气相色谱法测定乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量

目的：建立乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）,程序升温技术,用内标对比法分离测定甲磺酸左氧氟沙星的残留溶剂。结果：两种溶剂在各自对应的浓度范围内线性关系良好（r〉0.9996）,平均回收率分别为100.42%、100.24%,RSD分别为0.775%、0.778%,最低检测限为7.1、11.0ng。结论：该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸左布比卡因中残留溶剂

目的:建立盐酸左布比卡因原料药中有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用内标法项空进样毛细管气相色谱法,测定盐酸左布比卡因原料中有机溶剂残留量.色谱柱为DB - 624毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,FID检测器;程序升温,在60℃下保留5min,然后以20℃/min的速率升温至200℃,保持10min;进样口温度220℃,检测器温度240℃,分流比为1∶1.结果:质量浓度在范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 98,平均回收率为103.2％,精密度的RSD为0033％,最低栓出限为0.14μg/mL.结论:该方法可用于盐酸左布比卡因中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸氯地孕酮中有机溶剂残留量

目的同时测定醋酸氯地孕酮中3种有机溶剂残留量。方法顶空进样程序升湿法,采用氢离子火焰检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）。结果乙醇、氯仿和N,N-二甲基甲酰胺的线性相关系数分别为0.9999,0.9991,0.9997,平均加样回收率分别为101.7%,92.8%,104.6%,RSD分别为2.3%,2.9%,1.8%（n=5）。结论顶空毛细管气相色谱法简便、准确、灵敏、重现性好,适用于醋酸氯地孕酮的有机溶剂残留量测定。     

盐酸尼非卡兰有机溶剂残留量测定

目的建立盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留物的测定方法.方法采用顶空进样-毛细管气相色谱法,色谱柱为用5%苯基95%甲基聚硅氧烷化学交联石英毛细管柱(30m×0.53mm,5μm);柱温:50℃,维持1min,以每分钟12℃升温至120℃,维持1min;检测器FID,温度280℃.用外标法测定盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量.结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求.结论建立的色谱方法灵敏、准确,适用于盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量的检测.     

气相色谱法测定盐酸加替沙星中的残留溶剂

目的：建立测定盐酸加替沙星中7种有机溶剂的分离测定方法。方法：用Agilent DB-624毛细管气相色谱柱和氢火焰离子化检测器,按顶空进样方式同时测定了盐酸加替沙星中甲醇、乙腈、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、环己烷、甲苯的残留量。结果：各有机溶剂均能得到有效分离,在所考查的浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=9）为91.0%~103.0%（RSD为0.9%~6.4%）（r=0.993 6~0.999 9）。结论：该检测方法简单、可靠,可以用于盐酸加替沙星原料药的质量控制。     

顶空-毛细管气相色谱法测定盐酸伪麻黄碱中有机溶剂的残留量

目的：建立盐酸伪麻黄碱合成过程中所用乙醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯等有机溶剂残留量的检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,色谱柱为岛津Rtx-624（30m×0.32mm,1.8μm）毛细管色谱柱,程序升温40℃保持10min,然后以4℃·min-1的速度升温至100℃,再以10℃·min-1的速度升温至200℃保持3min。进样口温度220℃,检测器温度250℃,分流比7∶1,以水为溶剂。结果：采用该方法 5种有机溶剂均得到较好的分离与测定,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在91.1%～105.9%之间。精密度RSD%〈7%。结论：该方法灵敏,准确可靠,可达到盐酸伪麻黄碱有机溶剂残留量的检测要求。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸艾司洛尔有机溶剂残留量

目的 建立测定盐酸艾司洛尔中2种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法。方法 采用DM-624毛细管柱与程序升温, 检测器为FID。结果 异丙醇与甲苯的回收率分别为99.2% 和98.9%（n=5）,检测限分别为10和2 μg•mL-1。结论 该方法简单、准确, 可测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂残留量。     

盐酸尼非卡兰有机溶剂残留量测定

目的　建立盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留物的测定方法。方法　采用顶空进样—毛细管气相色谱法 ,色谱柱为用5 %苯基 95 %甲基聚硅氧烷化学交联石英毛细管柱 ( 30m× 0 .5 3mm ,5 μm ) ;柱温 :5 0℃ ,维持 1min ,以每分钟 12℃升温至12 0℃ ,维持 1min ;检测器FID ,温度 2 80℃。用外标法测定盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量。结果　建立的色谱方法在所考察的浓度范围内 ,线性关系良好 ,各溶剂回收率符合要求。结论　建立的色谱方法灵敏、准确 ,适用于盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量的检测     

气相色谱法测定普瑞巴林原料药中有机溶剂残留量

目的：建立普瑞巴林原料药中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为 HP-5毛细管色谱柱（30 m ×0.53 mm,5μm）,载气为高纯氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,测定了普瑞巴林原料药中乙醇、乙酸乙酯、异丙醇和四氢呋喃的有机溶剂残留量。结果4种有机溶剂完全分离,在所考察的范围内具有良好的线性关系,加样回收率均满意。结论建立的方法简单、准确、灵敏度高,适用于普瑞巴林原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空进样毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中丙酮和石油醚的残留量

目的 建立测定薏苡仁油中有机溶剂残留量的方法 . 方法 采用顸空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为DB－624毛细管柱;初始柱温40 ℃,保持10 min,每分钟20 ℃升至180 ℃,保持5 min. 结果 在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好. 石油醚、丙酮加样回收率分别为98.3%,104.0%,最低检测限分别为（0.25×10 4）%,（0.5×10 4）%. 结论 该方法 灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于薏苡仁油中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶4种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为HP—FFAP石英毛细管柱,柱温130℃,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以水为溶剂。结果二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶检测浓度的线性范围分别为0．012～0．60（r=0．9999）、0．0082～0．41（r=0．9995）、0．0178—0．89（r=0．9998）、0．004—0．20mg／mL（r=0．9996）;平均回收率为96．6％～99．0％（RSD=1．1％～2．5％）;最低检出限为0．84～9．85μg／mL;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸普鲁卡因中的残留溶剂

目的：建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB一1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果：乙醇、丙酮的线性范围分别为0．025～2．0nag·ml-1（r=0．9999）和0．025—2．0mg·ml-1（r=0．9999）;平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％）和99．5％（RSO：1．1％）;定量限分别为4．79μg·ml-1和3．01μg·ml-1。结论：方法简单、准确,可用于盐酸普鲁卡因中乙醇和丙酮残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸克林霉素中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸克林霉素中有机溶剂残留量。方法：采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,流速为2 ml·min^-1,分流比为1∶1。 FID检测器,检测器温度为300℃;进样口温度为200℃;柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持5 min,以20℃·min^-1升温至200℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。以水为溶剂,外标法测定盐酸克林霉素中甲醇,乙醇,丙酮,三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果：在此色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991~0.9999;平均回收率为97.2%~101.2%,RSD为0.68%~1.98%（n=9）。结论：本试验建立的顶空气相色谱方法适合盐酸克林霉素原料中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定卡比多巴中残留溶剂

目的建立卡比多巴原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0．53mm，2．65μm），载气为氮气，用FID检测器测定卡比多巴原料药中甲醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯的残留量（外标法计算）。结果4种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好，r为0．9990—0．9996，平均回收率为94．1％-102．4％，精密度的RSD均小于10％，最低检出限为0．02—0．77μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于样品中4种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定美罗培南原料残留有机溶剂

目的：建立美罗培南原料药中丙酮、乙睛、二氯甲烷、四氢呋喃和乙酸乙酯有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定法。方法：色谱条件：FID检测器,DB-624石英毛细管柱（30m×0．321mm×1．80μm）,柱温50℃。结果：丙酮、乙睛、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯分别在0．025～139．600、0．053～70．700、0．012～39．800、0．016～70．100、0．039～43．000mg·ml^－1的浓度范围内线性关系良好（r〉0．9990）;丙酮、乙睛、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯的回收率分别为：97．7％、96．7％、98．3％、95．4％、96．6％。RSD均小于5．0％。结论：本方法简便、准确、重复性好,可在同一色谱系统中测定美罗培南原料生产过程中残留的5种有机溶剂。     

顶空气相色谱法测定萘丁美酮中残留的有机溶剂

目的建立萘丁关酮中3种残留有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624石英毛细管柱（30m×0．3mm,1．8μm）,载气为氮气,柱温为80℃,测定萘丁关酮原料中甲醇、异丙醇、甲苯的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效分离,浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0．9997～0．9999,平均回收率为99．1％～102．0％。结论顶空气相色谱法灵敏、简便、快速、准确,可用于萘丁美酮中残留有机溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸格拉司琼中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中两种残留溶剂四氢呋喃、甲醇的含量。方法:以水为溶解介质,丙酮为内标物,采用HP-INNOWAX毛细管柱,程序升温,氢火焰离子化检测器检测;顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30min,进样时间为1.0 min。结果:四氢呋喃在0.11～12.80μg·ml^-1（r=0.999 3）、12.80～28.43μg·ml^-1（r=0.999 9）,甲醇在0.48～15.83μg·ml^-1（r=0.999 0）、15.83～142.50μg·ml^-1（r=0.999 7）范围内线性良好;四氢呋喃的高中低加样回收率分别为89.4%～92.4%,87.9%～91.8%,86.5%～89.3%;甲醇的高中低加样回收率分别为98.4%～101.6%,98.1%～103.6%,97.7%～102.8%。结论:该方法可用于盐酸格拉司琼残留溶剂测定。     

顶空气相色谱法测定异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量

目的建立分离测定异环磷酰胺原料中残留的多种有机溶剂的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为HP—INNOWax毛细管柱,栽气为氮气,FID检测器,柱温采用程序升温,外标法测定异环磷酰胺中乙醚、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇的残留量。结果6种有机溶剂能完全分离,质量浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0．9996～1．0000,平均回收率为94．6％～100．5％,精密度的RSD均不大于10％,检测限为20～2350ng／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,适用于异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

目的建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP-INNOWax毛细管柱（30m×0，32mm，0．25μm），以氮气为载气，用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚（60～90℃）、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量（按外标法计算）。结果8种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系，r为0．9990～0，9998，平均回收率为93.9％～102.6％，精密度RSD均小于10％，最低检出限为0，02～1．06μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。