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1.
目的:采用气相色谱法建立大果木姜子中指标性成分1,8-桉叶素的含量测定方法。方法:AgilentDB-624毛细管(30in×0.25mm,1.4μm)色谱柱,载气为高纯氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,程序升温:50℃保持5rain,5℃·min-1升温至150℃保持1min,10℃·min-1升温至250℃,保持20min。结果:1,8-桉叶素在0.3078~3.078mg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,Y=364.28747X+2.81698(r=0.9999),平均加样回收率为99.14%(RSD=3.14%)。结论:本方法操作简便、灵敏准确,可用于大果木姜子的质量控制。 相似文献
2.
目的 建立气相色谱法(GC)测定复方野菊花抗感软胶囊中广藿香醇的含量。方法 采用 GC 法,色谱柱为石英毛细管柱 007-225 (30 m ×
0.25 mm × 0.25 μm);程序升温:起始温度 110 ℃,保持 7 min,以100 ℃·min-1的速率升温至 168 ℃,保持 7 min,再以40 ℃·min-1的速率升温至 190 ℃,保持
2 min,最后以60 ℃·min-1的速率升温至 240 ℃,保持2 min,分流比 10 ∶ 1,FID 检测器;检测器温度为280 ℃。结果 复方野菊花抗感软胶囊中广藿香醇在 0.1406~
0.9842 μg范围内呈良好的线性关系,线性方程为:Y=10.36X+0.0322,r=0.9996。平均回收率 98.28 %(n=9),RSD为 1.5 %。结论 该方法简便、准确、快速,可用于复
方野菊花抗感软胶囊的质量控制。 相似文献
3.
《中成药》2014,(8)
目的建立GC同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑的分析方法。方法采用HP-INNOWAX色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,分流进样,分流比为20∶1,升温程序为初始温度80℃保持2 min,以5℃/min升至120℃保持15 min,再以30℃/min升至240℃保持2min,体积流量1 mL/min。结果 1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑分别在0.036 8~0.368 mg/mL(r=0.999 9),0.024 0~0.240 mg/mL(r=0.999 9),0.499~2.496 mg/mL(r=0.999 8)和0.160~2.000 mg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.4%(RSD为0.5%),98.3%(RSD为0.6%),97.2%(RSD为1.1%),97.8%(RSD为1.3%)。结论该方法简单、灵敏、准确度高,可用于同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑。 相似文献
4.
《中成药》2014,(10)
目的建立气相色谱(GC)同时定量测定重楼解毒酊(重楼、石菖蒲、艾叶、艾片等)中1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、β-细辛醚、α-细辛醚5个有效成分的方法。方法重楼解毒酊无水乙醇液采用GC法分析,HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,升温程序为初始温度60℃保持5 min,以5℃/min升至120℃保持5 min,再以5℃/min升高至180℃保持10 min,最后以20℃/min升至240℃,保持3 min;进样口温度250℃,体积流量1.5 m L/min;分流比5∶1;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气。结果 1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、β-细辛醚和α-细辛醚分别在0.001 480.008 85 mg/m L(r=0.999 8),0.002 400.008 85 mg/m L(r=0.999 8),0.002 400.019 2 mg/m L(r=0.999 6),0.1820.019 2 mg/m L(r=0.999 6),0.1821.238 mg/m L(r=0.999 7),0.027 61.238 mg/m L(r=0.999 7),0.027 60.193 mg/m L(r=0.999 9),0.001 260.193 mg/m L(r=0.999 9),0.001 260.010 0 mg/m L(r=0.999 9)范围内线性良好;加样回收率(n=9)分别为96.9%(RSD=1.0%),99.5%(RSD=0.9%),98.6%(RSD=0.9%),96.8%(RSD=2.0%)和99.2%(RSD=0.7%)。结论本方法四阶程序升温方法效果最佳,能满足5个成分同时测定。 相似文献
5.
目的:首次建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对鱼腥草鲜品挥发油中4-萜品醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮4 种成分的含量测定方法,为鱼腥草药材质量控制提供实验依据。方法:以内标物质为正十一碳烯,采用GC/MS法测定鲜品鱼腥草挥发油中4种成分的含量。气相色谱条件:程序升温条件:70℃持续5 min,5℃·min-1升温,140℃持续5 min,10℃·min-1升温,250℃持续10 min。进样口温度为230℃,载气为高纯He,流速为1.0 mL·min-1;分流比为10∶1;进样量为1 μL。质谱条件:检测器为MS,EI 为70EV,四极杆温度为150℃,离子源温度为230℃。结果:4-萜品醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮分别在6.492~129.84 μg·mL-1,1.097~21.944 μg·mL-1,12.128~242.56 μg·mL-1,84.76~169.52 μg·mL-1范围内线性关系良好。平均回收率分别为81.2%,80.6%,88.3%,84.6%;RSD 分别为1.5%,2.3%,1.1%,0.7%。结论:该法简便、灵敏、易操作,采用同时测定多指标成分评价鱼腥草质量,能有效的反映鱼腥草质量,可用于鲜鱼腥草药材的质量评价。 相似文献
6.
目的: 分析石家庄野生荆条花挥发油的化学成分。 方法: 用水蒸馏法提取挥发油并用气相色谱-质谱法分析。Thermo TR-5MS(30 m × 0.25 mm,0.25 μm),升温程序从[40℃(1 min)以8℃·min-1升至200℃(5 min),再以10℃·min-1升至250℃·min-1(2 min)],进样口温度250℃,载气氦,流量1.0 mL·min-1。进样方式不分流,离子源EI,电子能量70 eV,离子源温度250℃,质量范围m/z 50~400,NIST质谱数据库检索。 结果: 鉴定出20种成分,占挥发油总量的68.6%。 结论: 挥发油的主要成分为β-丁香烯(30.6%)、β-水芹烯(8.4%)和桉油精(1,8-桉叶素)(7.5%)。该挥发油可作为β-丁香烯的良好来源。 相似文献
7.
目的:建立接骨止痛酊中水杨酸甲酯和丁香酚的含量测定方法.方法:采用气相色谱法,4 mm×2 m不锈钢柱,固定相:10%聚乙二醇(PEG)-20M.FID检测器,温度:250 ℃;程序升温,柱温起始温度80 ℃,保持5 min后以4 ℃·min-1速率升温至100 ℃保持5 min,然后以15 ℃·min-1的速率升至2... 相似文献
8.
目的:建立干姜中挥发性成分的指纹图谱,评价不同产地干姜药材的质量差异。方法:用水蒸气蒸馏法提取,GC法分析对比11批干姜药材挥发油的成分。色谱条件:HP-5(320μm×30 m,0.25μm),程序升温:起始温度60℃,以5℃·min-1程序升温至145℃,保持6 min,再以2℃·min-1程序升温至165℃,保持5 min,再以8℃.min-1程序升温至250℃,载气为氮气,流速1 mL·min-1,分流比30∶1;进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:标示出干姜挥发油图谱中20个共有峰,11批干姜药材的挥发油相似度较高。结论:该指纹图谱方法简便,重复性好,可作为干姜药材的质量控制方法之一。 相似文献
9.
毛细管气相色谱法测定薄荷煎剂中薄荷脑和(-)-薄荷酮的含量及变化 总被引:4,自引:0,他引:4
葛尔宁 《中国实验方剂学杂志》2007,13(5):7-9
目的:测定薄荷煎剂中薄荷脑和(-)-薄荷酮等有效成分的煎出量及随时间的变化规律。方法:采用毛细管气相色谱法;毛细管柱(岛津FQP-494-1,25 m×0.2 mm),柱温:60℃保持2 min,5℃.min-1升温至85℃,10℃.min-1升温至150℃,15℃.min-1升温至240℃保持1 min;分流进样,分流比:100∶1;进样口温度:250℃;检测器:FID,温度:250℃。结果:薄荷脑和(-)-薄荷酮在(0.003 9~0.039)μg和(0.002 5~0.025)μL范围内与色谱峰面积呈线性关系,r分别为0.999 3,0.999 6。结论:文火煎煮2.5 min左右,煎剂中的薄荷脑和(-)-薄荷酮含量达到高峰,煎煮10 min后含量消失过半。 相似文献
10.
目的:优选五彩阿魏挥发油的水蒸气提取工艺并对其挥发油化学成分进行分析。方法:以挥发油提取率为指标,采用U7(72)均匀试验优选五彩阿魏挥发油水蒸气蒸馏工艺。运用GC考察提取时间对挥发油化学稳定性的影响,色谱条件为载气高纯氮气,载气流量1 m L·min-1,进样量0.5μL,分流比50∶1,总流量54.0 m L·min-1,进样口温度250℃,检测器温度250℃。升温程序为起始温度60℃,保持2 min;以4℃·min-1的速率程序升温至80℃,保持5 min;以10℃·min-1的速率程序升温至180℃,保持5 min;以4℃·min-1的速率程序升温至200℃,保持2 min。结合GC和色谱图相似度评价确定五彩阿魏挥发油提取工艺。结果:五彩阿魏挥发油中大部分化学成分对热较稳定。最佳提取工艺为加6.5倍量水提取4 h;挥发油提取率8.32%。结论:优选的提取工艺稳定、合理、可行,可保证五彩阿魏挥发油中各化学成分的稳定性。 相似文献
11.
目的:测定砂仁中樟脑在沸水后下煎药法中煎出量及变化规律。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-225(0.25mm×30mm,0.25μm),柱温:程序升温,初始温度90℃,保持4分钟,以5℃/min的速率升温至140℃,再以20℃/min的速率升温至220℃,保持1分钟。氢火焰离子化检测器(FID),载气:N2,气压:0.5kPa,进样口温度:200℃,检测器温度:250℃。结果:樟脑的回归方程为:y=6509.9x+65.5,r=0.9992;线性范围:0.21=1.25μg。结论:砂仁在沸水后下煎药法中,其樟脑在汤药中的含量在煎煮30秒时达高峰。 相似文献
12.
目的建立木霉素的气相色谱含量测定方法。方法色谱柱HP-5弹性石英毛细管柱(以5%苯基甲基硅氧烷为固定液,30 m×320μm,0.25μm);检测器:氢火焰离子检测器(FID);检测器温度270℃;进样口温度250℃;柱温度:程序升温,初始温度100℃,保持5 min,以10℃·min-1升温至260℃保持5 min;载气:氮气;流速1.5 mL·min-1。结果该色谱条件下,木霉素能得到很好的分离,定量法的线性范围为0.01~0.5 g·L-1,平均回收率为99.76%,相对标准偏差为1.69%。结论该气相色谱法测定木霉素准确、可靠;测定方法简单、快速、重复性好。 相似文献
13.
目的:建立颈复康颗粒中挥发性成分乙酸辛酯的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,FID检测器,Agilent HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),进样口温度220℃,检测器温度260℃,分流比20:1。升温程序:初始温度80℃,保持2 min,以10℃?min-1的速率升温至200℃,保持10 min。结果:乙酸辛酯含量测定线性范围为0.156 5-7.824 2 mg?mL-1,r=0.999 9 ,平均加样回收率为100.00%,RSD=1.91%(n=9),最低检测限为1.633 6 ng。结论:该方法简便、重复性好、阴性对照无干扰,可用于颈复康颗粒的质量控制。 相似文献
14.
乌骨藤药材脂溶性成分的GC指纹图谱研究 总被引:6,自引:0,他引:6
目的:采用GC和GC-MS色谱法研究并建立各产地乌骨藤药材脂溶性成分的指纹图谱。方法:采用毛细管气相色谱分析,DB-5石英毛细管柱 (0.25 mm × 30 m,0.25 μm);程序升温,柱温70 ℃(保持5 min),以8 ℃·min-1升至200 ℃(保持12 min),再以5 ℃·min-1升至260 ℃(保持10 min);以高纯氮为载气;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度300 ℃;气化室温度 280 ℃;分流比10∶1。结果:乌骨藤药材指纹图谱选定了15个共有峰,质谱分析鉴定出其成分,并对不同产地药材进行聚类分析及相似度评价。结论:本法重现性好,可结合乌骨藤药材的HPLC指纹图谱评价其质量。 相似文献
15.
目的:研究大果木姜子油静脉亚微乳的质量标准。方法:采用气相色谱法测定大果木姜子油静脉亚微乳中1,8-桉叶素含量,以HP-1色谱柱,FID检测器,高纯氮气为载体,分流比为30:1。结果:1,8-桉叶素在0.2205μg~2.4255μg范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系,r=0.9995(n=6);平均回收率为101.72%(RSD=1.05%)。结论:所建立测定方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制。 相似文献
16.
目的:建立测定芳香化浊液中薄荷脑含量的气相色谱法。方法:Agilent INNOWax(30m×0.32mm,0.25µm)毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,流速1.7mL•min-1;柱温:110℃保持10分钟,以20℃•min-1的升温速率到200℃,保持5分钟;进样口温度:200℃,检测器温度:250℃,氢气流量40mL•min-1,空气流量440mL•min-1,分流比:10:1,恒压模式,尾吹:20mL•min-1。结果:GS色谱显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰。薄荷脑在0.05218 mg•mL-1~2.609mg•mL-1的范围内呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.34%,RSD=0.43%(n=6)。结论:该方法简便、准确,适合作为芳香化浊液的含量测定方法。 相似文献
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18.
目的:分析羌族“木香树”(方枝柏)枝叶挥发油的化学成分。方法:采用气相色谱-质谱联用技术进行“木香树”枝叶挥发油的化学成分分析,色谱柱为Rtx-5SilMS弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm);升温程序为起始温度60℃,以6℃·min-1升温至150℃。再以8℃·min^-1升温至250℃,保持5min;进样口温度为260℃;分流比为60:40;质谱条件为EI源,接口温度为280℃,电子能量70eV,离子源温度230℃;扫描范围为50—800aum。结果:共分离鉴定出22个化学成分,相对含量超过5%的成分有榄香醇(31.50%)、柏木脑(10.88%)、α-桉叶醇(10.86%)、δ-杜松烯(6.80%)、4-萜烯醇(5.95%)。结论:为羌族“木香树”芳香避秽,杀菌消毒,净化空气,预防和治疗疾病的民族民间应用提供了一定的基础数据。 相似文献
19.
目的:对甘肃产银州柴胡的超临界萃取挥发性成分进行分析。方法:采用超临界二氧化碳(CO2)流体萃取法(SFE—CO2)对银州柴胡进行提取,利用气相色谱-质谱联用技术(Gc—Ms)对提取物中的挥发性成分进行分离分析,并计算各成分的相对百分含量。色谱柱:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度:250℃;程序升温:初始40℃,以3℃/min升至220℃,保持25分钟,以5℃/min升温至250℃,保持30分钟;载气为高纯氦气,流速1.0mL/min;离子源温度:250℃;离子源电离能:70eV。结果:从银州柴胡中共分离鉴定出25个化合物,占挥发油总量的52.2%。结论:该实验结果为了解银州柴胡的化学成分及进一步开发利用提供了依据。 相似文献
20.
目的:建立HPLC-ELSD法测定补中益气丸中黄芪甲苷含量的方法。方法:色谱柱:Phenomenex GEMINI C18(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-水(35:65);漂移管温度110℃,气流速度2.8mL·min-1;流速:0.8mL·min-1。结果:线性范围为0.4812~6.015?滋g(r = 0.9993),平均回收率为101.28%,RSD为1.44%,重复性RSD为0.86%(n=6),精密度RSD为1.40%(n=6),稳定性RSD为1.12%。结论:本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。 相似文献