HPLC法测定丹参和丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的含量的研究

采用高效液相色谱法测定丹参和丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的含量方法。结果：该方法的线性范围为14～138μg／ml(r=1．0000)，平均回收率为98．39％，样品平均含量为1．33％和0．01％。提示本法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可用于丹参和丹参配方颗粒的成分含量测定。     

高效液相色谱法测定丹参药材中丹参素含量研究

目的:采用高效液相色谱法测定丹参药材中丹参素的含量。方法:色谱柱:KromailsC18 (250mm×4. 6, 5μm);流动相:甲醇-0. 5%冰醋酸( 15 );流速: 1. 0ml/min; 温度为室温; 检测波长: 280nm。结果:线性回归方程为Y=6. 3101×10-4 X-0. 7864 (r=0. 9994),线性范围: 14. 47 ~72. 36μg/ml。该批丹参中丹参素的含量为0. 38%,平均回收率为98. 6%,RSD=1. 6%。结论:该法操作简便,精确度高,可靠性强,可作为丹参和复方丹参制剂质量控制的标准。     

HPLC法测定丹参药材中丹参素的含量

目的 :建立测定丹参药材中丹参素含量的HPLC法。方法 :采用LUNA(5μm ,4 .6mm× 2 50mm)色谱柱 ,以甲醇 - 0 .5%醋酸 (1:7)为流动相 ,检测波长为 2 81nm。结果 :丹参素在 0 .1～ 1.0ug范围内呈线性关系 ,方法回收率为 99.8% (n =5) ,RSD %为 1.1%。结论 :此方法灵敏度高、重现性好。     

酒丹参标准汤剂的质量评价

目的:建立酒丹参标准汤剂的质量控制方法,为酒丹参配方颗粒及其他酒丹参相关产品的质量评价提供参考。方法:收集具有代表性的酒丹参饮片15批,制备酒丹参标准汤剂,建立HPLC指纹图谱,测定5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)成分含量;采用已知对照品为参照,对指纹图谱主要色谱峰进行归属,明确酒丹参标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率,5种丹酚酸类成分转移率和溶液p H,建立综合评价指标来评价酒丹参标准汤剂制备工艺的稳定性。结果:酒丹参标准汤剂的主要成分为酚酸类成分,5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)成分质量分数分别为0. 21%～0. 37%,0. 03%～0. 10%,0. 08%～0. 18%,0. 07%～0. 13%,2. 68%～4. 34%,转移率分别为71. 8%～85. 4%,50. 0%～71. 4%,68. 2%～81. 0%,66. 7%～84. 6%,67. 5%～79. 6%;出膏率45. 1%～55. 3%; p H 5. 91～6. 05; 15批酒丹参标准汤剂HPLC指纹图谱与对照图谱相比,相似度均 0. 98,图谱显示有12个共有峰,其中7个指认为丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B。结论:建立的系统评价酒丹参标准汤剂的质量方法稳定可行,为酒丹参水煎剂相关制剂的质量控制提供参考。     

丹参中丹酚酸B的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B的含量测定方法。色谱柱LichrospherC1 8(5 μm ,2 5 0mm×4 6mm) ,流动相 :甲醇 -乙腈 -水 -冰醋酸 (4 0 :1 0 :5 0 :1 ) ,流速 :1ml/min ,检测波长 :2 80nm ;丹酚酸B的线性范围为 1 2 8～ 8 0 0 μg ,r=0 9999;平均回收率为 1 0 1 1 1 % ,RSD为 1 84 % (n =5 )。说明本法操作简单 ,分析快速、准确、灵敏度高 ,重现性好 ,可用于丹参药材的质量控制     

LC-MS/MS法同时测定复方丹参颗粒和复方丹参滴丸中6种成分

目的建立LC-MS/MS法同时测定复方丹参颗粒和复方丹参滴丸(丹参、三七、冰片)中丹参素钠、三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的含有量。方法 2种药物75%甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus C18色谱柱(3. 0 mm×150 mm,3. 5μm);流动相乙腈-0. 1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0. 3 m L/min。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0. 995 9),平均加样回收率95. 76%～105. 74%,RSD 1. 86%～4. 88%。除丹参素钠外,其他5种成分在复方丹参颗粒中的含有量均高于在复方丹参滴丸中。结论复方丹参颗粒和复方丹参滴丸中主要成分含有量有明显差异,可能会影响临床疗效。     

丹参饮片、标准水煎剂、配方颗粒HPLC特征图谱相关性研究

目的:采用高效液相色谱法对丹参饮片、标准水煎剂、配方颗粒的特征图谱进行相关性研究,考察不同的存在形式对丹参化学成分的影响。方法:采用菲罗门luna 5u C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长为286 nm;流速为10 m L·min-1;进样量为10μL。分别建立10批丹参饮片、10批丹参标准水煎剂、10批丹参配方颗粒的特征图谱。结果:丹参配方颗粒HPLC特征图谱的7个特征峰均可在饮片、标准水煎剂中得到追踪,并从7个共有峰中指认出迷迭香酸、丹酚酸B、丹参素钠、原儿茶醛4个成分。结论:丹参饮片、标准水煎剂、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同。     

HPLC法测定丹参中丹参素、丹参酮ⅡA、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮的含量

目的 :建立丹参中水溶性成分和脂溶性成分同时定量的方法。方法 :高效液相色谱法 ,采用Shim packVP ODS(15 0mm× 4 6mm)C1 8色谱柱 ,以甲醇 - 0 5 %冰醋酸溶液梯度洗脱 ,检测波长为 2 81nm ,柱温为 35℃ ,流速为 0 8ml min。结果 :丹参素、丹参酮ⅡA、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮回归方程的相关系数依次为 0 9997,0 9997,0 9999和 0 9994 ,四种成分精密度试验RSD <2 % ,2 4h内稳定性试验RSD <2 % ,加样回收率试验RSD <5 %。结论 :通过对河南卢氏县 14种丹参样品的含量进行测定 ,说明本方法切实可行、稳定可靠、且重现性好 ,为丹参的质量评价提供了依据。     

高效液相色谱法考察丹参配方颗粒的质量

目的：采用高效液相法同时测定丹参配方颗粒中的酚酸类和丹参酮类成分,以评价不同厂家的丹参配方颗粒剂的质量。方法：色谱分析采用Waters SymmetryShieldRP18（2．1mm×100mm,3．5μm）柱,O．1％甲酸和乙腈梯度洗脱,测定了13个厂家的15批次丹参配方颗粒中的5种酚酸类化合物和3种丹参酮类化合物。结果：不同厂家的产品质量差异很大,主要成分的含量等于或低于等量药材的含量,与所标示的浓缩倍数不符。结论：生产工艺的不同是导致丹参配方颗粒剂的质量差异的重要因素,因此需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准,作为改进生产工艺,提高产品质量的指标。     

复方丹参在JEG-3滋养细胞系氧化应激中的保护作用

目的 探讨复方丹参在滋养细胞氧化应激中的保护作用.方法 用不同浓度(0,1.25,2.50,12.50 mg/ml)的复方丹参对滋养细胞JEG-3进行预处理后,用5 mmol/L的过氧化氢(H_2O_2)诱导建立氧化应激模型.细胞的存活率、细胞内氧化应激水平、细胞裂解液中丙二醛(MDA)的含量及超氧化物歧化酶(SOD)的活性和mRNA表达分别用噻唑盐(MTT)法、活性氧(ROS)探针(DCFH-DA)法、化学比色和荧光定量RT-PCR检测.结果 与未加丹参组(0mg/ml)比较,经复方丹参(1.25,2.50 mg/ml)预处理的滋养细胞,H_2O_2氧化损伤后,细胞的存活数明显升高,ROS产生及MDA含量明显减少,SOD活性及SOD-mRNA含量升高(P＜0.01).而高浓度组(12.50 mg/ml)细胞存活数下降,ROS、MDA、SOD及mRNA值均较低浓度组减少(P＜0.01).结论 低浓度的复方丹参注射液对滋养细胞的氧化损伤有保护作用,可能通过上调SOD mRNA的转录及增强SOD酶活性起抗氧化作用.