超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达唑仑进行定性、定量检测。结果9种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为26.55～1 062,27.5～1 100,24.7～988,26.325～1 053,26.075～1 043,27.35～1 094,28.075～1 123,25.3～1 012,23.826 15～953.046 ng/mL,9种化学药品平均回收率在97.6%～111.1%之间。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加9种化学药品的测定。     

减肥食品及保健食品中非法添加化学药物酚酞、盐酸西布曲明的探索性检测

目的:建立减肥食品及保健食品中非法添加化学药物酚酞、盐酸西布曲明的定性、定量检测方法。方法:采用薄层色谱法初筛,高效液相色谱-质谱联用法进行定性鉴别,高效液相色谱法同时进行含量测定。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,重复性好;高效液相色谱-质谱联用鉴别专属性强,灵敏度高;高效液相色谱含量测定方法准确可靠,酚酞、盐酸西布曲明浓度分别在2.9～175.3μg·ml^-1（r=0.999 8）和2.7～161.5μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.41%（RSD=1.61%）和100.83%（RSD=1.63%）。结论:本方法可有效监测减肥食品及保健食品中非法添加酚酞、盐酸西布曲明。     

UPLC-MS/MS检测镇静安神类中成药中违禁添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑

目的建立镇静安神类中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的专属检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈（90:10）梯度洗脱,流速0.4 ml/min,检测波长254nm;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑定性、定量检测。结果地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑线性范围分别为109.8-878.4、102.1-816.8、106.9～855.2 ng/ml,地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的检出限为分别0.016、2.5×10^-3、2.8×10^-3ng,定量限分别为0.19、8.2×10^-3、9.2×10^-3ng,3种药物平均回收率在95.7%～103.7%之间。结论本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的测定。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱快速筛查及定量检测改善睡眠类保健品和中成药中的22个精神类化合物

目的:建立高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品及中成药中22个精神类化合物。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus-C₁₈ (2.1 mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-1 mmol·L^-1乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,电喷雾离子源,用多反应监测结合正离子扫描分析。通过比较样品与对照品的色谱保留时间、相对离子丰度比,进行定性分析,并对阳性样品进行定量分析。结果:22个精神类化合物(阿普唑仑、地西泮、米安色林、帕罗西汀、氯丙嗪等)在0.1～400 ng·mL^-1浓度范围呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.99,样品回收率在79.1%～109.2%,RSD在1.2%～9.6%,检测下限范围在0.05～0.5 ng·mL^-1。本方法可在13 min内同时完成对保健品和中成药中的22个精神类化合物的分离和筛查。检测12批次样品,结果均未检出22个精神类化合物...     

UPLC-MS/MS法检测镇静安神类中药制剂及保健品中添加的化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加5种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,多反应监测（MRM）模式进行定性和定量检测。结果5种化学药品测定的线性范围在0.5-500μg·L^-1之间,检出限在0.03-0.07μg·L^-1之间,3个水平的回收率在94.7%-98.4%之间。样品筛查结果发现有1批样品非法添加了艾司唑仑和氯丙嗪,有1批样品添加了地西泮。结论本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加化学药品的测定。     

HPLC-MS/MS同时测定尿酸调节类中药及含中草药食品中22种非法添加药物

目的 采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿酸调节类中药及含中草药食品中22种非法添加药物。方法 样品经含0.1%氨水的甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱进行分离,以甲醇-乙腈(1∶1)和0.005 mol·L^-1甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱。采用电喷雾离子源正、负离子模式,以多反应监测扫描方式检测。结果 22种药物在10.0～200μg·L^-1内线性关系良好,相关系数r²均>0.99,检测限和定量限分别为0.125～0.750 mg·kg^-1和0.416～2.81 mg·kg^-1,平均回收率为80.2%～120.1%,RSD为1.1%～5.9%。收集的37批样品中均未检出非法添加的药物。结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高,可实现同时检测尿酸调节类中药及含中草药食品中22种非法添加药物。     

HPLC法同时测定五维赖氨酸口服溶液中4种水溶性主成分的含量

目的:建立直接同时测定五维赖氨酸口服溶液中盐酸赖氨酸和三种水溶性维生素含量的RP-HPLC法。方法:采用Phenomenex Gemini C₁₈ 100A(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，以0.03 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液(pH 3.0)-甲醇(98∶2)为流动相，检测波长为205 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果:盐酸赖氨酸、维生素C、维生素B₆和烟酰胺分别在30.56～488.9μg·mL^-1(r=1.000 0)、24.86～397.8μg·mL^-1(r=0.999 8)、1.018～16.29μg·mL^-1(r=1.000 0)、10.72～171.5μg·mL^-1(r=0.999 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系；定量限分别为10.39、0.466 1、0.092 79、0.136 2 ng;平均回收率分别为100.6%、98.5%、98.0%、99.2%,RSD分别为0...     

降压类保健食品中非法添加的氢氯噻嗪与氨苯蝶啶的检查

目的 建立HPLC法检查降压类保健食品中非法添加的氢氯噻嗪与氨苯蝶啶.方法 用Diamonsil C18(4.6mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:203 nm.结果 检查2种保健品中均含非法添加的化学药品成分.结论 本法测定简便,结果准确,专属性强,适用于检查降压类保健食品中非法添加的氢氯噻嗪与氨苯蝶啶.     

Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-Q-TOF/MS测定压片糖果中非法添加的美托拉宗

目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)分析方法对压片糖果中的非法添加药物美托拉宗进行快速筛查与定量检测。方法 使用乙腈提取待测组分,Captiva EMR-Lipid净化柱进行净化,经Agilent RRHD Eclipse Plus C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,运用UPLC-Q-TOF/MS的Targeted MS/MS模式进行检测分析。结果 美托拉宗在浓度范围50～1 000 ng·mL^-1内线性良好(r=0.999 0);检测限为1.0μg·g^-1;定量限为2.5μg·g^-1,平均回收率为98.15%,RSD为2.2%(n=18)。结论 该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,能应用于日常样品的检验检测。     

HPLC同时检测保健品及中成药中非法添加9种抗高血压化学药物的研究

目的 建立一种RP-HPLC-DAD 条件可同时对降压保健品及中成药中非法添加的9种化学合成降压药(阿替洛尔、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、卡托普利、酒石酸美托洛尔、盐酸普奈洛尔、盐酸地尔硫卓、利血平、苯磺酸氨氯地平)进行检查的方法.方法 采用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇为流动相A,0.03 moL·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)为流动相B,进行梯度洗脱;流速:0.7 mL·min-1;柱温:35 ℃;二极管阵列检测器,检测波长为215 nm,并同时采集200～400 nm的光谱图.结果 在本色谱条件下,9种降压药有很好的分离度,最小检出量阿替洛尔、盐酸可乐定、卡托普利、苯磺酸氨氯地平、酒石酸美托洛尔为25 ng,氢氯噻嗪、盐酸地尔硫卓为10 ng,盐酸普奈洛尔、利血平为5 ng.结论 本法简便准确,可作为降压保健品及中成药中非法添加化学成分的快速筛查方法.