灵芝孢子粉与子实体中三萜类化合物、多糖及重金属元素的含量比较

目的:比较灵芝孢子粉与子实体中三萜类化合物、多糖及重金属元素的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法分析灵芝孢子粉和子实体样品中的三萜类化合物,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对上述样品中5种重金属元素的含量进行测定,用蒽酮-硫酸法测定其中多糖的含量。结果:灵芝孢子粉和子实体中三萜类化合物的HPLC特征图谱差异明显;灵芝孢子粉中多糖的含量高于子实体中的含量;而重金属元素的含量二者没有显著差异。结论:本试验结果可为灵芝孢子粉与子实体药理作用的差异提供理论依据。     

灵芝孢子粉中4种重金属元素的含量测定

目的：研究灵芝孢子粉中As、Hg、Pb、Cd 4种重金属含量.方法：采用原子荧光光谱法、原子吸收分光光度法分别测定灵芝孢子粉中As、Hg及Pb、Cd、的含量.结果：灵芝孢子粉中As、Hg、Pb、Cd最高含量分别为0.342 mg·kg-1、0.043 mg·kg-1、10.495 mg·kg-1、0.649 mg·kg-1.结论：该方法简单可行,为灵芝孢子粉中As、Hg、Pb、Cd 的含量测定提供了可靠的检测方法,为其质量标准的制定提供了科学依据.     

ICP-MS测定不同产地灵芝孢子粉中重金属含量

目的 利用ICP-MS测定不同产地灵芝孢子粉中重金属含量,为其重金属限量及质量标准的制定提供数据参考.方法 射频功率1200w,等离子气流量15.0L·min-1,辅助气流量1.0L·min-1,载气流量1.0L·min-1,雾化室温度2℃.结果 灵芝孢子粉中铅、砷、汞、铜、镉的含量均值分别为0.19mg·kg-1、0.16mg·kg-1、0.02mg·kg-1、14.73mg·kg-1、0.34mg·kg-1;破壁后铅、砷、汞、铜、镉的含量均值分别为0.21mg·kg-1、0.12mg·kg-1、0.02mg·kg-1、15.81mg·kg-1、0.37mg·kg-1.结论 本法简便、可靠,可多元素同时测定,测得的各产地灵芝孢子粉中重金属含量无显著差异.     

市售灵芝孢子粉7种重金属元素含量测定及膳食暴露风险评估

目的 测定市售灵芝孢子粉中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍7种重金属元素的残留量并评估其膳食暴露的健康风险。方法 收集市售灵芝孢子粉(包含中药饮片、保健食品、食品和农产品等不同产品类型)40批次,对7种重金属元素进行检测,采用点评估方法对灵芝孢子粉中7种重金属元素的膳食暴露量进行评估。结果 40批灵芝孢子粉中7种重金属元素检出率均为100%,有8批样品重金属元素超出拟定的限度。重金属元素膳食暴露评估显示消费者食用灵芝孢子粉摄入铬的量存在一定的膳食暴露健康风险。结论 灵芝孢子粉中铅、镉、砷、汞、铜、镍6种重金属元素膳食暴露低于暂定可耐受摄入量,对人体健康产生危害的风险可接受;铬元素膳食暴露的最大值和第95百分位数(P₉₅)值超过暂定可耐受摄入量,存在一定的健康风险。     

灵芝孢子粉胶囊中多糖的含量测定

目的：建立灵芝孢子粉胶囊中多糖的含量测定方法。方法：以葡萄糖为标准对照品,采用硫酸-苯酚法测定灵芝孢子粉胶囊中多糖的含量,检测波长为487nm。结果：2.864～11.456μg.mL-1范围内吸光度与被测含量之间呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为100.3%。结论：本法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

灵芝孢子粉中多糖的制备工艺研究

目的：针对灵芝孢子粉多糖的制备工艺进行研究。方法：以多糖转移率为指标,比较布袋包煎和搅拌提取两种工艺;采用单因素法,考察搅拌提取中料液比和提取次数对多糖提取的影响;根据滤液的性状,比较静置取上清液、离心、布袋滤过和板框滤过等多种滤过方法,优化滤过工艺。结果：灵芝孢子粉多糖的最佳制备工艺条件为：按料液比1：30加水至提取罐中,煮至100℃,投料,保温搅拌提取2min,静置24min,取上清液,离心,滤液先通过（5μm滤袋）,再板框滤过,滤液浓缩至相对密度为1．10（60℃）,醇沉,取沉淀减压干燥,千膏得率为3．26％,多糖含量为25．1％,多糖转移率97％。结论：该工艺可行有效,具有实际生产意义。     

HPLC法测定灵芝子实体和孢子粉中灵芝酸C2、灵芝酸G和灵芝酸A

目的 建立灵芝子实体和孢子粉中3种灵芝酸类成分的HPLC测定方法,为全面评价灵芝药材和孢子粉的质量提供依据.方法 采用HPLC方法测定,Diamonsil(钻石)C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.03％磷酸(28∶72),体积流量1.2 mL/min,检测波长250 nm;柱温35℃.结果 灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸A分别在0.40～10.06 μg(r=0.999 99)、0.40～10.00 μg (r=0.999 99)、0.40～10.00 μg(r=0.999 99)线性关系良好,平均回收率分别为101.04％、99.39％、101.22％,RSD值分别为1.64％、1.86％、2.20％(n=6):灵芝子实体中3种灵芝酸的质量分数分别在0.06～0.29 mg/g、0.12～0.37 mg/g、0.19～0.41 mg/g,灵芝孢子粉供试品中3种灵芝酸的质量分数分别在0～0.01 mg/g、0、0～0.03 mg/g.结论 本方法简便,稳定,可用于灵芝三萜类成分C2、灵芝酸G、灵芝酸A的定量分析.     

ICP-MS分析丽水地产灵芝中的重金属元素

目的 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）建立灵芝中砷（As）、汞（Hg）、铅（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）5种重金属元素的测定方法。方法 采用微波消解仪进行消解,以¹¹⁵In、⁷²Ge、²⁰⁹Bi为内标,采用ICP-MS法测定丽水产地灵芝的菌盖与菌柄中As、Hg、Pb、Cd、Cu的含量。结果 检测的5种元素线性关系良好,相关系数r ≥ 0.999 1。22批样品中Cd超出限度的有5批,As、Pb超出限度的各有1批,Cu超出限度的有2批。Cu、Cd、Hg在菌盖中的富集较多,As、Pb则在菌柄中富集较明显。结论 该方法灵敏、高效、准确,且分别测定了灵芝不同药用部位的重金属含量,对龙泉灵芝栽培基地选择,人工种植过程中重金属含量控制等具有现实意义,可用于灵芝的安全性评价。     

栽培灵芝与灵芝孢子粉有效成分含量比较

本文比较了栽培灵芝与灵芝孢子粉的有效成分的含量。结果表明：栽培灵芝总多糖为0．42％，灵芝孢子粉总多糖为0．75％；栽培灵芝水解氨基酸与灵芝孢子粉水解氨基酸总量分别为17．16％和3312％；两者都含有人体必须微量元素。     

灵芝及灵芝孢子粉的毒理学与安全性评价研究进展

本文对灵芝及灵芝孢子粉的概况、灵芝孢子粉的去壁和破壁技术、灵芝孢子粉的鉴定方法进行了梳理,并重点对灵芝孢子粉毒理学各项研究(包括急性毒性、遗传毒性、重复给药毒性、幼龄动物毒性研究等)进行整理归纳,现有文献表明灵芝及灵芝孢子粉在上述毒理学试验中安全性良好,无明显毒性。     

两个厂家灵芝孢子粉质量比较

目的对拟用于医院制剂研发的两个厂家的灵芝孢子粉进行质量比较,为购买优质灵芝孢子粉原料药提供依据。方法依据2010年版《中国药典(一部)》并参考相关文献中有关中药灵芝的检测方法,对北京A厂和山东B厂两厂家灵芝孢子粉的破壁率、水分、灰分、多糖进行比较。结果两厂家供试品的薄层色谱图在波长365 nm处均与灵芝对照药材相同位置有相同颜色的荧光斑点;北京A厂的灵芝孢子破壁率为90%,山东B厂的破壁率为97%,二者含水量、多糖均符合药典规定,但北京A厂灵芝孢子粉的总灰分含量为3.37%,超出药典规定的含量限度。结论山东B厂灵芝孢子粉的质量较优,可作为医院制剂灵芝孢子粉胶囊研制的原料药。     

基于高光谱技术的灵芝孢子粉破壁率快速检测方法研究

目的 以破壁灵芝孢子粉为研究对象,利用高光谱技术结合化学计量学建立了灵芝孢子粉破壁率快速无损检测方法。方法 首先,采集不同破壁率灵芝孢子粉样品的高光谱图像,选定感兴趣区域后计算获得各样品可见-短波近红外波段(397-1004 nm)范围内的光谱数据;然后,比较了运用标准正态变量变换、多元散射矫正、Savitsky-Golay(SG)平滑、小波变换、SG平滑+标准正态变量变换及SG平滑+多元散射矫正等6种光谱预处理方法,竞争性自适应重加权、连续投影算法、无信息变量选择、最小角回归、遗传算法等5种特征波段提取方法以及偏最小二乘法、支持向量机、极限学习机、多层感知机及LightGBM等5种算法所建立的定量校正模型预测性能。结果 获得最优预测性能的算法组合为：SG平滑+竞争性自适应重加权特征波段选择+偏最小二乘;基于该算法组合建立的定量校正模型在破壁率区间为90%-100%的灵芝孢子粉样品预测集决定系数为0.8682、均方根误差为0.0117;进一步,将选定的最优算法组合应用于构建样品破壁率区间为0-100%的定量校正模型,计算测试集决定系数为0.9731,均方根误差为0.0493,表现出良好的泛化能力。结论 所建立的定量检测模型可以实现对灵芝孢子粉破壁率的快速、无损检测,为破壁灵芝孢子粉及其产品的质量控制提供了技术支撑。     

微波消解-ICP-MS分析不同破壁方法灵芝孢子粉中无机元素含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定灵芝孢子粉中无机元素的方法,比较不同破壁方法灵芝孢子粉中V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、As、Se、Cd、Sn、Sb、Ti、Hg16种元素的含量。方法 微波消解处理灵芝孢子粉,采用ICP-MS同时测定样品中16种元素的含量。结果 16种元素方法检出限为0.000 2∽0.101 5μg.L 1,线性关系良好（r〉0.999 0）,平均回收率为80%--120%,RSD均〈5%。与原料相比,破壁后样品中Cr、Fe、Ni、Co等元素含量显著升高（P〈0.05或P〈0.01）,但超音速气流破壁样品升高倍数比振动磨破壁样品低1.75--48倍。结论 本方法灵敏度高、快速准确,可用于灵芝孢子粉中无机元素的测定。超音速气流法不易引入重金属污染,是一种安全可靠的破壁工艺。     

HPLC-ELSD测定灵芝孢子油中8个甘油三酯类成分的含量

目的：建立灵芝孢子油中甘油三酯类成分含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测测定法。方法：采用ODS（100 mm × 4.6 mm,2.7 μm）色谱柱,以有机混合溶剂乙腈-无水乙醇-甲基叔丁基醚（45∶45∶10）为流动相等度洗脱,采用蒸发光散射检测法,分离了灵芝孢子油中8个主要甘油三酯类成分,以峰面积对数（lgA）为Y,质量浓度对数（lgC）为X进行线性回归并测定含量。结果：方法验证结果表明,各组分峰间的分离度符合要求,它们的蒸发光散射响应均在4.0 ~ 200 μg·mL-1浓度范围呈现良好的线性关系（r > 0.999）,平均加样回收率为96.63% ~ 107.53%（RSD < 5.0%）。结论：该方法专属性好,分析洗脱时间适宜,定量准确,满足灵芝孢子油中甘油三酯类成分质量控制的要求。