钠钾镁钙葡萄糖注射液细菌内毒素两种不同检测方法研究

文章研究凝胶限度法及动态显色法(微量)两种不同的检测方法对于钠钾镁钙葡萄糖注射液细菌内毒素检测方法及结果的影响。使用中国药典2020年版通则1143细菌内毒素检查法提到的凝胶限度法及借助全自动细菌内毒素检测系统进行的动态显色法(微量)两种检测方法对钠钾镁钙葡萄糖注射液细菌内毒素检测方法及结果进行研究及对比。使用凝胶限度法及全自动细菌内毒素检测系统动态显色法(微量)对钠钾镁钙葡萄糖注射液稀释最大8倍进行细菌内毒素检测时,干扰试验均成立,检测结果一致,均符合中国药典2020年版的要求。凝胶限度法及全自动细菌内毒素检测系统动态显色法(微量)均可用于钠钾镁钙葡萄糖注射液细菌内毒素检测,全自动细菌内毒素检测系统动态显色法(微量)在减小试验过程中的人为误差及结果定量方面优势更加明显。     

左乙拉西坦原料药细菌内毒素检查方法学研究

目的:研究左乙拉西坦原料药细菌内毒素检查方法,对凝胶法和动态显色法两种试验方法进行比较。方法:按照《中国药典》2020年版四部通则1143“细菌内毒素检查法”,用凝胶法和动态显色法两种试验方法,对3批样品进行干扰试验以及细菌内毒素检查。结果:将左乙拉西坦原料药细菌内毒素限值定为“每1mg左乙拉西坦中含内毒素的量应小于0.03 EU”,左乙拉西坦对凝胶法和动态显色法两种试验方法均无干扰作用,细菌内毒素检查结果符合规定。结论:凝胶法和动态显色法均可用于左乙拉西坦原料药细菌内毒素检测,可根据不同的需求,选择适合的检测方法。     

动态显色法在注射用甲磺酸萘莫司他细菌内毒素检查的运用分析

建立注射用甲磺酸萘莫司他细菌内毒素检查法。方法：按《中国药典》四部通则1143细菌内毒素检查法进行动态显色法干扰试验。结果：采用加碱性调节剂作用一定时间处理供试液并进行稀释的方式,可有效消除甲磺酸萘莫司他的干扰作用。结论： 注射用甲磺酸萘莫司他可采用细菌内毒素动态显色法进行细菌内毒素检查。     

重组C因子检测银杏叶提取物注射液细菌内毒素的方法学研究

目的:建立银杏叶提取物注射液的重组C因子细菌内毒素检测方法。方法:使用重组C因子法进行细菌内毒素方法学研究,并用鲎试剂动态显色法、家兔法对银杏叶提取物注射液进行对比研究。结果:金纳多注射液稀释至400倍及以下浓度进行试验,回收率均在《中国药典》规定的50%～200%范围内,符合药典规定,并与动态显色法和热原法结果一致。结论:本研究为重组C因子检测中药注射液细菌内毒素的方法学和标准的建立提供了实验依据。     

纳米胶束载体聚乙二醇单甲醚聚乳酸嵌段共聚物中细菌内毒素动态显色定量方法的建立

目的: 建立纳米胶束载体聚乙二醇单甲醚聚乳酸嵌段共聚物细菌内毒素动态显色定量方法。 方法: 首先建立动态显色法测定细菌内毒素的标准曲线,并验证标准曲线的可靠性,考察样品对细菌内毒素检查的干扰情况,确定样品的最大无干扰浓度,随后验证方法的精密性和准确性,并进行初步应用。 结果: 标准曲线可靠性验证中,相关系数r＞0.99,标准曲线可靠。供试品用水稀释并添加内毒素标准品至供试品终浓度0.625mg.ml^-1(稀释40倍)及内毒素终浓度为0.25 Eu.ml^-1时,测定其回收率接近100%,供试品在该浓度对内毒素实验的干扰作用较小。方法的精密度和准确度验证中,标准曲线各浓度点测量结果的变异系数均＜7%,加入各浓度的内毒素标准品的测定结果的变异系数均＜5%,回收率在94%-112%之间。另外,日常检测3批供试品的内毒素含量均小于限值,回收率在97%-105%之间。结论: 动态显色法可用于定量检测纳米胶束载体聚乙二醇单甲醚聚乳酸嵌段共聚物的细菌内毒素。     

动态显色法定量检测卡前列素氨丁三醇注射液中的细菌内毒素

目的 建立动态显色法测定卡前列素氨丁三醇注射液中细菌内毒素含量的方法.方法 建立动态显色法测定细菌内毒素的标准曲线,通过干扰预试验及干扰验证试验测定回收率以确定样品最佳稀释倍数及检测范围,并定量测定样品内毒素含量.结果 标准曲线回归方程:lgT=-0.28lgC+ 5.65,r=0.998,相关系数的绝对值(|r|) ＞0.980,细菌内毒素浓度在0.01～1.25 EU·mL-1时线性关系良好,标准曲线成立;样品稀释4 ～ 50倍时,细菌内毒素回收率在50％ ～ 200％范围内,均无干扰作用;干扰验证试验进一步证明样品稀释20倍时,其回收率均接近100％,无干扰作用,所测样品的细菌内毒素含量均小于0.01 EU·mL-1.结论 该方法专属性强、精密性和准确性良好,能快速定量检测样品中内毒素含量,可用于卡前列素氨丁三醇注射液中细菌内毒素含量的测定.     

注射用盐酸柔红霉素中细菌内毒素的动态显色基质法定量测定

建立了动态显色基质法定量测定注射用盐酸柔红霉素中细菌内毒素含量。对样品添加定量的标准内毒素进行干扰预试验,当柔红霉素浓度为25μg/ml时可排除干扰,6批样品细菌内毒素的含量均小于4.3EU/mg。     

盐酸利多卡因注射液中细菌内毒素定量检测法探究

目的 建立盐酸利多卡因注射液中细菌内毒素定量检测方法,准确实时评估注射液中内毒素含量,并与凝胶法检测结果相比较,以确定微量动态显色法用于盐酸利多卡因注射液中细菌内毒素定量检测的可行性和准确性。方法 采用微量动态显色法,选取2家不同厂家共6批样品进行实验,通过标准曲线可靠性试验、预干扰和干扰实验,确定本品不被干扰的稀释倍数,并将结果与凝胶法比较。结果 标准曲线可靠性的回归方程为lgT=2.8974-0.29133lgC,相关系数|r|=1.0000,本品稀释至10倍时无干扰,回收率在60%～75%之间;微量动态显色法与凝胶法检查结果一致。结论 微量动态显色法可用于定量检测盐酸利多卡因注射液中的细菌内毒素含量,相较于凝胶法,操作更方便快捷,可实现定量检测,结果灵敏度更高。     

尼可刹米注射液细菌内毒素检查法探讨

目的:对尼可刹米注射液细菌内毒素检查法进行探讨,建立其细菌内毒素检查方法(凝胶法及动态浊度法)。方法:按《中国药典》2010年版二部附录ⅪⅩM中的相关规定及附录ⅪE细菌内毒素检查法进行。结果:尼可刹米注射液经80倍及以上稀释,在3.125 mg.ml-1以下浓度对鲎试剂与内毒素的反应无干扰,凝胶法与动态浊度法结果一致。结论:建立尼可刹米注射液可以细菌内毒素检查法(凝胶法及动态浊度法)可行。     

动态浊度法定量检测细菌内毒素的含量

目的　建立动态浊度法定量检测细菌内毒素含量的方法。方法　用细菌内毒素检查用水 (BET水 )将细菌内毒素标准品按等比数列 (2～ 10倍 )稀释 ,制备 4～ 6点细菌内毒素标准溶液系列 ,各浓度点取 3管分别与定量鲎试剂(TAL)反应 ,实验数据用最小二乘法回归处理。回归方程为 :lgT =algC +b ,|r|≥ 0 .980。然后再由标准曲线计算出供试品中细菌内毒素的含量值。结果　建立了动态浊度法检测细菌内毒素含量 ,应用于大输液和甘露醇注射液内毒素含量检测 ,同时确定甘露醇注射液细菌内毒素限值为 0 .5EU·ml-1。结论　建立动态浊度法 ,准确可靠、灵敏度高。可应用于药品细菌内毒素含量定量检测 ,还可用于以细菌内毒素检查法取代热原检查的可行性研究     

动态浊度法定量检测磺达肝癸钠注射液细菌内毒素含量的研究

目的:建立动态浊度法定量检测磺达肝癸钠注射液中细菌内毒素的含量。方法:使用两个厂家的动态浊度法鲎试剂建立细菌内毒素标准曲线,对3批供试品进行干扰试验,分析不同稀释倍数下细菌内毒素的回收率并进行验证,完成供试品溶液中内毒素含量的定量检测。结果:两个厂家鲎试剂的标准曲线均符合标准要求,3批供试品在稀释10、100、800、1 600倍时细菌内毒素回收率均在50%~200%范围内,均无干扰,符合药典要求。结论:采用动态浊度法检测磺达肝癸钠注射液中细菌内毒素含量是可行的。     

注射用曲克芦丁发生临床ADR后动态浊度法测定细菌内毒素含量

目的:建立细菌内毒素动态浊度法,定量检测涉药物不良反应ADR批次与正常批次注射用曲克芦丁中内毒素含量的差异.方法:依据《中华人民共和国药典》2015年版四部通则1143"细菌内毒素检查法"中动态浊度法,建立细菌内毒素检查的标准曲线并作可靠性分析,对供试品中的细菌内毒素进行定量检测.结果:经干扰预试验选择注射用曲克芦丁稀...     

动态浊度法测定硫酸异帕米星注射液中细菌内毒素的含量

目的:建立测定硫酸异帕米星注射液中细菌内毒素含量的方法。方法:采用动态浊度法,将样品作系列稀释,通过干扰试验确定样品检测浓度,并建立标准曲线对样品进行细菌内毒素的定量检测。结果:硫酸异帕米星注射液稀释至6.25mg·mL-1时对鲎试剂检查无干扰作用,细菌内毒素的回收率均在50%～200%范围内。结论:本方法可用于测定硫酸异帕米星注射液中细菌内毒素的含量。     

显色基质法定量检测盐酸多沙普仑注射液的细菌内毒素

目的:建立定量检测盐酸多沙普仑注射液中细菌内毒素的方法。方法:采用显色基质法,按照《中国药典》相关方法对不同批号的盐酸多沙普仑注射液分别进行干扰试验,确立其不干扰质量浓度。结果:盐酸多沙普仑注射液稀释至5 mg/ml时无干扰作用,回收率为50%¹00%。结论:显色基质法可用于盐酸多沙普仑注射液中细菌内毒素含量的定量检测。     

动态显色法检测注射用重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子中内毒素的含量

目的建立定量检测注射用重组人粒细胞巨噬细胞集落刺激因子（rhGM—CSF）中内毒素的质控方法。方法采用动态显色法,通过标准曲线的可靠性验证和干扰试验,建立检测rhGM—CSF中内毒素的定量方法。结果标准曲线可靠性验证中,曲线的R2均〉0．98,标准曲线成立;干扰试验显示,供试品复溶后稀释5倍后加入0．5EU／ml的标准内毒素作为供试品回收液,经检测其内毒素回收率均接近100％,该稀释倍数下,供试品浓度对内毒素实验的干扰作用较小;另外,日常检测2批供试品的内毒素含量均小于限值,与凝胶法检测结果一致。结论该动态显色法方法可用于rhGM—CSF中内毒素的定量检测。     

动态浊度法检测复方蒲公英注射液中细菌内毒素

目的 建立检测复方蒲公英注射液中细菌内毒素的动态浊度法.方法 确定样品细菌内毒素限值(L)为25 EU/mL,建立细菌内毒素的标准曲线,考察供试品对细菌内毒素检查的干扰情况,分析不同稀释倍数下细菌内毒素的回收率,并进行验证.结果 回归方程为lg T=2.78568-0.32468 lg C(|r|>0.999),细菌内...     

动态浊度法检测乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中的细菌内毒素

目的:应用动态浊度法定量测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中的细菌内毒素,并与凝胶法比较。方法:按《中国药典》2010年版二部收载的细菌内毒素检查方法及其指导原则进行干扰试验,确定样品最大稀释倍数。结果:当样品作8倍稀释时用动态浊度法的回收率值较高(100%左右),未见干扰作用;与凝胶法检测结果一致,均符合规定。结论:动态浊度法可以有效测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中的细菌内毒素含量。     

采用动态浊度法研究乙醇对细菌内毒素检查法的影响

目的：采用动态浊度法研究乙醇对细菌内毒素检查法的影响。方法按2010年版《中国药典（二部）》,建立4个浓度点的标准曲线,采用干扰试验方法,通过测定不同浓度的乙醇对外加内毒素的回收率,研究其对细菌内毒素检查试验的干扰情况。结果标准曲线回归方程相关系数绝对值为0.9886（应大于或等于0.980）,标准曲线成立。供试液中乙醇浓度浓度为5%及以下时外加细菌内毒素的回收率在50%~200%范围内。结论乙醇在浓度为5%或以下时对细菌内毒素检查法无干扰作用。