川芎化学成分的气相-质谱与指纹图谱研究(Ⅰ)

目的　对川芎药材进行气质联用成分分析与指纹图谱的研究。方法　采用气质联用分析技术对川芎不同溶剂提取物进行比较 ,并初步比较了川芎与当归的不同。结果　确定气质联用分析条件 ,分析川芎乙醚提取液的化学成分 ,建立了川芎的特征指纹图谱。结论　在此条件下 ,川芎图谱具有较好的特征性 ,可作为川芎专属性的指纹图谱     

川芎RP-HPLC指纹图谱的建立及其质量研究

目的:用高效液相色谱法建立川芎的指纹图谱分析方法,控制川芎药材的质量。方法:采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,使用“计算机辅助相似度评价软件”进行数据处理,对不同批药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果:共有10个色谱峰(RSD小于3％,n=10),不同批的川芎药材的指纹图谱相似度较好。结论:采用HPLC方法控制药材的指纹图谱,方法重现性好,用于川芎的质量评价切实可行,可靠、简便,为提高川芎质量控制标准提供参考。不同批的川芎药材化学组成相似,其相对比例较稳定。     

中药材川芎质量控制的气相色谱指纹图谱研究

目的建立川芎挥发油指纹图谱测定方法，为含川芎中药制剂制定指纹图谱奠定基础。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同产地川芎的挥发油，用毛细管气相色谱技术测定指纹图谱（GC-FPS），并选用聚类法分析比较。结果该方法灵敏度高，图谱有较好的重现性，样品的稳定性好。结论GC指纹图谱分析法与聚类分析可作为川芎药材的质量控制方法。     

中药川芎HPLC指纹图谱分析方法的研究

目的建立川芎药材的指纹图谱的分析方法。方法采用HPLC/UV方法测定川芎药材提取物的指纹图谱,并对10批不同来源的川芎进行了比较。结果确定了川芎药材指纹图谱的高效液相分析条件,建立了川芎指纹图谱。结论HPLC指纹图谱分析方法可简便鉴别不同来源的川芎药材。     

川芎药材HPLC法指纹图谱的研究

目的建立川芎药材RP-HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法以0.3%磷酸(pH3.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱。检测波长284nm,色谱柱为Phenomenex C18,柱温为30℃,流速为0.8mL.min-1。结果确立了川芎指纹图谱的HPLC分析条件,并对不同产地川芎指纹图谱的相似度进行了分析,共有指纹峰12个,其中3号峰为阿魏酸,川芎药材的相似度大于0.9。结论采用HPLC法建立川芎药材指纹图谱,方法重现性好,可靠、简便,为提高川芎质量控制标准提供参考。     

川芎高效液相指纹图谱的研究

目的:用高效液相色谱法建立川芎的指纹图谱.方法:采用Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇和水梯度洗脱,检测波长323 nm,使用"计算机辅助相似度评价软件"进行数据处理,对不同批药材指纹图谱的相似度进行比较分析.结果:精密度和重复性试验中各共有峰、相对峰面积的RSD均小于5%,符合有关规定,不同批号川芎药材的指纹图谱相似度较好.结论:方法准确、重复性好,为川芎的质量控制提供了依据.     

川芎药材活性部位的高效毛细管电泳指纹图谱定性分析方法

目的:建立川芎药材活性部位的指纹图谱,为其定性鉴别提供依据。方法:川芎药材经乙醇超声提取后,分别用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、水萃取,对乙酸乙酯部分在268nm,以60 mmol·L~(-1)硼砂缓冲液(用硼酸调至 pH 为8.0)条件下进行分析,建立其指纹图谱。并对6种不同来源的川芎药材进行高效毛细管电泳指纹图谱定性分析。结果:本研究建立的分析方法的精密度、重现性较好,以阿魏酸计 RSD 分别为3.39%,4.76%;不同川芎药材指纹图谱中主要峰群的整体图貌基本一致,但各成分含量的相对比值有所不同,不同来源的川芎药材共有峰面积的比值及共有峰面积和均有一定的差异。结论:高效毛细管电泳指纹图谱分析法可简便、快速地鉴别区分不同来源的川芎药材。     

川芎挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立川芎挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法:采用超临界CO2流体萃取法提取川芎挥发油,用GC-MS联用技术对其进行指纹图谱研究,色谱柱为SGE-30QC3/AC225弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为280℃,程序升温,载气为氦气,进样量为1μL,分流比为10:1;采用电子轰击离子源(EI),离子源温度为200℃,接口温度为250℃,检测电压为0.8kV,质量扫描范围为30～400amu;并采用"中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件"计算相似度。结果:本方法有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均<3%);川芎挥发油主要含有α-蒎烯、胡萝卜烯醇、川芎内酯、藁本内酯、棕榈酸,这5种成分构成了川芎挥发油GC-MS特征指纹图谱;10批川芎挥发油的相似度均>0.92。结论:本研究可为川芎的质量控制提供依据。     

基于UPLC指纹图谱和化学计量学相结合的川芎质量研究

目的 建立并比较川芎药材、破壁饮片、标准煎液、配方颗粒的UPLC指纹图谱,分析其相似度并对川芎不同饮片形式进行聚类分析（cluster analysis,CA）及主成分分析（principal component analysis,PCA）,为川芎不同的饮片形式提供质量控制依据。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）;以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;流速0.3 mL·min^-1;检测波长276 nm;柱温35℃;进样量2 μL。对12批川芎药材及其标准煎液、7批破壁饮片、以及6家厂家的川芎配方颗粒进行检测,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012年版）中位数法计算其相似度,并运用SPSS 22.0统计软件进行化学模式识别分析。结果 川芎各饮片形式相似度均>0.9,川芎药材、破壁饮片、标准煎液、配方颗粒与对照图谱的相似度分别为0.534,0.449,0.979,0.968。CA及PCA分析揭示了川芎不同饮片形式之间的相似性及差异性。结论 以指纹图谱数据为基础,将CA与PCA相结合,可以看出川芎每种饮片形式质量较稳定,并且川芎破壁饮片与药材相似度较高,川芎标准煎液与川芎配方颗粒相似度较高。     

HPLC法测定川芎及其复方注射液指纹图谱

目的：测定川芎药材和抗中风注射液的指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：高效液相色谱法．YWC—C18色谱柱,甲醇：水为流动相,线性梯度洗脱,280nm检测。结果：川芎药材和注射液的指纹图谱峰数多,分离好,有相关性,重现性好。结论：本方法科学、准确、专属性好,可为川芎药材和含川芎的中成药控制其质量提供可靠的科学依据。     

舒胸速释微丸的HPLC指纹图谱的分析

目的:建立舒胸速释微丸的HPLC指纹图谱分析方法,研究三七、红花、川芎饮片与舒胸速释微丸指纹图谱的相关性。方法:采用KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和0.05%的磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;检测波长:203nm。结果:舒胸速释微丸标出16个共有峰,指认了其中的5个峰,分别为羟基红花黄色素A(2号峰)、阿魏酸(7峰)、三七皂苷R(112峰)、人参皂苷Rg(113峰)和人参皂苷Rb(115峰)。结论:建立的舒胸速释微丸的HPLC指纹图谱重复性好,专属性强,可用于舒胸速释微丸的质量评价,为舒胸速释微丸的质量控制提供完善的科学依据。     

正交设计试验优选神农心脑康胶囊的制备工艺

目的:优选神农心脑康胶囊的最佳制备工艺。方法:对君药银杏叶、川芎的提取工艺用正交试验进行优选。结果:银杏叶、川芎粉碎成粗粉,用15倍量60%的乙醇渗漉条件最佳,总黄酮和川芎嗪的含量最高。结论:银杏叶、川芎粉碎过10目筛,用15倍60%乙醇渗漉,既经济又实用。     

HPLC法测定川芎中阿魏酸的含量

目的测定川芎中阿魏酸的含量。方法建立高效液相色谱法,对川芎中阿魏酸提取所用的溶剂种类、极性和提取方式进行了系统研究。结果用40%乙醇回流提取3h可以获得较高提取效率。结论溶剂种类和提取方法对川芎中阿魏酸的提取效率有较大影响。     

柴白安神合剂的质量控制研究

目的建立柴白安神合剂的质量标准,有效控制柴白安神合剂的质量。方法采用薄层色谱法（TLC）对柴胡、百合、白芍、五味子、川芎进行定性鉴别,高效液相色谱法（HPLC）对黄芩苷进行含量测定。结果TLC可定性鉴别柴胡、百合、白芍、五味子、川芎5味药材,且Rf值合理,重复性好;HPLC中黄芩苷在0.1032～1.032μg内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.5%,RSD为1.4%（n=6）。结论该质量控制方法准确,简单、专属性强,可有效控制柴白安神合剂的质量。     

甘肃引种川芎的质量考察

目的通过阿魏酸、总生物碱的含量测定，比较甘肃引种川芎（西芎）与四川引种川芎（川芎）的质量差别。方法采用高效液相色谱法与紫外分光光度法，用川芎与西芎平行试验，以含量测定结果为指标，考察分析西芎的内在质量。结果西芎中阿魏酸含量普遍高于川芎，总生物碱含量略高于川芎。结论甘肃引种川芎（西芎）的质量与四川引种川芎相当。     

川芎的适宜采收期和加工方法

目的研究不同采收期和不同加工方法对川芎有效成分含量的影响。方法按《中国药典》2000年版方法分别测定了不同产地、3个采收期和6种干燥加工方法川芎中水分、挥发油的含量,HPLC法测定了阿魏酸的含量,酸性染料比色法测定了总生物碱的含量。结果5月10日~30日,挥发油的含量随采收期的延迟而降低,阿魏酸含量则明显增加;总生物碱含量显著增加。挥发油的含量以水洗后晒干法损失最大,其他方法差异不明显;阿魏酸以微波干燥的含量最高,远红外干燥法的次之;总生物碱以远红外和农户烘干法的含量最高。结论川芎最适宜的采收期以每年5月20日(约农历小满)后10 d为宜;加工方法以产地农户烘干法为宜。     

Phytochemistry,biological properties and quality control of Chuanxiong Rhizoma: a review

Chuanxiong Rhizoma is a widely used Chinese herbal medicine in the past 2000 years. Chuanxiong Rhizoma is composed of volatile oils, phthalide lactones, phenolic acids, polysaccharides and other compounds. To date, more than 149 compounds in Chuanxiong Rhizoma have been isolated and identified, and some of them have been reported to possess promising biological properties on cardiovascular and central nervous system disorders besides their anti-cancer and antioxidant effects. Modulation of inflammatory mediators and apoptotic factors are believed to contribute to its bioactivities. Analytical methods, such as HPLC, GC and UPLC, are employed for qualitative evaluation of Chuanxiong Rhizoma. In this work, harvest period, growing habitat, processing method and storage, which can affect the quality of Chuanxiong Rhizoma, were also discussed. Comprehensive quality control methods should be developed to ensure the safety, quality and efficacy use of Chuanxiong Rhizoma. Herein, we collected and analyzed the literature of Chuanxiong Rhizoma published on CNKI, ScienceDirect, Springer link, Wiley and PubMed in past two decades, and up-to-date information of Chuanxiong Rhizoma was provided in this paper. We suggested ligustilide, butylidenephthalide and total senkyunolides as the chemical markers to evaluate the quality of Chuanxiong Rhizoma. Additionally, the influences of soil conditions and processing methods on Chuanxiong Rhizoma as future research perspectives should also be further assessed.     

日本川芎药材的HPLC指纹图谱分析方法研究

目的 建立日本川芎药材的指纹图谱分析方法。方法 用HPLC法建立日本川芎醇提取物的指纹图谱。结果和结论 所用方法可靠，简便，为提高日本川芎质量控制标准提供参考。     

脑伤泰颗粒的质量标准研究

目的 :建立脑伤泰颗粒的质量标准。方法 :采用薄层色谱法对脑伤泰颗粒中4味中药进行定性鉴别 ;用薄层扫描法对黄芪甲苷进行含量测定。结果 :脑伤泰颗粒剂中4味中药的薄层色谱鉴别呈阳性 ,黄芪甲苷的平均含量为0 0294 % ,方法平均回收率为98 18 % ,RSD=1 85 %。结论 :本方法简便、重现性好 ,可用于脑伤泰颗粒的质量控制。     

妇科调经胶囊的显微特征及薄层色谱鉴别

目的建立妇科调经胶囊的质量控制方法。方法对处方中的当归、川芎、白术和延胡索进行了显微鉴别;并用薄层色谱法对妇科调经胶囊中的当归、川芎、香附、延胡索4味药材进行定性鉴别。结果该处方所含的当归、川芎、白术和延胡索4味药材的显微特征明显,且在薄层色谱中分别检出当归、川芎、香附、延胡索的特征斑点,阴性对照无干扰。结论该方法简便可行,专属性强,重现性好,可有效控制妇科调经胶囊的质量。