醋延胡索炮制过程中色度值与生物碱含量相关性研究

目的 研究醋延胡索炮制过程中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素含量与色度值的相关性。方法 该药物分析采用Agilent ZORBAX-Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相0.6%乙酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长280 nm。以不同炮制时间点醋延胡索为研究对象,比较色度值(L^*、a^*、b^*、E^*ab)与生物碱含量的相关性。结果 7种生物碱在各自范围内线性关系良好(R²≥0.998 1),平均加样回收率98.35%～101.24%,RSD小于2%。炮制时间为0～15 min时,L^*、b^*、E^*ab与生物碱含量呈显著负相关,a^*与生物碱含量呈显著正相关;炮制时间为15～30 min时,L^*、b^*、E^*...     

基于电子感官技术的醋香附饮片不同炮制程度判别及炮制终点量化研究

该研究采用CM-5型分光测色计及Heracles NEO超快速气相电子鼻分析色泽与气味变化,结合DFA、PLS-DA等多种分析方法,识别不同炮制程度醋香附饮片并对炮制终点进行量化。结果表明随着炮制程度的加深,醋香附饮片明暗度L^*逐渐下降,红绿值a^*和黄蓝值b^*先增加,炮制8 min时达到最大,随后逐渐下降,并建立了基于颜色参数L^*、a^*、b^*的判别模型(判别正确率98.5%),能对不同炮制程度醋香附进行有效区分。通过电子鼻从不同炮制程度醋香附中共识别得到26种气味成分,并建立不同炮制程度醋香附饮片DFA及PLS-DA模型,结果表明炮制8 min样品能与其他样品显著区分,以VIP>1筛选得到3-甲基呋喃、2-甲基丁醛、2-甲基丙酸、糠醛、α-蒎烯等10个气味成分为区分不同炮制程度醋香附的气味差异标志物,结合色泽及标志性气味成分变化规律确定醋香附最佳炮制时间为8 min。该研究可为醋香附炮制工艺的规范化研究及改进该饮片的质量标准提供科学依据,并为其他中药...     

基于颜色变化的麸炒山药质量标准及炮制工艺探究

目的基于颜色变化探究麸炒山药质量标准及炮制工艺。方法利用色差仪测定生山药及不同炮制程度的麸炒山药饮片外观色度值L^?、a^?、b^?值(L^?为亮度,a^?为红绿色度值,b^?为黄蓝色度值),求其色度值双侧90%参考范围,并采用主成分分析对色度值进行聚类分析,结合SPSS 21.0软件,建立L^?、a^?、b^?与T(炮制温度)、t(炮制时间)的非标准化典则判别函数式。利用红外光谱技术分析生山药、不同炮制程度麸炒山药中相关化学基团的变化。结果麸炒山药炮制适中品色度值范围是47.20≤E^?ab<48.71,基于色度值的炮制工艺参数非标准化典则判别函数式分别为L^?=-0.014T+0.57t+50.517、a^?=0.295t+0.025;b^?=0.023T+1.845。山药麸炒后,红外共轭效应增强。结论色差仪可以实现不同炮制程度麸炒山药饮片外观颜色的客观化评判,基于色度值建立的非标准化典则判别函数式可为中药炮制工艺的规范化提供科学依据。     

基于多指标响应曲面法优选醋炙香附炮制工艺及炮制终点量化研究

目的将饮片质量评价的主观经验与其化学成分含量的客观指标相结合,多指标、综合评价醋炙香附的最佳炮制工艺,并对炮制终点的判断进行量化。方法基于Box-Behnken设计醋炙香附炮制工艺,通过德尔菲评价对醋香附不同炮制品的外观性状进行打分,以德尔菲评价的总得分为主观评价指标,以粗纤维、α-香附酮、圆柚酮、总黄酮、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、总挥发油的含量为客观评价指标,采用CRITIC权重赋值法将主客观指标相结合,响应面法优选醋炙香附最佳炮制工艺。通过测定饮片的物性参数与色度,建立物性参数、色度与化学成分含量之间的相关性,找到与其内在化学成分含量相关性最多的指标,并用其量化炮制终点。结果醋炙香附的最佳炮制工艺:加米醋25%,使用带刻度的喷壶均匀喷洒在药材表面,每次喷洒5 mL,喷洒12次,闷润8 h至药材内无白心,140℃炮制7 min。pH值、氧化值均与色度L^*、b^*、ΔE^*(L^*为亮度,b^*为黄蓝色度值,ΔE^*为总色值)值具有显著负相关,吸水率与L^*、b^*、ΔE^*值具有显著正相关;粗纤维含量与pH值、氧化值呈显著负相关,与相对密度呈显著正相关;α-香附酮含量与pH值、氧化值呈极显著正相关,与L^*、b^*、ΔE^*值呈显著负相关;圆柚酮含量与pH值、氧化值呈极显著负相关,与L^(^*)值呈显著正相关;总挥发油含量与pH值、氧化值呈显著正相关,与L^*、b^*、ΔE^*值呈显著负相关。结论优选的醋香附炮制工艺合理可行;推测香附在醋炙时将其pH值、氧化值分别控制在4.462~4.678、21.076 8~22.429 2,醋香附饮片整体状态即可达到最佳。     

胡黄连提取物化学指示性成分与感官指标变化规律研究

目的 研究胡黄连Picrorhizae Rhizoma在提取环节提取物指示性成分含量与颜色、苦味等感官属性之间的变化关联规律，及在浓缩、干燥环节温度对上述3类指标的影响。方法 基于HPLC技术建立胡黄连5种指示性成分香草酸及胡黄连苷Ⅳ、Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ含量测定方法；使用色差仪对液体颜色以L^*、a^*、b^*进行数值量化；采用健康志愿者人工评价法对苦度值进行量化表征。在水提环节对成分含量、颜色及苦度值进行相关性分析，并建立回归方程；在浓缩及干燥环节对上述3类指标受温度影响结果进行差异性分析。结果 在水提环节，L^*和b^*值与各成分含量呈显著负相关(P<0.05),a^*值与各成分含量呈显著正相关(P<0.05)，苦度值与香草酸及胡黄连苷Ⅲ、Ⅱ含量及成分综合评分呈显著正相关(P<0.05)。在浓缩环节，60℃温度条件下与70、80℃相比指示性成分含量更高，并且溶液颜色的L^*、b^*值更小，a^*...     

HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒(猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等)中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Xterra Rp-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)与0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL,运行时间60 min。结果 5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷4.604⁴60.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4460.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4⁷7.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 777.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 7⁴1.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 641.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 6⁸4.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 284.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 2⁷9.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%79.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%¹02%之间(n=6)。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3.798、0.829 9、0.180 5、0.158 9、0.0726 mg/g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于清肝散结颗粒中的质量控制。     

基于Box-Behnken设计-响应面法和电子眼的栀子姜炙工艺研究

目的 对栀子姜炙过程中的外观性状、含量变化进行客观量化,以此优选出姜栀子的最佳炮制工艺。方法 建立Box-Behnken设计-响应面法(Box-Behnken design-response surface methodology,BBD-RSM)考察炒制火力、炒制时间、姜汁用量3因素对姜炙过程的影响;采用CM-5型分光测色计(电子眼)从外在角度测定栀子姜炙后的颜色变化(同时辅以姜炙后的气味变化综合得分);选取栀子苷与西红花苷I2个指标性成分的含量作为内在指标,结合醇溶性浸出物的含量变化进行组合加权评分,以评分作为响应值,在此基础上优选出姜栀子的最佳炮制工艺并用试验进行验证。结果 姜栀子的最佳炮制工艺为炒制功率400 W、炒制时间4.5 min、姜汁用量10%。最佳工艺的色度范围为L^*:44.600～45.500,a^*:21.800～22.700,b^*:23.500～23.700,Eab^*:55.300～56.600。含量测定结果表明,栀子饮片经姜炙后京尼平龙胆双糖苷、栀子苷的含量均有上升,西红花苷...     

黄芩炭最佳炮制工艺的研究

目的 优选黄芩炭的最佳炮制工艺。方法 在单因素实验基础上选取合适的实验因素水平并采用L₉(3⁴)正交实验设计,以总黄酮含量及黄芩素含量为指标,优选出黄芩炭的最佳炮制工艺,并进行工艺验证。结果 黄芩炭的最佳炮制工艺为炮制温度220℃,炮制时间为12min,炮制时的翻炒频率为20次/min。结论 该实验优选出的黄芩炭最佳炮制工艺稳定可行,可为黄芩炭的质量控制提供参考。     

基于电子眼技术和化学指纹图谱的陈皮与蒸陈皮质量差异分析

目的：探究蒸陈皮与陈皮2种饮片间的质量差异。方法：基于15批陈皮及15批蒸陈皮的自身对照样本,利用电子眼技术从外观角度测定陈皮和蒸陈皮的颜色,通过明度值(L^*)、黄蓝值(b^*)、红绿值(a^*)和总色值(E_ab^*)客观表征陈皮及蒸陈皮的质量差异;在此基础上,采用超高效液相色谱法(UPLC)建立指纹图谱评价方法,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0～5 min,5%A;5～30 min,5%～20%A;30～60 min,20%～52%A),检测波长270 nm,流速0.3 m L·min^-1,柱温30℃,从化学成分角度比较陈皮及蒸陈皮间的质量差异,并利用相关性分析揭示外观颜色差异与内在化学成分差异之间的相关性。结果：陈皮蒸制后整体颜色加深,其中L^*、b^*和E_ab^*整体呈下降趋势,说明陈皮蒸制后颜色变暗加深且由黄向蓝转变但仍偏向黄色,a^*     

基于色差原理分析茅苍术、北苍术有效成分含量与颜色的相关性

探索茅苍术、北苍术药材粉末三色空间值ΔL^*(亮度)、Δa^*(红绿)、Δb^*(黄蓝)与内在倍半萜类、聚炔类等4种有效成分含量的相关性，为苍术质量评价提供参考，并建立基于色度量化值的可区分茅苍术、北苍术的定性识别模型。采用色差仪测定23批茅苍术、北苍术的三色空间值(明暗色度值L^*、红绿色度值a^*、黄蓝色度值b^*);采用高效液相色谱法测定23批药材样品中白术内酯Ⅱ、β-桉叶醇、苍术素、苍术酮4种有效成分的含量；采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA),以三色空间值为对象，建立区分茅苍术、北苍术的定性识别模型；通过SPSS,对色度值与上述4种指标成分含量进行相关性分析。结果显示，构建的PCA和PLS-DA识别模型可以将茅苍术与北苍术分成2个区域，茅苍术、北苍术的颜色与β-桉叶醇、苍术素等成分含量具有正相关性。因此，所构建的PCA和PLS-DA模型可以成功鉴别茅苍术与北苍术，其外观色泽可快速预测苍术药材内在品质。此研究对苍术的质量评价研究，以及...     

基于HPLC特征图谱、UPLC-Q-TOF/MS定性及多成分定量的黄芩酒炙前后化学成分变化研究

目的比较黄芩酒炙前后化学成分变化,为建立全面的黄芩饮片质量评价方法提供参考。方法 HPLC法建立黄芩片、酒黄芩的特征图谱,并生成对照特征图谱,标定共有峰并进行相似度评价。采用UPLC-Q-TOF/MS定性分析黄芩酒炙前后化学成分,利用UPLC-TQMS对2种饮片中11种黄酮类成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、千层纸苷、野黄芩苷、芹菜素、高车前素、木犀草苷、白杨素)进行定量分析,并以含量为变量进行多元统计分析。结果建立了黄芩片、酒黄芩的特征图谱,标定9个共有峰,2种饮片相似度均在0.947以上。在黄芩饮片中,共发现50种成分,通过多级质谱数据分析,保留时间匹配,并结合对照品及数据库检索,鉴定了其中44种成分。UPLC-TQMS定量结果显示酒炙后黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷等黄酮苷类成分含量略有下降,黄芩素、汉黄芩素等黄酮苷元类成分含量稍有增加。经多元统计学分析,2种饮片有明显的分离趋势,载荷图结果表明黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸苷的含量差异可能是引起黄芩酒炙前后化学成分变化的主要因素。结论黄芩酒炙后没有新增或消失成分,但成分含量有所变化。所建立黄芩饮片的定性、定量方法重现性好,分析快速、准确,可用于黄芩饮片酒炙前后的质量评价。     

基于色度分析原理探究五味子颜色与物质组分的相关性

目的：探讨五味子醋制前后外观色泽差异与药效化学物质组分含量之间的关系，为五味子和醋五味子的炮制条件稳定性和质量评价提供参考。方法：采用HPLC法测定五味子及其醋制品中丙烯酰胺、5-HMF、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素6种活性物质的药效组分含量；利用色度仪测定五味子醋制前后的客观量化色度数值，并统计总色度值E^*ab;采用Pearson相关性分析方法，考察样品化学组分含量与色度值的相关性；应用聚类分析(HCA)、偏最小二乘-判别(PLS-DA)法分析五味子与其醋制品的差异性及影响差异性的颜色参数。结果：HCA结果显示，饮片的醋制过程可聚为生五味子(S1-S10)和醋制品(C1S1-C1S10)两类，表明生五味子饮片和醋五味子饮片颜色具有差异性；相关性分析结果显示，五味子甲素含量与色度空间参数在本次实验中未表现出高度相关性(P>0.05),其中丙烯酰胺、5-HMF、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子乙素含量与L^*,a^*,b^*,E^*ab呈现出显著的相关性(P<...     

市售黄芩饮片的炮制质量

目的:测定黄芩药材和不同厂家的黄芩饮片中黄芩素转化率,对黄芩饮片的炮制质量进行探讨。方法:采用HPLC测定黄芩药材和不同厂家的黄芩饮片中黄芩苷与黄芩素的含量,并测定其超声自身酶解后的黄芩素含量,计算各自的黄芩素转化率。结果:黄芩药材中黄芩素的转化率为81.1%,按药典方法炮制的黄芩饮片的黄芩素转化率为5.3%,不同厂家的黄芩饮片的黄芩素转化率依次为76.3%,73.0%,54.81%,52.7%,61.3%,71.5%。结论:市售黄芩饮片的炮制质量偏低。     

炒制温度及时间对黄芩主要成分含量的分析

目的:探讨黄芩炒制过程中,加热时间与温度对其主要化学成分的影响。方法:建立炒黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC测定方法,采用岛津Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为276 nm,柱温为30℃。并采用上述方法比较不同炒制温度与时间对4个化学成分的影响。结果:黄芩炒制后,黄芩苷、汉黄芩苷的含量总体呈下降趋势,黄芩素、汉黄芩素的含量总体呈上升趋势。单体加热温度升到120℃时,黄芩苷、汉黄芩苷发生苷键断裂,逐渐转化为相应的黄芩素、汉黄芩素;升到180℃时,出现炭化,黄芩苷、汉黄芩苷未检出,而黄芩素、汉黄芩素含量也随之下降。结论:在炒黄芩炮制过程中化学成分的变化是复杂的,除了苷键裂解外,还有可能存在其他复杂反应,应严格控制加热的温度和时间及自身稳定性等因素影响,以保证炒黄芩药效,为质量控制提供科学的依据。     

HPLC法对不同黄芩炮制品中黄芩苷含量的测定

目的：比较黄芩不同炮制品的成分含量差异,探讨科学合理地调剂黄芩饮片。方法采用HPLC法,测定黄芩片、酒黄芩、黄芩炭中所含黄芩苷的含量。色谱柱为Thermo C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果黄芩中黄芩苷的含量随炮制时间及加热程度而降低,黄芩炭中黄芩苷含量最低。结论了解黄芩不同炮制品中黄芩苷含量的差异,有利于临床合理科学地调剂黄芩炮制品。     

黄芩饮片的产地加工方法研究

目的:对黄芩不同干燥状态切制的方法进行考察,并与传统饮片进行比较,探讨黄芩产地加工的可行性。方法:测定黄芩的含水量并切制饮片,HPLC比较测定各饮片中有效成分黄芩苷、黄芩素的含量及醇溶性浸出物含量。结果:药材含水量在28%～42%时,不仅易于直接切制饮片,且饮片无变绿现象,浸出物及黄芩苷、黄芩素含量与传统方法炮制的黄芩饮片相近,可以作为黄芩饮片产地加工炮制的工艺条件。结论:产地加工炮制方法可简化饮片生产流程,有效地避免因黄芩苷水解导致的饮片变绿现象,减少有效成分的流失,保证饮片质量。     

黄芩-黄连自沉淀中黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷含量测定

目的：建立高效液相色谱法(HPCL)测定黄芩-黄连水煎物自沉淀中黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷的含量,为黄芩黄连新型产品研发提供质量控制参考。方法：采用DIMA-C18色谱柱(5μm, 250 mm×4.6 mm),甲醇-0.2%的磷酸水溶液配比为47∶53作为流动相,流速为1.00 mL·min^-1,检测器检测波长为280 nm,柱温25℃。结果：汉黄芩苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在0.041 8～0.669 0、0.035 7～0.572 0、0.031 8～0.510 0、0.035 1～0.562 0 mg·mL^-1内呈现良好的线性关系(r=0.999 6,n=5),精密度、稳定性、重复性RSD值均<2.0%,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素平均回收率为99.2%、100.2%、96.7%、98.6%,其RSD值为1.29%、0.90%、1.50%、1.78%(n=6)。结论：该方法稳定可靠,重复性、稳定性及精密度较好,简便可行,可为黄芩-黄连新型产品研发提供部分质量控制评价。     

黄芩饮片质量控制方法研究

目的以产地炮制加工工艺制备的黄芩饮片为研究对象,对其质量标准的提高进行研究。方法采用HPLC法建立黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的测定方法,对10批样品的含量进行测定,并进一步测定水分、总灰分和浸出物的含量。结果所建立的含量测定方法简单、准确、重现性好,不同批次的样品在水分、浸出物和灰分含量方面略有差异。结论建立了较为完善的黄芩饮片质量标准,较《中华人民共和国药典(2015年版)》标准有了较大提高,可以有效地用于控制黄芩饮片的质量。     

HPLC分析比较炮制和提取方法对黄芩活性成分的影响

目的：分析比较炮制与提取方法对黄芩药材中活性成分提取的影响。方法：以黄芩生药材和炮制药材为分析对象,比较5种不同提取方法对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取的影响。色谱条件Agilent Zorbax Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相甲醇-乙腈-水-乙酸(18∶25∶57∶0.2)；流速0.8 mL·min^-1；检测波长275 nm；柱温30 ℃。结果：生药材酶法提取黄芩素、汉黄芩素得率最高,分别为5.41%,1.30%；60%乙醇回流提取黄芩苷、汉黄芩苷得率最高,分别为10.11%,3.55%。炮制药材不同提取方法的效果 接近,以酶法提取效果最好,黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素、汉黄芩素得率分别为10.63%,3.60%和1.81%,0.59%。结论：对于黄芩生药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较大；对于黄芩炮制药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较小,针对不同活性成分应选择最适提取方法。     

黄芩有效成分与药材粉末颜色的相关性研究

目的研究黄芩药材粉末颜色与五种有效成分含量的相关性。方法用色差计和紫外-可见分光度计测量药材粉末L*、a*和b*值,用HPLC法同时测定黄芩五种有效成分含量,统计分析颜色值与有效成分含量间的相关性。结果颜色值与黄芩苷和汉黄芩苷无显著相关性,与黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A有显著相关性,L*与黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A呈显著负相关,a*与黄芩素呈显著负相关,与汉黄芩素呈极显著正相关,b*与千层纸素A呈显著负相关。结论黄芩有效成分含量与药材粉末明暗程度有关,其颜色越暗,黄芩有效成分含量越高,而黄颜色为黄芩颜色特征,其深浅不能说明药材质量好坏。