HPLC法测定复方齐多夫定片中齐多夫定和拉米夫定的含量

目的建立HPLC法测定复方齐多夫定片中齐多夫定和拉米夫定的含量。方法色谱柱为In-ertsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比77∶23),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果齐多夫定的线性范围为20~300 mg.L-1,r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD=0.24%;拉米夫定的线性范围为10~150 mg.L-1,r=0.999 9,平均回收率为99.8%,RSD=0.33%。结论本方法快速、准确,分离效果好,适用于该复方制剂中2种主成分的同时测定。     

齐多夫定血药浓度测定及药动学

目的:建立反相高效液相色谱法,研究齐多夫定在健康人体内的药动学。方法:Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×200mm),流动相:甲醇-水(30∶70),检测波长:266nm。9名健康志愿者单剂量口服300mg齐多夫定胶囊后,体内血药浓度采用3P97程序统计方法处理。结果:在确定的色谱分离条件下,血浆样品中齐多夫定无杂质干扰,且峰面积与相应浓度之间呈良好的线性关系。人体药动学参数Cmax(2 045±582)μg.L-1,tmax(0.56±0.22)h,消除半衰期t1/2ke为(1.29±0.16)h,V/F为(196.1±59.5)L,AUC0-t为(3 365±914)μg.h.L-1,AUC0-∞为(3 506±923)μg.h.L-1。结论:本法操作简便快速,定量准确可靠,适用于齐多夫定的人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定齐多夫定注射液的含量

目的 建立了齐多夫定注射液含量测定的HPLC方法。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-水（40：60）.检测波长265nm。结果 在浓度39．8～119．4μg．mL^-1。范围内线性关系良好（r=0．9999）．平均回收率为99．35％（RSD1．354%）。结论 方法简便,分离效果好,结果准确可靠,能控制齐多夫定注射液的质量。     

HPLC法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质

目的：建立HPLC梯度洗脱法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质.方法：采用岛津Shim-packCLC-ODS色谱柱（150 mm ×6.0 mm,5μm）,流动相A为甲醇,流动相B为水,按照时间程序进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为215 nm,柱温为40℃.结果：杂质A和杂质C在0.2～50.0 μg/ml浓度范围内均与其峰面积呈良好的线性关系（r =0.999 9）,杂质A平均回收率为99.3％,RSD为1.4％（n=9）;杂质C平均回收率为98.2％,RSD为1.9％（n=9）;杂质B在0.4 ～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为95.8％,RSD为1.0％（n=9）;杂质D在0.2 ～ 25.0μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为106.8％,RSD为0.8％（n=9）;齐多夫定在0.4～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）.结论：该方法在一个色谱系统中同时检出杂质A、B、C、D,重复性好,结果准确,可用于齐多夫定及其注射液的含量及有关物质测定.     

高效液相色谱法测定齐多夫定胶囊中AZT的含量

目的 　建立齐多夫定胶囊中 AZT的含量测定方法。方法 　高效液相色谱法 ,Nova-Pak○RC1 8色谱柱 ( 60 A0 4μm,3 .9× 15 0 mm) ;流动相 :甲醇 -水 ( 2 0∶ 80 ) ;流速 :1.0 m L· min- 1 ;检测波长 :2 65 nm。 结果　齐多夫定进样量在 0 .2～ 2 .0 μg范围内呈良好的线性关系 ( r=1.0 0 0 0 ,n=5 ) ,重复性良好 ,RSD=0 .96% ( n=6) ,平均回收率 10 0 .1% ,RSD=1.49% ( n=9)。 结论　本法快速、简便、准确、重复性好     

HPLC法检测齐多夫定的有关物质

目的:建立了齐多夫定的有关物质[有关物质B(3’-氯-3’-脱氧胸苷)、有关物质C(胸苷)]的HPLC检测方法。方法:采用Lichrospher-C18色谱柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相A为水,流动相B为甲醇,采用梯度洗脱,10 min后流动相 A在40 min内从70％降至30％,流速1．0 mL·min-1,检测波长265 nm。结果:有关物质B、C和齐多夫定的最低检测限量分别为4．4,2．6,4．0 ng,齐多夫定与各杂质分离良好。结论:本法简便快速,灵敏度高,准确可靠。     

RP-HPLC法测定齐多夫定脂质体中主药的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定齐多夫定脂质体中齐多夫定含量的方法。方法:色谱柱为HypersilC18,流动相为甲醇-水(40∶60),流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:齐多夫定检测浓度的线性范围为20～250μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为100.83%,日内及日间RSD均小于2%。结论:本方法准确可靠、简单快速,可用于该制剂的含量测定。     

RP-HPLC法测定齐多夫定肉豆蔻酸酯脂质体药物含量及包封率

目的建立齐多夫定前体药物—齐多夫定肉豆蔻酸酯脂质体含量及包封率的测定方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为DiamonsilTMODS C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为95∶5),流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为265 nm;采用超速离心法分离齐多夫定肉豆蔻酸酯脂质体中的游离药物。结果在上述色谱条件下辅料和试剂对药物的测定无干扰,齐多夫定肉豆蔻酸酯浓度在1.05×10-5~6.28×10-5mol.L-1内与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),回收率在99.4%~102.0%之间,日内及日间RSD均小于2%(n=5)。结论RP-HPLC法可用于齐多夫定肉豆蔻酸酯脂质体含量及包封率的测定。     

齐多夫定胶囊的制备及质量控制

目的研究齐多夫定胶囊的制备工艺及中间产品的检测方法。方法以齐多夫定为主药,淀粉、微晶纤维素PH102、羧甲淀粉钠、硬脂酸镁等为辅料制备齐多夫定胶囊,并摸索中间产品的检测方法。结果该制荆处方合理,工艺可靠,紫外分光光度法测定齐多夫定的含量其标准曲线回归方程为A=0．0394C-0．0007,r=0．9998(n=10)。结论处方合理,制备工艺可靠。采用紫外分光光度法在266nm的波长处测定含量时,重现性好,方法简单、快速、可行,并且检测成本低,可用于大生产时中间产品的质量检测。     

齐多夫定的合成

以胸腺嘧啶脱氧核苷为原料，６位羟基经保护后，通过Ｍｉｔｓｕｎｏｂｕ反应以ＮａＮ_３取代同时发生构型转换接上叠氮基，然后脱去保护基制得齐多夫定，收率６１％。     

蒲地蓝消炎片质量控制与评价研究

目的 对蒲地蓝消炎片的现行质量标准和质量现状进行分析和评价,为其标准和质量提高提供依据.方法 依据现行法定标准检验中发现的问题,结合原药材炮制和制剂生产工艺,从药品真实性、安全性和有效性3个方面开展探索性研究,建立和完善薄层色谱鉴别、黄芩苷/汉黄芩苷峰面积比值测定、重金属及有害元素检查及多指标成分含量测定等检测和评价方...     

氯氮平口腔崩解片的制备及质量控制

目的制备氯氮平口腔崩解片并探讨其质量控制。方法考察填充剂微晶纤维素、甘露醇及崩解剂交联羧甲基纤维素钠的用量,以外观、口感及体外崩解时间为指标,通过正交试验优化处方,采用直接压片法制备口腔崩解片,并对其崩解时间、溶出度、含量进行检测。结果氯氮平口腔崩解片在30s内可完全崩解,2min溶出达90％以上,含量符合规定。结论处方设计合理,制备工艺可行,产品质量可控。     

洛芬葡锌那敏片的质量控制

目的：建立洛芬葡锌那敏片的质量标准。方法：采用HPLC法测定洛芬葡锌那敏片中布洛芬和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。结果：马来酸氯苯那敏、布洛芬分别在0．42～8．32μg·ml^-1（r=0．9999）,30．16～603．20μg·ml^-1（r=0．9999）范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为101．8％（RSD=1．0％,n=9）,101．6％（RSD=1．1％,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,可以有效地控制药品质量。     

盐酸曲美他嗪分散片的制备与质量控制

目的对盐酸曲美他嗪分散片的制剂工艺和质量控制方法进行研究。方法根据处方和制备工艺制备盐酸曲美他嗪分散片,采用高效液相色谱法测定其有关物质,紫外分光光度法测定其含量和溶出度。结果所制盐酸曲美他嗪分散片质量稳定,主要质量参数分散均匀性符合要求。结论盐酸曲美他嗪分散片的设计合理,质量可控,稳定性好。     

药品生产中水的质量控制

目的考察水作为药品生产特别是生物制品生产中的主要原辅材料的质量。方法按2005年版《中国药典（二部）》收载的注射用水检测项目进行相关检测。结果对2004—2006年水的质量进行检测及质量控制，并对以水为原辅料生产的终产品进行质量检定，注射用水的质量符合《中国药典（二部）》要求。结论所生产的注射液用水是优质的，可以用于药品生产。     

盐酸氨基葡萄糖咀嚼片的制备及质量控制

目的介绍盐酸氨基葡萄糖咀嚼片的制备及质量控制方法。方法选用甘露醇为稀释剂、阿斯帕坦为矫味剂、薄荷油为芳香剂、微粉硅胶为助流剂、硬脂酸镁为润滑剂、2%羟丙基甲基纤维素E50为黏合剂制备盐酸氨基葡萄糖咀嚼片,采用络合滴定法测定制剂含量。结果制得的盐酸氨基葡萄糖咀嚼片口感好、表面光滑美观、色泽均匀、硬度适中、服用方便。结论该制剂处方工艺成熟,检测方法简便、准确,适于医院配制和应用。     

葡萄糖酸锌分散片的制备及质量控制

目的探讨葡萄糖酸锌分散片的制备工艺及质量控制方法。方法采用络合滴定法测定其含量。结果制得的葡萄糖酸锌分散片口感好、表面光滑美观、色泽均匀、硬度适中、服用方便。葡萄糖酸锌的平均回收率为100.02%,RSD为0.17%(n=9);3 min内完全崩解,符合分散片的要求。结论该方法简便、准确,可用于本品的质量控制。     

左羟丙哌嗪口腔崩解片的制备与质量控制

目的 制备左羟丙哌嗪口腔崩解片并建立其质量控制方法 . 方法 采用直接压片法制备,高效液相色谱（HPLC）法测定其含量. 结果 制备的左羟丙哌嗪口腔崩解片外观光洁,硬度为3.5 kg,崩解时间<30 s; 检测浓度线性范围为8.48～42.4 μg.mL^-1（r＝0.999 9）,平均回收率为99.85%,RSD为0.71%（n＝9）. 结论 该制备方法 简单,含量测定方法 简便、准确,可用于左羟丙哌嗪口崩片的制备及含量测定.     

益心酮口腔崩解片的制备和质量控制

目的:制备益心酮口腔崩解片并建立益心酮口腔崩解片中金丝桃苷的HPLC含量测定方法.方法:应用流化床技术制得山楂叶提取物包衣掩味微丸,以粉末直接压片工艺制备益心酮口腔崩解片;采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,25μm),以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.5％醋酸溶液(19.4∶1∶1∶78.6)为流动相,检测波长为363 nm,流速为1.0 ml· min-1,柱温为25℃,测定金丝桃苷的含量.结果:益心酮口腔崩解片口感良好,崩解时间为18s.金丝桃苷浓度与峰面积在5.0～60.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.3％,RSD为0.88％(n=9).结论:本制备工艺稳定可靠,含量测定方法准确灵敏,可用于益心酮口腔崩解片的生产和质量控制.     

胆康片质量标准改进研究

目的研究修订胆康片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中薄荷油、人工牛黄进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定栀子中栀子苷的含量。结果薄层色谱法鉴别专属性强,方法可行;栀子苷在0.069 66～1.393 20μg范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.7%,RSD为0.9%(n=6)。结论所用方法简便、准确,完善了胆康片的质量标准。