毛细管气相色谱法测定复方甘草片中樟脑和反式茴香脑的含量

目的建立毛细管气相色谱法同时测定复方甘草片中樟脑和反式茴香脑的含量。方法采用Agilent DB-WAX毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm),FID检测器;进样口温度为:150℃,分流比1∶1,载气(氮气)流量:3.0mL.min-1,检测器温度:250℃;柱温采用程序升温:145℃维持6min,以10℃.min-1升温至185℃维持5min,采用外标法测定。结果在该色谱条件下,樟脑和反式茴香脑分别在0.01030～0.06178mg.mL-1、0.002157～0.01294mg.mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r值分别为0.9990,0.9991);加样平均回收率分别为97.9%,98.2%(n=9,RSD分别为1.31%,1.53%)。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于测定复方甘草片中樟脑和反式茴香脑含量的质量控制。     

复方甘草片中樟脑的含量测定及稳定性考察

目的建立气相色谱法测定复方甘草片中樟脑含量的方法,并以恒温加速试验评价其稳定性。方法以萘为内标,GC法测定樟脑含量。25℃恒温加速试验,每10d取样1次,记录平均片重,测定樟脑的含量,并观察其色泽、气味。结果该测定方法是简便可行的。结论本实验为复方甘草片中樟脑的分析提供了一种准确可靠的检测方法,贮存时间和温度都会影响其稳定。     

HPLC测定复方甘草片中甘草酸含量

目的 建立应用高效液相色谱法测定复方甘草片中甘草酸含量的检测方法.方法 色谱柱Kromasil-Cl8柱,规格:4.6 mm × 150 mm,粒度:5 μm,柱温:25 ℃,流动相:乙腈-0.05%磷酸(36∶64),流速:1.0 mL/min,检测波长:250 nm,进样量:10 μL,以峰面积外标法定量.结果 甘草酸浓度在48.8 ~ 585.7 μg/mL有较好的线性范围,回归方程为Y = 560 4.4 X - 150 29(r = 0.999 9),平均回收率为100.1%(n = 6),RSD = 0.42%.结论 此方法适用于测定复方甘草片中甘草酸的含量.     

HPLC法测定复方甘草片中甘草酸的含量

目的：建立HPLC法测定复方甘草片中甘草酸含量的方法。方法：色谱柱为Inertsil ODS-3（250mm×4．6mm,5um）;流动相为乙腈-2％冰乙酸（50：50）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长为254nm。结果：甘草酸含量测定的线性范围为13．94～83．64ug·ml^-1（r=0．9998,n=6）,平均加样回收率为98．2％,RSD为1．85％（n=6）。结论：此方法简便,重复性好,可作为本品质量控制方法。     

复方甘草片溶出行为的研究与评价

目的 建立复方甘草片溶出度试验方法,考察复方甘草片的溶出行为并评价其内在质量。方法 采用桨法,以水为溶出介质,转速为75 r/min,自身对照法,紫外-可见分光光度法测定,检测波长260 nm。结果 复方甘草片在10%～100%的溶出量内呈良好的线性关系,回归方程Y＝1.098 19X＋0.009 18,r＝0.999 7,采用此法检测32家生产企业76批样品溶出度,36.8%批次的溶出结果低于80%。结论 溶出试验方法在一定程度上反映本品的生物利用度,自身对照法能消除干扰,重复性好、操作简便,对全国样品考察结果显示,该方法能够有效控制产品的内在质量。     

GC法测定复方甘草口服溶液中樟脑及茴香醚的含量

目的建立复方甘草口服溶液中樟脑与茴香醚含量测定方法,并考察样品中是否存在异龙脑替代樟脑投料现象。方法采用气相色谱内标法,以萘为内标,测定樟脑与茴香醚的含量。结果樟脑在0.005917mg·mL-1~2.0710 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;茴香醚在0.005973mg·mL-1~2.0905mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为樟脑103.0%,RSD=1.4%;茴香醚101.4%,RSD=1.1%。结论本法灵敏度高,重现性好,结果准确。     

复方甘草片成瘾1例

患者 ,男 ,65岁 ,因患慢性支气管炎 ,反复咳嗽 ,口服复方甘草片 (南京第二制药厂生产 ,批号 980 5 2 5 ) 4片 ,ｔｉｄ。连续服用0 .5个月后 ,若不及时服药就会出现全身无力、烦躁焦虑、流泪、流涎、剧烈咳嗽等症状 ,若及时服用本品 ,则上述症状可在 10ｍｉｎ左右完全消失。复方甘草片是临床常用的镇咳祛痰药。其成分有 :阿片粉、甘草流浸膏等。阿片粉属麻醉药品 ,长期服用复方甘草片易成瘾。所以患者不要盲目长期服用。此外 ,可待因及含可待因的止咳药 ,长期服用亦易成瘾 ,临床医药人员均应注意复方甘草片成瘾1例@朱凤鸽$山东省德州市人民医…     

复方甘草片中吗啡鉴别方法的探讨

在鉴别复方甘草片中的吗啡时，发现按标准［１］操作，吗啡斑点的重现性较差，且Ｒｆ值偏大，与其它斑点的分离度不佳（见图Ａ）。笔者适当改变了标准中展开剂组分的配比，提取中增大了加碱量，结果样品斑点分离清晰，不拖尾，获得满意效果。１仪器与试药双槽层析缸；微量...     

复方甘草片成瘾3例

1　病例介绍例 1 ,男 ,62岁。因慢性支气管炎服用复方甘草片 4片 ,ｔｉｄ ,连服 3个月后 ,出现精神萎靡、全身不适、流泪流涕、喜叹息、剧烈咳嗽等。如不及时服用本品 ,极痛苦 ,甚至出现绝望感等成瘾症状 ,服用本品后 ,上述症状 5～ 1 0ｍｉｎ完全消失[1 ] 。例 2 ,女 ,67岁。因反复咳嗽口服复方甘草片 3片 ,ｔｉｄ ,未间断。 1 5ｄ后如不及时服用即出现全身乏力、咳嗽加剧、流泪、流涕、烦躁焦虑等不适感 ,说明患者系服本品成瘾[2 ] 。例 3 ,男 ,65岁。因患慢性支气管炎 ,反复咳嗽 ,口服复方甘草片 4片 ,ｔｉｄ。连续服用 1 5ｄ后 ,若不及…     

复方甘草片的不良反应

复方甘草片为临床常用止咳祛痰药物。近年来国内不良反应的报道增多。现综述如下。 1 过敏反应 党延琴报道一例6岁女患者,因咳嗽口服复方磺胺甲(口亚心)唑0.5g,bid,复方甘草片1片,tid,次日全身皮肤灼热、奇痒、出现散在风团样皮疹,疑复方磺胺甲(口亚心)唑过敏故停药,继续服用复方甘草片,症状反加重。第3天四肢及颜面出现散在疱疹,黄豆样大,伴全身乏力。遂停服本品,服抗过敏药,第5天皮肤损害明显减轻,1周后完全消退。张润民报道一例男患者,因含服本品4片1h后出现固定红斑型药疹,表现在指、趾间和肘、膝部皮肤,出现对称性紫红色椭圆形斑疹,龟头处红肿起水疱、疼痛难忍。经抗过敏治疗,3d后皮疹全部消退。     

HPLC法测定复方甘草片中磷酸可待因含量

目的建立复方甘草片中磷酸可待因的含量测定法。方法色谱柱:Phenomenex C8;流动相:0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液-0.0025mol.L-1庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(18∶18∶5);检测波长:220nm,流速:1.5mL.min-1,进样量:10μL。结果磷酸可待因在1.998~9.990μg.mL-1范围内线性良好,r=0.9999(n=6);平均回收率为100.0%(n=9,RSD为2.0%)。结论本法灵敏度高,重复性好,结果准确。     

复方甘草片薄层鉴别方法的改进初探

目的:对<中国药典>2005年版(二部)中复方甘草片的薄层色谱鉴别方法进行改进.方法:屏除有机溶剂异丙醇及三氯甲烷,用甲醇为溶剂加液研磨进行提取,使供试品溶液的提取方法得到改进,并使展开剂预先饱和1h.结果:采用改进后的方法对复方甘草片进行薄层色谱鉴别,斑点较多且清晰.结论:改进后的方法简便、快速、准确.     

复方甘草片中可待因和吗啡的含量测定及分析

目的:通过对58批复方甘草片中可待因、吗啡的含量测定,对复方甘草片中阿片粉或罂粟果提取物粉原料进行整体评价.方法:采用高效液相-串联四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式测定,并对其含量进行分析.结果:58批复方甘草片中的可待因、吗啡的含量均无显著差异.结论:复方甘草片中的阿片粉或罂粟果提取物粉原料整体质量平稳.     

GC法测定复方石菖蒲碱式碳酸铋片中薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定复方石菖蒲碱式碳酸铋片中薄荷脑含量的方法。方法:采用改性聚乙二醇HP-INNOWaxPolyethylene Glycol毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);FID检测器;载气为氮气;130℃恒温;分流比10:1。结果:薄荷脑在0.19～1.15μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为99.5%,RSD=2.0%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠。     

利用近红外光谱模型快速鉴别复方甘草片的真伪

目的:建立复方甘草片的近红外(NIR)光谱模型,利用正伪品NIR图谱的不同,对复方甘草片进行初步筛选。方法:用NIR光谱仪对待检复方甘草片进行现场扫描,通过NIR光谱图对假劣药进行初步筛选,其后通过实验室检查对结果进行复核。结果:正伪品的NIR光谱图存在较大差别。实验室检查显示薄层色谱图正品与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,伪品对应的位置上则不显斑点。结论:用NIR光谱模型快速筛查复方甘草片,操作简便、快速、准确,可在药品检测车中推广应用。     

复方益肝片的质量标准研究

目的：建立了复方益肝片的质量标准。方法：运用薄层色谱法定性鉴别复方益肝片中的白花蛇舌草、菌陈、佛手。用双波长薄层扭描法定量测定复方益肝片中大黄素的含量。结果：大黄素在0．3～1．8μg线性关系良好，平均加样回收率为102．4％，RSD为2．2％。结论：所建立的方法准确、可靠，可用于该制剂的质量控制。     

复方牛蒡子含片质量标准研究

目的:建立复方牛蒡子含片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中金银花、牡丹皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中牛蒡子苷进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强。牛蒡子苷的进样量在0.586～5.274μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.94%,RSD=1.68%(n=9)。结论:所建标准可用于复方牛蒡子含片的质量控制。