含量及溶出度

目的 建立测定盐酸异丙嗪咖啡因片的含量及溶出度的高效液相色谱法.方法 色谱柱:Agilent TC C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-三乙胺水溶液(浓度为3‰,磷酸调至pH2.3)=(50:50);流速:1.0 ml/min;检测波长分别为250和272 nm;柱温:30℃;进样量20μl(溶出度测定时进样量为10 μl).溶出条件采用桨法,温度为37℃,分别以900 ml pH1.2盐酸、pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸缓冲液及水为溶出介质,以50、75 r/min作为转速进行溶出条件的筛选.结果 该HPLC检测方法专属性良好;盐酸异丙嗪、咖啡因分别在0.5 ～ 100 μg/ml和4.0 ～ 400 μg/ml范围内线性关系良好,线性回归方程分别为Y=96.21X-7.303(r=1)、Y=51.33X +68.88(r=0.9999);盐酸异丙嗪检测限为15 ng/ml,定量限为40 ng/ml;咖啡因检测限为2 ng/ml,定量限为10 ng/ml.平均回收率分别为盐酸异丙嗪(100.04±1.39)％(n=9),咖啡因(99.42±1.07)％(n=9);供试溶液在12h保持稳定.确立了以900 mlpH 1.2盐酸为溶出介质,桨法转速为50 r/min的溶出方法,溶出时间30 min.制剂在4种溶出介质中溶出度均在15 min内达85％以上,其溶出不受体液pH影响.结论 所选溶出条件适用于盐酸异丙嗪咖啡因片的溶出测定.所建含量及溶出度检测方法简便、快速、灵敏,精密度高,重现性好,结果准确,适合同时对盐酸异丙嗪及咖啡因进行含量及溶出度分析.     

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中咖啡因和对乙酰氨基酚含量

目的 用高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中咖啡因和对乙酰氨基酚的含量.方法 采用迪玛C18 色谱柱,流动相为水- 甲醇（60：40）,流速1.0ml/min,检测波长273nm,进样量20μl,柱温为室温.结果 咖啡因和对乙酰氨基酚与杂质分离效果较好.咖啡因在0.0151 ～ 0.0755mg/ml 浓度范围内呈良好线性（r ＝ 0.9996）,平均加样回收率为99.7%,RSD 为0.65%;对乙酰氨基酚在0.2499 ～ 1.2495mg/ml 浓度范围内呈良好线性（r ＝ 0.9995）,平均加样回收率99.7%,RSD 为1.6%.结论 该方法简便、准确,是测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因含量的一种好的方法,可作为该药的质量控制标准.     

高效液相色谱法测定苦参碱含量

采用高效液相色谱法测定苦参碱原料药的含量 ,用氨基硅烷键合硅胶柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,以乙腈 :无水乙醇 :1%磷酸水溶液 (80 :8:12 )为流动相 ,用紫外检测器于 2 2 0nm波长处检测。结果 ,线性范围为 4 4 6 4～ 2 2 3 2mg/L(r =0 9998) ,检测限为 10ng。提示本法操作简便 ,分析准确快速 ,干扰小     

高效液相色谱法测定金刚感冒片中咖啡因和扑尔敏的含量

采用高效液相色谱法直接测定金刚感冒片中咖啡因和扑尔敏的含量，为产品质量的控制提供较好的条件。此法测定咖啡因和扑尔敏的回收率各为９９．８７％，１００．１％，变异系数各为０．４３，０．７４．     

高效液相色谱法测定牛磺酸注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定牛磺酸注射液的含量。方法采用HiQsilC18W柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.04mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.2)乙腈(85:15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为360nm。结果牛磺酸在0.12～0.28mg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9991);平均回收率为100.3%,RSD=0.87%(n=9)。结论本法检测快速,定量准确,可用于牛磺酸注射液的含量测定。     

淋巴细胞合成和释放儿茶酚胺的高效液相色谱检测

目的:建立预处理淋巴细胞样品后经高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测淋巴细胞合成和释放儿茶酚胺(catecholamines,CAs)的方法,并为淋巴细胞合成和释放CAs提供直接的证据。方法:淋巴细胞培养液上清经氧化铝吸附,高氯酸洗脱;淋巴细胞经破细胞,去蛋白,高氯酸提取;采用AtlantisC18反相色谱柱分离淋巴细胞培养液上清以及细胞中的CAs,电化学检测器检测。结果:CAs分离效果良好,22 min内完成测定,各峰形对称,杂质峰少。用刀豆蛋白A(concanavalin A,Con A)诱导的淋巴细胞培养液上清中去甲肾上腺素含量最高,其次是多巴胺,肾上腺素最少;而Con A刺激的淋巴细胞内多巴胺的含量最高,其次为去甲肾上腺素,肾上腺素最少。结论:对淋巴细胞样品进行预处理能提高HPLC检测的灵敏度、减少干扰,这种方法可直接检测到淋巴细胞合成和释放CAs。     

高效液相色谱法检测食品中氨基酸的方法研究

目的应用高效液相色谱法测定食品中氨基酸。方法使用带自动衍生功能的自动进样器进行在线衍生，梯度分离，利用二极管阵列一荧光检测器串联分析。器联用技术能有效提高定性的可靠性和定量的准确性。确，结果满意。结果在线衍生技术克服了离线手工衍生的偏差，双检测结论研究的方法测定重复性好，灵敏度高，定性定量准     

高效液相色谱法测定盐酸法舒地尔的含量

目的探讨高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸法舒地尔含量的可行性。方法采用高效液相色谱法测定自制盐酸法舒地尔含量。色谱柱：phecda C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以1.0%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-甲醇（50∶50）为流动相;检测波长为275 nm,流速：1.0 ml/min;进样量：20μl;柱温：25℃。结果 HPLC法测定盐酸法舒地尔的浓度在0.048 4~0.242 0 g/L的范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系（r=0.9994,n=5）,平均回收率为（99.4±0.47）%,RSD为0.47%（n=9）。结论 HPLC法测定简单,专属性强、灵敏度高,可以用于盐酸法舒地尔的含量测定。     

HPLC测定金荷胶囊中栀子苷的含量

目的探讨建立HLPC测定金荷胶囊中栀子苷含量方法的临床意义。方法超声30min提取栀子苷,以Kromasil ODSC18（250mm×4.6mm）为色谱柱,以（甲醇∶水）=15∶85为流动相,检测波长为238nm,流速为1.0mL/min.结果栀子苷的线性范围为0.1266~0.6330μg（r=0.999）,平均回收率（n=6）为97.40%,RSD为1.7%.结论HPLC测定金荷胶囊中栀子苷含量方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂质量控制的评价。     

高效液相色谱法测定人血浆罗哌卡因的浓度

目的 建立测定人血浆罗哌卡因浓度的高效液相色谱方法。方法 LC-6A高效液相色谱仪，色谱柱为Hy—persilC18（150mm×4．6mm，5μm）。以布比卡因为内标，流动相采用乙腈：水=17：83（V／V），流速2．0ml／min，在紫外检测波长210nm处进行检测。结果 本方法标准曲线线性方程为Y=1．1236X＋0．0245（y=0．9997，线性浓度范围为0．025～2．5mg／L）；最低检测限为0．0125mg／L；平均方法回收率为99．63％；日间、日内精密度RSD均〈9％。结论 本方法简便、灵敏、快捷、准确，可用于临床上罗哌卡因血药浓度的监测和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定成都市售蔬菜黄酮含量

目的建立黄酮含量测定的高效液相色谱法,并测定成都市售8种蔬菜中黄酮含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件：色谱柱Allsphere ODS-2Su C18柱,流动相乙腈和水（60：40）,流速1ml/min,柱温为25℃,进样量10μl,检测波长320nm。结果黄酮含量在0.02～0.2mg/ml范围内呈良好的线性关系（r2=0.999）,平均回收率99.3%（RSD=1.22%）。成都市售8种蔬菜中均含有黄酮类物质,芹菜和韭菜中黄酮类物质含量较高。结论建立的高效液相色谱法操作简便,分离度和灵敏度高,可适用于蔬菜中黄酮的测定。测定结果为合理的膳食指导提供了基础数据。     

HPLC法测定双金痛立停胶囊中芍药苷的含量

目的 建立双金痛立停胶囊中芍药苷的含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱( HPLC)法,使用Diamonsil C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(15 :85)为流动相,检测波长为230 nm. 结果 芍药苷进样量在0.163~1.630 μg范围内线性关系良好,相关系数为 r=0.9999,平均回收率为98.71%,RSD=0.54%. 结论 本法简便、准确、重复性好,可用于双金痛立停胶囊的质量控制.     

高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中4种霉菌毒素

目的探讨液相色谱-串联质谱法测定啤酒中4种霉菌毒素的可行性。方法样品采用加入乙腈提取,过Mycosep~(TM)226多功能净化柱净化后,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离负离子(ESI~-),以多离子反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果 4种霉菌毒素的线性范围为5.0μg/L~206.0μg/L,线性相关系数在0.9952~0.9998之间,检出限在0.1~0.2μg/kg之间;低中高3个水平的平均加标回收率在80.6%~91.4%之间;相对标准偏差(RSD)均6.3%。结论结果提示该方法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,为检测此类毒素提供了一种新的潜在的方法。研究具有潜在的应用价值。