高效液相色谱法测定维生素E珍珠乳膏中维生素E的含量

目的 建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法测定维生素E珍珠乳膏中维生素E含量的方法。方法 采用phenomenex luna C₁₈色谱柱(250 nm×4.6 nm×5μm);流动相为甲醇;流速为1.5 ml/min;检测波长为284 nm;柱温为25℃;进样量为10μl。结果 维生素E浓度在0.0995～0.4975 mg/ml范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,以维生素E质量浓度为横坐标x(mg/ml)、峰面积积分值为纵坐标y进行线性回归,得回归方程为y=1610.1x,R²=0.997;精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2%(n=6);平均加样回收率(n=9)为101.4%,RSD为0.66%。结论 经方法学验证,本法准确度高、重复性好,适用于维生素E珍珠乳膏的质量控制,且符合医院制剂快速检验要求。     

反相高效液相色谱法测定沙棘油中维生素E的含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定沙棘油中维生素E的含量。方法：C18－ODS柱为色谱柱、甲醇－水（98：2）为流动相,流速为1．5ml/min,检测波长：280nm。结果：线性范围0．9－6．0μg(r=0.9998),平均回收率为99．17％,RSD为1．48％（n=5),结论：本法操作简便,准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定易善力软胶囊中维生素E的含量

采用反相高效液相色谱法测定易善力软胶囊中维生素E(VE)的含量 ,色谱条件 :AgilentC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm) ,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;甲醇 -水 (98∶2 )为流动相 ;检测波长为 2 80nm ;流速为 1.5ml/min ;柱温为室温。结果表明 ,该法线性良好 ,VE的平均回收率为 10 0 .1%。提示该法为易善力软胶囊中VE含量测定提供了一个灵敏、准确和快速的方法。     

气相色谱法测定丁香药材中丁香酚的含量

丁香Ｅｕｇｅｎｉａｃａｒｙｏｐｈｙｌｌａｔａ　Ｔｈｕｎｂ．药材来源于桃金娘科植物的干燥花蕾,收载于中国药典１９９５年版一部。在９５版药典中,丁香药材的含量测定只收载了测定挥发油含量的方法,但没有测定挥发油中丁香酚（Ｃ１０Ｈ１２Ｏ２）的含量。为进一步控制和考察了香药材中丁香酚的含量．我们分别采用了浸渍法和挥发油提取法,提取后用气相色谱法分别来测定了香药材中丁香酚的含量。１仪器与试药ＧＣ－９Ａ和ＧＣ－１４Ｂ气相色谱仪（日本岛律）。１０％ＰＥＧ－２０Ｍ色谱柱。丁香酚对照品：购自中国药品生物制品检定所（…     

气相色谱法测定肠外营养用海豹油脂肪乳中主要脂肪酸的含量

目的：建立气相色谱法测定肠外营养用海豹油脂肪乳（20％）中各主要脂肪酸（fattyacid,FA）,包括肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、油酸、花生酸、二十碳五烯酸（eicosapentaenoicacid,EPA）、二十二碳五烯酸（docosapentaenoicacid。DPA）、二十二碳六烯酸（docosahexaenoicacid,DHA）含量的方法。方法：比较三种甲酯衍生化方法的优劣,包括三氟化硼酯化法、甲醇－氢氧化钾室温酯化法和甲醇－氢氧化钠加热回流酯化法。气相色谱柱为HP—InnoWax柱（30m×0．320mm,0．25μm）,采用FID检测器,标准曲线法定量。进样量1μl,分流比1：10。进样口温度220℃,检测器温度280℃,采用程序升温,起始温度155℃,保持1min,以25℃／min升到205℃,再以1℃／min升到235℃,最后以3℃／min升至250℃,保持5min。流速2．0ml／min。结果：从酯化操作过程和酯化效果来看,室温酯化法的效果较优。八种主要脂肪酸中,油酸含量最高（7．2％）、EPA含量最低（0．9％）,其他6种脂肪酸含量介乎1．3％～5．8％之间。线性范围在0．009973-10．322mg／ml之间,平均回收率为98．4％～101．2％,RSD均小于2．0％（n=3）。结论：本法方便、准确、重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

HPLC测定葛根素微乳中葛根素的含量

目的:建立HPLC测定葛根素微乳中葛根素的含量。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-1 g/L枸橼酸水溶液(25∶75),测定波长250 nm,流速0.8ml/min,柱温为40℃。结果:葛根素与辅料及溶剂峰分离良好,在5.29-132.25μg/ml时线性关系良好(r=0.999 95)。结论:HPLC测定葛根表方法便捷、准确、重复性好,可用于葛根素微乳含量的测定。     

HPLC法测定维生素E片含量

目的 建立测定维生素E(VitE)含量的高效液相色谱法.方法 采用Shimadzu C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5um),以甲醇为流动相;检测波长为284 nm,流速1.5 ml·min-1.结果 维生素E在0.125～5.0 mg·ml-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),高、中、低3种浓度的平均加样回收率为101.4%～102.7%,RSD为0.46%～O.71%,最低检测限为0.4ug·ml-1.结论 本法准确、简便、快速,适用于维生素E片的含量测定.     

气相色谱法测定莪术醇的含量

气相色谱法测定莪术醇的含量郑少珠朱维华１（广东省汕头市药品检验所，广东５１５０３１；１中国药品生物制品检定所，北京１０００５０）关键词莪术醇；气相色谱法；含量测定中图号Ｒ９２７．２莪术醇为姜黄属植物中的有效成分，现已用合成的方法制取［１，２］。中国药...     

紫外分光光度法测定复方维生素E霜中维生素E的含量

本文报告紫外分光光度去测定复方维生素E霜中维生素E的含量,方法简便,准确, 适用于一般医院制剂室测定。     

顶空进样法测定更昔洛韦的残留溶剂

目的：建立测定更昔洛韦原料中有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-5毛细管柱;以氮气为载气,流速为1ml／min,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,采用程序升温法测定更昔洛韦原料药中乙醇、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的溶剂残留量。结果：更昔洛韦原料药中乙醇、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）3种有机溶剂完全分开,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0．9992-0．9995,精密度RSD分别为1．45％、2．01％和1．04％,平均回收率分别为99．7％、102．1％和97．3％,检测限分别为30ng／ml、45n咖l和82ng／ml。结论：本法快速、灵敏、准确,可用于更昔韦洛原料中有机溶剂残留量的测定。     

紫外分光光度法测定利多卡因微乳的含量

目的：探讨利多卡因微乳的质量控制方法。方法采用紫外分光光度法测定其含量。结果采用紫外分光光度法测量利多卡因微乳时,在0．05～0．50mg/ml范围内线性关系良好（r＝0．9997）,平均回收率为99.5％,RSD＝0．79％。结论采用紫外分光光度法测定利多卡因微乳的方法简便易行,专属性强,灵敏度高,重复性好,结果准确。     

HPLC测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的含量

目的 建立测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX ODS柱,甲醇-乙腈(体积比25∶75)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长290 nm,柱温为40 ℃.结果 维生素E在32.9～291.1 μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.0%(n=6).结论 本文方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量.     

VitE对尿毒症患者血清诱导淋巴细胞凋亡的影响

目的通过观察尿毒症患者血清对培养的正常人淋巴细胞凋亡、Fas分子表达的影响以及VitE的干预作用,探讨淋巴细胞凋亡与尿毒症患者免疫功能低下的关系,并寻找防治对策。方法分离健康正常人外周血淋巴细胞并进行体外培养一周,分成对照组、尿毒症患者血清组、尿毒症患者血清 VitE组,培养一定时间后,用流式细胞仪测淋巴细胞早期凋亡率和Fas分子表达率。结果加入尿毒症患者血清培养12、24h,淋巴细胞早期凋亡率、Fas表达率分别较对照组明显增高(P<0.01),且两者呈正相关(rs=0.905,P<0.01);VitE干预后淋巴细胞早期凋亡率、Fas表达率与尿毒症血清组比较,明显降低(P<0.05)。结论尿毒症患者血清可使正常淋巴细胞Fas分子表达增高和细胞早期凋亡率上升,可能是尿毒症患者免疫功能低下易发生感染的原因之一。VitE在一定程度可抑制尿毒症患者血清诱导的淋巴细胞Fas分子表达,减少细胞凋亡。     

气相色谱法测定帕米膦酸二钠中的有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量。方法采用DIM—Wax毛细管柱（30m&#215;0．32mm,0．50μm）;载气为氮气;以50％N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温40℃,保持5rain,以20℃／min升温至180qC,保持1min;进样口温度240℃;检测器温度250℃（FID）。结果甲醇在62．4—499．2mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9992（n=,检测限为O．4ng,回收率为98．95％（RSD：1．12％）;氯苯在11．6—58．0mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9994（n=5）,检测限为0．2ng,回收率为98．82％（RSD：1．40％）。结论气相色谱法可用于帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量测定。     

磺胺二甲嘧啶有机溶剂残留的GC测定

目的:建立磺胺二甲嘧啶合成中所用有机溶剂丙酮残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,溶液直接进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为Supelcowax-10(30 m×0.32 mm,0.5μm),进样口温度160℃.检测器温度250℃,柱温120℃,载气为氮气.结果:在该色谱条件下丙酮与二甲基亚砜能达到完全分离,测得丙酮在2.08～6.25 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.996 8),平均同收率分别为100.40%(RSD=1.10%).结论:该法简便、灵敏,易操作,可以作为磺胺二甲嘧啶原料药中有机溶剂残留量的检测.     

气相色谱法测定沙格列汀原料药中基因毒性杂质残留量

目的：建立沙格列汀原料药中3种基因毒性杂质的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法测定,INNOWAX弹性石英毛细管气相色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,进样口温度120℃,进样量5μl,分流比1∶10;柱温70℃保持1 min,16℃/min升温至190℃,保持5 min;检测器为氢火焰离子化检测器,温度250℃;载气：N2,恒流1 ml/min。色谱甲醇为溶剂。结果各残留溶剂均可达到基线分离。测得甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯分别在2.44~36.6、2.38~35.7和2.46~36.9μg/ml范围内线性关系良好。三者的平均回收率分别为96.94%、95.96%和105.47%（n=9）。结论该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于沙格列汀原料药中基因毒性杂质的测定。     

毛细管气相色谱法测定芬太尼的血药浓度

本报告了用气相色谱（ＧＣ）法测定人体血浆中芬太尼含量的方法。以Ｒｏ２１－２２１２作内标，芬太尼的同系物作载体，在碱性条件下用环己烷－异戊醇（１９７：３）提取，药物反提至硫酸溶液中，碱化后再用乙醚－二氯甲烷（９：１）提取。样品在柱温为２５５℃的ＨＰ－１大口径毛细管柱（１０ｍ×０．５３ｍｍ×２．６５μｍ）上，以氮气作载气和氮磷检测器进行分析。在０．２５～１００ｎｇ／ｍｌ内有良好线性，０．５３ｍｍ×２     

维生素C、E对氢化可的松所致大鼠学习记忆功能损伤的保护作用

为探讨慢性应激对学习记忆功能过氧化损伤的可能机制以及维生素 C(VC)与维生素 E(VE)对慢性应激所致学习记忆功能损伤的抗过氧化保护作用 ,本实验在反复给予大鼠氢化可的松 (HC)建立慢性应激损伤学习记忆功能的动物模型基础上 ,同时给予 VC、 VE后观察大鼠学习记忆成绩、海马形态以及血、海马超氧化物歧化酶 (SOD)与丙二醛 (MDA)含量的变化。发现长期给予 HC的大鼠 :1在 Y-迷宫中的学习记忆成绩下降 ,15次正确数分别由对照组的 10 .38± 1.4 1、 11.5 0± 2 .0 7降为 7.88± 1.73(P<0 .0 1)、 10 .0 0± 2 .2 0 ;2海马 CA1 区发生大量神经细胞核固缩的形态学改变 ,核固缩细胞数由对照组的 (3.2 0± 2 .4 0 )个 / mm线长度增为 (98.4 0± 2 0 .70 )个 / mm线长度 (P<0 .0 1) ;3血、海马 SOD含量减少 ,由对照组的 (134.5 7± 1.2 6 ) U/ ml、 (71.2 3± 3.73) U/ m l降为 (74 .79± 5 .4 7) U/ ml(P<0 .0 1)、 (42 .87± 2 .76 ) U/ ml (P<0 .0 1) ;MDA含量增加 ,由对照组的 (4.76± 0 .73)μm ol/ L、 (130 .89± 30 .6 2 )μmol/L 增为 (9.4 8± 1.4 5 ) μmol/ L (P<0 .0 1)、 (2 15 .6 2± 6 0 .37) μm ol/ L (P<0 .0 5 )。同时给予 VC、VE可使上述指标明显改善 :学习记忆成绩提高为 11.2 5± 1.2 8(