不同品种红枣中三萜酸及环核苷酸的测定

目的 建立红枣中白桦脂酸、齐墩果酸、熊果酸、环磷酸腺苷和环磷酸鸟苷的检测方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸水溶液(90∶10)为流动相在波长210 nm处检测白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸;以甲醇-0.05 moL/L磷酸二氢钾(10∶90)为流动相在波长254 nm处检测环磷酸腺苷和环磷酸鸟苷.结果 白桦脂酸、齐墩果酸、熊果酸、环磷酸腺苷和环磷酸鸟苷均呈现出良好的线性关系.结论 15个枣品种果实中5种成分的含有量差异显著.     

熊果酸和齐墩果酸在枇杷叶枇杷花中的分布及动态变化

 目的 考察熊果酸（UA）、齐墩果酸(OA)在枇杷落叶、树叶和枇杷花中的分布,并探索其在枇杷叶中含量的动态变化规律。方法 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定熊果酸和齐墩果酸含量,色谱柱为Acquity BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm, 1.7 μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（体积比为250∶50∶0.10∶0.05）,流速：0.25 mL·min^-1;检测波长210 nm,柱温25 ℃。结果 熊果酸和齐墩果酸在枇杷叶中含量显著高于枇杷花;落叶中熊果酸和齐墩果酸的含量高于树叶;一年里每个月采摘的枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的总含量变化范围在0.874%～0.988%。结论 熊果酸和齐墩果酸在枇杷花、枇杷树叶和落叶中有不同的含量分布;不同采收时期枇杷叶中两个三萜酸总量随月份发生小幅波动,该波动主要来源熊果酸;研究结果支持2010年版《中国药典》对枇杷叶“全年均可采收”的规定;同时提示枇杷叶采收在自然落叶前后为佳。     

高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量

目的 :建立多种中药中熊果酸与齐墩果酸含量测定方法 ,并确证两种成分的存在形式。方法 :色谱柱Shim packCLC-ODS ,流动相甲醇-水 冰乙酸-三乙胺 (87∶13∶0.04∶0.02) ,检测波长 210nm。结果 :RSD均小于2.5% ,平均回收率为 103%。结论 :可同时测定熊果酸与齐墩果酸含量 ,可用于药材质量控制。     

不同产地和品种柿叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的测定不同产地和品种柿叶中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法高效液相色谱法,使用Agilent 1260高效液相色谱仪和Thermo C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(87∶13);柱温:10℃;检测波长:210 nm;流速:0.7 ml/min。结果上述色谱条件下柿叶中熊果酸、齐墩果酸可完全分离,分离度均大于1.5;且斤柿中熊果酸和齐墩果酸含量均最高,其次为麻甜黑柿2中,君迁子(河南)中熊果酸和齐墩果酸含量均最低。结论不同产地和品种柿叶中熊果酸和齐墩果酸含量不同,且研究中建立的两者含量测定的方法简单,准确,快捷,重现性很好,可以同时测定柿叶中熊果酸和齐墩果酸的含量,且提供了柿叶药材质量比较的依据。     

HPLC法测定清毒片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的：建立清毒片中齐墩果酸和熊果酸含量测定的HPLC方法。方法采用HPLC法测定清毒片中齐墩果酸、熊果酸含量,色谱柱为kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(88∶12),检测波长210 nm,流速1.0 ml/min。结果齐墩果酸和熊果酸的进样量分别在0.06～0.54μg(R＝0.9993)和0.30～2.70μg(R＝0.9997)范围内与峰面积呈良好线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为100.48%和102.21%。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可为清毒片的质量控制提供参考。     

女贞子不同炮制品及不同树龄中齐墩果酸和熊果酸含量研究

目的:考察不同炮制方法及不同树龄女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量变化。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相[甲醇-乙腈(50∶50)]-0.1%H3PO4溶液(85∶15),用TEA调pH至6.5,检测波长205 nm,柱温25℃,流速1 mL.min-1。结果:不同炮制品中齐墩果酸含量顺序:蒸品>烫品>酒蒸品>生品;不同炮制品中熊果酸含量变化不大;不同树龄女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量顺序均为:十年生>五年生>二年生。结论:女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量与炮制方法及树龄密切相关。     

HPLC测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用HypersilODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果:在上述色谱条件下蓝萼香茶菜中的齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸2.6～39.0μg(r=0.999 8),熊果酸1.6～23.4μg(r=0.999 5);平均回收率分别为齐墩果酸97.21%,RSD=0.75%(n=5),熊果酸98.76%,RSD=0.92%(n=5)。结论:该方法对齐墩果酸和熊果酸的分离效果好,重复性好,灵敏度高。     

HPLC法测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:使用《中国药典》2015版第一部木瓜含量测定项下方法,测定齐墩果酸和熊果酸时发现存在齐墩果酸和熊果酸的分离效果不佳,流动相在210 nm波长下测定基线有波动,会对峰面积造成影响等问题,故重新建立木瓜中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:色谱柱为C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%氨水溶液(用磷酸调节pH=7.5)(70∶30);体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸对照品均在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为101.76%、103.02%,RSD分别为1.67%、1.57%。结论:该方法简便、准确、重现性好,齐墩果酸和熊果酸色谱峰分离度在2.0以上,可用于测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量。     

RP-HPLC同时测定茅莓中齐墩果酸和熊果酸

目的:建立茅莓中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相甲醇-1.0％磷酸溶液(90∶10),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:齐墩果酸、熊果酸分别在0.136 8～1.368 0,0.212 8～2.218 0 μg线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.5％( RSD 1.6％)和96.9％ (RSD1.4％).结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于茅莓中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

风梅颗粒中齐墩果酸、熊果酸、二羟基泽兰素和腺苷的测定

目的建立测定风梅颗粒(东风桔、岗梅、枇杷叶、山白芷、广东土牛膝、紫苏梗、薄荷脑)中齐墩果酸、熊果酸、二羟基泽兰素和腺苷的方法。方法采用高效液相色谱法。测定齐墩果酸和熊果酸的色谱柱为Agela venusil XBP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液(88∶12);柱温为室温;体积流量1.0m L/min;进样量20μL;检测波长为215 nm。测定二羟基泽兰素和腺苷的色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈为流动相A,0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为0~20 min时260 nm,20~60 min时240 nm。结果齐墩果酸和熊果酸线性范围分别为2.5~15μg、5~30μg(r≥0.999 0);平均回收率分别为100.6%和100.4%。二羟基泽兰素和腺苷线性范围分别为1.05×10-2~6.3×10-2μg、0.101~0.606μg(r≥0.999 0);平均回收率分别为101.0%、100.3%。结论该方法可用于风梅颗粒中齐墩果酸和熊果酸、二羟基泽兰素和腺苷的定量测定,准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定香青兰中熊果酸和齐墩果酸含量

目的:建立药材香青兰中熊果酸和齐墩果酸HPLC含量同时测定方法。方法:ZORBAX C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),检测波长:220nm,流速:0.6mL/min,柱温:25℃,流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.04∶0.08)。结果:所测成分熊果酸进样量在0.1017μg~2.5425μg(r=0.9994)范围内与峰面积呈良好线性关系;齐墩果酸进样量在0.3063μg~7.6575μg(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好线性关系。加样回收率分别是98.07%(RSD=0.66%)和99.41%(RSD=1.02%)。结论:本文所采取的方法准确可靠,适用于香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量的同时测定。     

藏药匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量测定

目的:采用HPLC-PDA法测定藏药匙叶翼首草不同生长年限、不同药用部位中的齐墩果酸及熊果酸含量动态变化。方法:采用YMC-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸铵为流动相(85∶15)等度洗脱,流速为1 m L·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果:齐墩果酸在5~150 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为101.17%;熊果酸在20~600 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.69%。匙叶翼首草中齐墩果酸和熊果酸的质量分数分别为0.199~0.946、0.737~6.750 mg·g~(-1)。结论:匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量在时间与空间格局上均具有统计学差异。     

不同产地加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响

目的：考察产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸含量的影响。方法采用高效液相色谱法,Agilent HC-C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（89∶11∶0.1∶0.05）,检测波长210 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,测定产地不同加工法样品中齐墩果酸、熊果酸的含量。结果4种不同加工法制备的样品中齐墩果酸和熊果酸的总含量分别为0.86%、0.93%、1.29%、1.47%,表明产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸的含量有显著影响。结论本研究为宣木瓜药材的产地加工提供了试验依据。     

山楂中齐墩果酸和熊果酸的测定

目的:建立测定山楂果中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱,甲醇-水-磷酸-三乙胺(87∶13∶0.2∶0.04)为流动相,流速0.9mL·min-1,35℃,检测波长210nm。结果:齐墩果酸和熊果酸的分离度1.4;方法学考察符合液相色谱法的要求;山楂药材中齐墩果酸含量0.5mg·g-1;熊果酸含量1.9mg·g-1。结论:该法简便、灵敏、分离度高、专属性好,适用于山楂中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

HPLC测定新疆不同产地唇香草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立维药唇香草中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱ODS C18柱(4.6 mm×150 mm,10μm),流动相甲醇-0.03 mol.L-1磷酸盐缓冲液(90∶10,pH 3),检测波长214 nm,流速0.5 mL·min-1,进样量10μL。结果:齐墩果酸在0.4～1.2 g·L-1线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率99.5%,RSD 1.19%;熊果酸在0.6～1.8 g·L-1线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率102.3%,RSD 1.25%。结论:本方法简单快捷,适用于测定唇香草中齐墩果酸和熊果酸的含量。     

RP-HPLC法测定东北地区不同产地满山红中齐墩果酸与熊果酸

目的建立同时测定满山红中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱方法。方法采用Hyporsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=3.0,含6 mmol/L的β-环糊精)-甲醇(13∶87)为流动相,体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果齐墩果酸和熊果酸分别在0.026 0～0.130 mg/mL和0.087 2～0.436 mg/mL线性关系良好,平均回收率分别为99.2%(RSD=1.1%)和98.6%(RSD=1.2%)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,各产地满山红中熊果酸的量均高于齐墩果酸。     

HPLC-PAD法测定市售六味地黄丸中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:通过测定不同厂家六味地黄丸(熟地黄、山药、山莱萸、泽泻、等)中熊果酸、齐墩果酸的含量,探讨二者对控制该药质量的影响。方法:取市售不同厂家的六味地黄丸,采用超声提取法提取试样,以HPLC-PAD法测定其产品中熊果酸、齐墩果酸含量。色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(88:12:0.02),流速:1mL/min。结果:熊果酸进样量在6.462～0.718μg,齐墩果酸进样量在3.132～0.348μg时,呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.73和97.59,RSD分别为1.5和1.7;4个厂家产品其熊果酸、齐墩果酸含量之间存在显著差异。结论:本试验建立的方法简便,快速,可行。不同厂家的六味地黄丸产品,熊果酸、齐墩果酸含量存在显著差异,但熊果酸、齐墩果酸两者的含量,其高低呈一致性。     

RP-HPLC法测定不同产地青叶胆中齐墩果酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定青叶胆中齐墩果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Phenom sil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰乙酸(90∶10∶0.1);检测波长为205nm;流速为1mL/m in;柱温为30℃。结果:齐墩果酸的线性范围为0.535~3.210μg(r=0.9997),回收率为101.1%,RSD为2.2%。结论:本法简便,准确、稳定,可用于青叶胆药材质量评价。     

女贞属三种植物成熟果实中有效成分含量的比较

测定中药女贞子、辽东水蜡、小蜡成熟果实中3种有效成分的含量,并进行比较.方法:采用高效液相色谱法测定以上3种植物成熟果实中的特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸.特女贞苷色谱条件为:色谱柱 Kromasil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(20:80),流速 1.0 Ml/分,检测波长为224 nm,柱温 25 ℃;齐墩果酸与熊果酸色谱条件为:色谱柱 Merck Hibar lichrospher sorbent lot(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(89:11:0.02:0.03),流速 1.0 mL/分,检测波长为215 nm,柱温:30 ℃.结果:3种有效成分线性关系均良好,特女贞苷的线性范围为0.330～1.650 μg;齐墩果酸的线性范围为0.235～1.175 μg;熊果酸的线性范围为0.217～1.085 μg.特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸的平均回收率分别为100.0%,RSD 0.6%(n = 5);99.7%,RSD 0.4%(n = 5);99.4%,RSD 0.5%(n = 5).女贞果实中特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸的平均含量分别为:1.75%、0.80%、0.21%;辽东水蜡果实分别为2.00%、0.15%、0.32%;小蜡果实分别为3.13%、1.07%、0.19%.结论:建立了以特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸为综合指标的女贞子类药材质量分析方法,可用于女贞属药材的质量控制.研究发现小蜡果实中特女贞苷和齐墩果酸含量较高,值得进一步开发利用.     

HPLC法测定舒肝灵胶囊中齐墩果酸的含量

[目的]建立舒肝灵胶囊中齐墩果酸的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸(85∶15);检测波长为210nm。[结果]在齐墩果酸在0.304～2.432μg之间,与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为98.73%,RSD为0.33%。[结论]采用HPLC法测定齐墩果酸,方法简便、灵敏、准确可靠,可作为该制剂质量控制方法。