铈(Ⅳ)-亚硫酸钠体系化学发光分析法测定卡马西平

目的:建立一种测定片剂卡马西平含量的化学发光分析新方法。方法:在酸性条件下,卡马西平对铈(Ⅳ)和亚硫酸钠弱的化学发光有明显的增敏作用,并结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光分析法测定卡马西平的新方法。结果:在优化的实验条件下,增敏的化学发光强度ΔI与卡马西平浓度在1.00×10-8～1.00×10-6g·mL-1的范围内呈良好的线性关系,检出限为6.0×10-9g·mL-1,RSD片剂含量测定;增敏为3.4%(3.0×10-7g·mL-1,n=11),并成功地应用于片剂中卡马西平含量的测定。结论:本方法操作简单且快速,适合于卡马西平的分析。     

流动注射化学发光法在药物分析中的应用

近年来,流动注射化学发光法作为一种分析速度快、灵敏度高、分析成本低、线性范围宽、仪器设备简单的痕量分析方法,发展迅速,应用广泛。本文对近年来,流动注射化学发光法在药物分析方面的应用进行综述,并对发展趋势做了展望。     

流动注射-抑制化学发光法测定雷尼替丁

目的:建立雷尼替丁含量测定的流动注射化学发光新方法。方法:基于在弱碱性的多聚磷酸钠介质中,雷尼替丁对二价铜离子-过氧化氢-罗丹明B化学发光体系具有强烈的抑制作用而建立的一种新的流动注射化学发光分析法。结果:发光信号的降低值(ΔI)与雷尼替丁的质量浓度在5．0～1000μg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98．9%～102．9%。对100μg·L~(-1)的雷尼替丁连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为3．0%。根据IUPAC建议,计算其检出限为2．7μg·L~(-1)(3σ)。结论:该法可用于胶囊中雷尼替丁含量的测定。     

高锰酸钾-甲醛流动注射化学发光体系测定美洛昔康胶囊的含量

在盐酸酸性条件下，美洛昔康与高锰酸钾发生化学发光反应，甲醛对此发光体系有强烈的增敏作用。在此基础上．建立了一种快速、准确的测定美洛昔康胶囊含量的流动注射化学发光法。在最佳实验条件下，测得的线性范围为1．0-20．0μg／mL，检测限为25．6ng／mL，相对标准偏差为2．1％。常见药物赋形剂对本法没有干扰，方法用于美洛昔康胶囊含量的测定．结果令人满意。     

阿西美辛-β-环糊精包合物的制备

采用共沉淀法制备阿西美辛-β-环糊精包合物。经UV、IR、X-射线衍射鉴定,表明已生成阿西美辛-β-环糊精包合物。阿西美辛-β-环糊精包合物的分子比为1：2。     

偶合反应流动注射化学发光法测定铝

基于Al(Ⅲ)置换Fe(Ⅱ)—EDTA配合物中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)—Luminol—O_2产生化学发光的反应,建立了置换偶合反应流动注射化学发光测定铝的新方法。方法线性范围为1.0×10~(-7)～1.0×10~(-5)g/ml,检出限为2×10~(-8)g/ml对1×10~(-6)g/ml铝标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.8％,。方法用于人发、大米、面粉、玉米面中铝的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定醋酸泼尼松

利用醋酸泼尼松对Ｃｅ－Ｎａ２ＳＯ３化学发光体系的增强作用，建立了流动注射化学发光法醋酸泼尼松的新方法。化学发光强度与醋酸泼尼松的浓度在０．２－２０．０ｍｇ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限０．０３ｍｇ／Ｌ，对０．２ｍｇ／Ｌ醋酸泼尼松标准溶液的１１次平行测定的相对标准偏差为１．８％。     

流动注射化学发光法测定硫脲的探讨

本文基于 Fe( )氧化硫脲生成 Fe( )的反应和 L uminol- O2 - Fe( )化学发光反应相偶合 ,建立了流动注射化学发光测定硫脲的新方法。方法检出限为 4× 10 - 7mol/ L,RSD=2 % (C=5× 10 - 7mol/ L,n=11) ,方法用于白葡萄酒中硫脲的分析测定 ,结果满意。     

流动注射抑制化学发光法测定痕量儿茶酚

目的:建立快速测定痕量儿茶酚的新方法。方法:实验发现在碱性介质中,儿茶酚能强烈抑制luminol与K_3Fe(CN)_6的化学发光反应。本文以儿茶酚在一定浓度范围内与luminol-K_3Fe(CN)_6化学发光强度降低值的呈线性关系为基础,采用流动注射技术,测定了痕量的儿茶酚。结果:测定的线性范围0.1 ng·mL~(-1)～0.1 μg·mL~(-1),检出限为40pg·mL~(-1)(3σ,3倍的标准偏差),RSD小于3.5％(n=9)。本法成功地用于对合儿茶酚水样和人体尿样的测定。结论:该法简便快速,灵敏度高,选择性好。     

阳离子交换固相萃取-流动注射化学发光法测定肾上腺色腙

目的:基于酸性高锰酸钾氧化肾上腺色腙产生微弱的化学发光现象,建立一种简单、灵敏、选择性高,可用于药物质量控制和体内药物分析的肾上腺色腙的化学发光新方法。方法:药物样品经阳离子交换固相萃取技术净化后,采用流动注射化学发光法分析。结果:方法测定肾上腺色腙的线性范围为7.0×10-10～1.0×10-7μg.mL-1,检出限为2.0×10-10μg.mL-1(3σ),对1.0×10-8μg.mL-1的样品连续进行11次平行测定,相对标准偏差为2.5%;用于肾上腺色腙注射剂测定的回收率为96%～98%,而用于尿样中加入肾上腺色腙1.00×10-7～5.00×10-9μg.mL-1,回收率为80.2%～98.6%。结论:该方法具有很高的灵敏度和较好的选择性,不但可以用于制剂的分析,还适用于血样、尿样等复杂的生物样品中极低浓度肾上腺色腙的分析。     

流动注射化学发光测定硫酸阿米卡星

目的 建立测定注射液中硫酸阿米卡星的新方法。方法 采用高灵敏度的化学发光分析法,结合流动注射技术,测定药物制剂中硫酸阿米卡星的含量。通过进行鲁米诺、高锰酸钾及氢氧化钠3个因素的单因素试验和正交试验。结果 该化学发光体系的最优条件是：鲁米诺溶液浓度为5.0 ×10_-4mol/L、高锰酸钾溶液浓度为1.0×10_-5mol/L、氢氧化钠浓度为0.1mol/L。硫酸阿米卡星浓度在1.0×10_-8g/mL～1.0×10_-6g/mL范围内与相对化学发光强度成良好线性关系,相关系数为0.9917,检出限为7.5×10_-9g/mL。在体系最佳条件下,对浓度为1.0×10_-7g/mL的硫酸阿米卡星溶液平行测定11次,RSD为2.4%,回收率均大于96%。结论 该法简便快速,结果准确可靠,可用于注射液中硫酸阿米卡星的含量测定。     

流动注射化学发光法测定溶菌酶含量

目的建立测定溶菌酶的流动注射化学发光法。方法在酸性介质中,高锰酸钾能氧化溶菌酶产生化学发光,而甲醛能够显著增强该体系的发光强度。据此建立简单快速测定溶菌酶的流动注射化学发光法。结果在最优条件下,溶菌酶的线性范围在0.05~0.34 mg/mL之间,检测限是7.15μg/mL。对0.20 mg/mL溶菌酶标准溶液进行11次平行测定,RSD为3.82%。结论此法用于人唾液中溶菌酶的含量测定,结果令人满意,方法重复性好,灵敏度高。     

流动注射化学发光法测定人尿液中纳克水平乙酰螺旋霉素

目的建立流动注射抑制化学发光测定乙酰螺旋霉素的新方法。方法在碱性介质中乙酰螺旋霉素能强烈抑制luminol-K₃Fe(CN)6化学发光反应。本文以乙酰螺旋霉素在一定浓度范围内与luminol-K₃Fe(CN)6化学发光强度降低值的呈线性关系为基础,结合流动注射技术,快速测定乙酰螺旋霉素。结果测定的线性范围为0.1～100 μg·L^-1,检测限为40 ng·L^-1(3σ),RSD小于3.0%(n=8)。结论该法简便快速、灵敏度高、选择性好,可用于药物、人血清中的乙酰螺旋霉素含量的测定,监测口服乙酰螺旋霉素后人尿液中乙酰螺旋霉素的排泄状况。     

偶合反应化学发光测定抗坏血酸的研究

本文基于 Fe(Ⅲ)氧化抗环血酸生成 Fe(Ⅱ)的反应和鲁米诺-氧-Fe(Ⅱ)化学发光反应相偶合.建立了流动注射化学发光法测定抗环血酸的新方法.该方法检出限为2×10~(-8)g/ml,RSD=2%(C=5×10g/ml n=11次)方法用于片剂中抗坏血酸的测定,取得满意结果。