60Co-γ射线辐照对丹参中丹酚酸类成分的影响

摘 要 目的：采用HPLC法考察不同剂量60Co γ射线射线辐照灭菌对丹参有效成分含量的影响。方法: 选择丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B等活性成分进行考察。色谱柱：Agilent TC C18(2)(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：A 乙腈,B 1%甲酸水溶液系统,梯度洗脱;检测波长：280 nm,;流速：1.0 ml·min 1;柱温：30 ℃。比较0,2,5,10 kGy剂量60Co γ射线辐照前后单身中活性成分含量的变化,并进行统计学分析。结果: 丹参中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B分别在17.21～860.54 ng（r=0.999 7）、0.07～3.36 ng(r=0.999 2)、4.97～248.51 ng(r=0.999 4)、243.15～12 157.37 ng(r=0.999 8)范围内呈良好线性;平均加样回收率分别为99.2%(RSD=0.44%),98.4%(RSD=1.20%),99.5%(RSD=0.93%),99.9%(RSD=0.02%)。辐照剂量不超过5 kGy时,各组分辐照前后含量无显著变化(P＞0.05);辐照剂量10 kGy时,丹参素、原儿茶醛和迷迭香酸含量在辐照后显著降低（P＜0.05）。结论: 为保证药品安全有效,采用60Co γ射线对丹参进行灭菌时,辐照剂量不宜超过5 kGy。     

丹酚酸B对肾病综合征大鼠的改善作用

摘 要 目的：研究丹酚酸B对多柔比星致肾病综合征（NS）模型大鼠的改善作用。方法: 采用一次性尾静脉注射多柔比星制备NS模型,造模成功后给予大鼠丹酚酸B（0.2 g·kg-1、0.1 g·kg-1）连续灌胃5周,以醋酸泼尼松为阳性对照,探讨丹酚酸B对NS大鼠的肾脏指数、24 h尿量、24 h尿蛋白含量、腹水量及尿中钠、钾、氯离子的影响;以及对NS大鼠肾脏组织的影响。结果: 与模型组比较,丹酚酸B高剂量能显著提高NS模型大鼠的24h尿量和尿钠含量（P＜0.05）,降低24 h尿蛋白含量、腹水量和肾脏指数（P<0.05或P<0.01）,且上述指标与阳性药比较无差异（P>0.05）甚至更优（P<0.05）。对大鼠血钠、尿钾、尿氯等指标无影响（P>0.05）。丹酚酸B高剂量降低大鼠腹水含量的作用明显优于低剂量（P<0.01）,其他指标高低剂量组比较,差异无统计学意义（P>0.05）。丹酚酸B可改善NS模型大鼠肾小管蛋白管型。结论: 丹酚酸B具有提高NS大鼠尿量,尿钠排泄,降低尿蛋白,腹水含量及改善肾脏损害的作用。     

HPLC法同时测定心宁片中3个有效成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定心宁片中芦丁、丹酚酸B、人参皂苷Rb1含量的方法。方法: 采用CAPCELL PAK MG（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈（A） 0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温35 ℃,检测波长为354 nm、286 nm和203 nm（波长切换方式）。结果: 芦丁浓度在0.027 3~1.360 0 mg·mL^-1范围内(r=1.000 0),丹酚酸B浓度在0.024 4~1.220 0 mg·mL^-1范围内(r =1.000 0),人参皂苷Rb1浓度在0.018 6~0.931 0 mg·mL^-1范围内(r=0.999 9),与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.3%,98.7%,101.7%,RSD分别为1.1.%,0.8%,1.8%(n= 6)。结论: 本文建立HPLC法可实现同时测定芦丁、丹酚酸B、人参皂苷Rb1 3种有效成分,方法快速、简便、结果准确,可为心宁片提供更全面、可靠的质量控制方法。     

HPLC法同时测定肝血管瘤活血胶囊中4个成分含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚的含量。方法: 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈（A） 0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱（0~12 min,15%~30%A;12~20 min,30%~40%A;20~25 min,40%~57%A;25~30 min,57%~15%）;流速1.0 ml·min-1;检测波长：0~8 min,238 nm;8~20 min,286 nm;20~30 min,274 nm,柱温：30 ℃;进样量：10 μl。结果: 栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚的线性范围分别在0.030 0～0.600 2 μg（r=0.999 9）,0.215 9～4.318 0 μg（r=0.999 7）,0.021 8～0.436 8 μg（r=0.999 8）,0.033 1～0.661 8 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.67%（RSD=1.38%）、98.24%（RSD=1.38%）、98.64%（RSD=0.52%）、97.87%（RSD=1.41%）（n=6）。结论: 该方法简便、快速、准确可靠,可以用于肝血管瘤活血胶囊中栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚含量的同时测定。     

近红外光谱法快速分析盐酸头孢他美酯片的含量和水分

摘 要 目的：应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对盐酸头孢他美酯片的含量和水分进行分析。方法: 通过建立数学模型,测定实际样品的含量,并以相关性分析和回归分析法对HPLC法和近红外光谱法（NIR法）测定结果进行比较分析。结果: 25个样品经内部交叉验证建立模型,内部交叉验证确定系数R²分别为93.81（含量）和98.65（水分）,均方差RMSECV分别为0.112（含量）和0.030 5（水分）,方法精密度RSD为0.15%（n=6）。NIR法与HPLC法测定数据相关性较好。 结论:本方法快速简便,结果准确,适用于企业开展快速定量分析,实现产品在线分析。     

注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠近红外快速定量分析模型的建立

摘 要 目的：利用近红外漫反射光谱（NIR）分析技术和化学计量学的方法,无损、快速的对注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠进行定量分析。方法: 采集41批原始样品及20批破坏样品的近红外漫反射光谱,同时以法定方法分别测得阿莫西林、舒巴坦的含量,光谱预处理方法为一阶导数+矢量归一化,谱段范围为8 720 ～5 446 cm-1。结果: 以0.75 g规格的16批原始样品及15批破坏样品作为校正集经交叉验证建立定量模型,阿莫西林、舒巴坦的浓度范围分别为4.45%～61.82%、15.75%～30.25%,交叉验证均方根误差(RMSECV)分别为0.858、0.541,确定系数(R²) 分别为0.998 1、0.988 1;以0.75 g规格的5批原始样品及5批破坏样品作为验证集Ⅰ进行外部验证,预测均方根误差(RMSEP)为0.936、0.423;预测结果与法定方法参考结果对比,偏差均在1.5％之内;以1.5 g规格的10批原始样品及2批不同生产企业样品作为验证集Ⅱ,结果与法定结果一致,说明此模型通用于两种规格、适用性强。结论: 此方法快速、可靠,可在安瓿瓶外无损采集光谱,可用于药品的快速定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定伤疡愈软膏中两种成分含量

摘 要 目的： 建立固相萃取 高效液相色谱法,同时测定伤疡愈软膏中紫草的主要成分β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁和丹参中丹酚酸B的含量。方法: 采用固相萃取法和高效液相色谱法联用,选用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-水-甲醇-甲酸(700∶300∶30∶15) 为流动相;流速:1.0 ml·min^-1;β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁检测波长:275 nm,丹酚酸B检测波长为286 nm的相同系统下同时测定伤疡愈软膏中紫草的主要成分β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁和丹参中丹酚酸B的含量。结果: β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁浓度在23.780～118.900 μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),回收率为99.5%,RSD=1.07%;丹酚酸B在19.840～99.200 μg·mL^-1范围内线性关系良好r=0.999 3,丹酚酸B的平均回收率为98.2%,RSD=2.1%（n=9）。结论: 该方法操作简单,快速,分离度好,建立的定量方法可用于伤疡愈软膏的质量控制。     

HPLC法测定治疣胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

摘 要 目的： 建立测定治疣胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的HPLC方法。方法: 采用Waters Atlantis@T3色谱柱(150 mm×4.6 mm,3 μm),以乙腈-醋酸铵水溶液（用甲酸调至pH=2.4）为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为260 nm。结果:丹酚酸B、丹参酮ⅡA分别在1.20～60.00 μg·mL^-1、0.40～20.00 μg·mL^-1之间呈良好线性关系,r=0.999 7、0.999 8。两者的平均回收率分别为101.53%（RSD=1.14%）和95.17%（RSD=4.33%）。结论: 本方法高效、便捷、准确,可用于治疣胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定肝炎康复丸中6种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定肝炎康复丸中6种主要成分[(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯]的含量。方法: 色谱柱为Agilent TC C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.9 ml·min^-1,检测波长分别为245 nm[检测(R,S) 告依春]、270 nm（检测丹酚酸B和丹参酮ⅡA）、348 nm（检测木犀草苷）、278 nm（检测对羟基苯乙酮和滨蒿内酯）,柱温为25℃,进样量为10 μl。 结果:(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯的线性范围分别为1.99～49.75 μg·mL^-1 (r=0.999 9)、18.66～466.50 μg·mL^-1 (r=0.999 4)、2.25～56.25 μg·mL^-1 (r=0.999 8) 、2.62～65.50 μg·mL^-1 (r=0.999 8)、2.48～62.00 μg·mL^-1(r=0.999 2) 和2.55～63.75 μg·mL^-1 (r=0.999 6),平均加样回收率分别为98.42%、99.56%、97.96%、96.84%、98.10%和97.82%,RSD分别为0.83%、1.04%、1.53%、0.78%、1.44%和1.34%(n=6) 。 结论:本方法简便、准确、重复性好,可为肝炎康复丸多指标定量质量评价提供依据。     

妇炎舒胶囊中多种成分的含量测定

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定妇炎舒胶囊中红景天苷、绿原酸、芍药苷、虎杖苷、白藜芦醇、延胡索乙素和丹酚酸B的含量。 方法: 应用HPLC多波长切换梯度洗脱技术,采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈（A） 0.1%磷酸溶液(B)为流动相,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：280 nm（红景天苷、延胡索乙素、丹酚酸B）、327 nm（绿原酸）、230 nm(芍药苷)、306 nm（虎杖苷、白藜芦醇）,柱温：30 ℃,进样量：10 μl。 结果: 红景天苷、绿原酸、芍药苷、虎杖苷、白藜芦醇、延胡索乙素和丹酚酸B检测质量浓度的线性范围分别为3.842～69.156,2.536～40.167,5.073～91.314,1.602～28.836,0.553～9.954,1.923～34.605,1.344～24.192 μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为98.9%、100.3%、99.8%、99.6%、98.3%、100.5%、100.8%（RSD<2.0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD<2.0%（n=6）。结论: 本研究建立的方法可用于妇炎舒胶囊的多组分同时测定。     

HPLC法同时测定柔肝顺气丸中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定柔肝顺气丸中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和α-香附酮的含量。 方法: 采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长分别为230,280,242 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30 ℃。 结果: 7种成分,氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和α-香附酮分别在0.99～19.80,4.67～93.40,7.03～140.60,1.36～27.20,10.69～213.80,1.77～35.40,1.09～21.80 μg·ml-1范围内线性关系良好(r>0.999 0);平均加样回收率分别为97.12%,99.10%,100.01%,98.51%,100.04%,98.69%,97.88%,RSD分别为1.54%,0.86%,0.47%,1.28%,0.66%,1.04%,1.20%(n=9)。 结论: 该方法操作便捷、重复性好,可更加快速全面地对柔肝顺气丸进行质量分析和质量控制。     

NIRDRS法对微球制剂的粒径及跨度的研究

目的：采用近红外漫反射光谱技术，建立一种快速测定微球的粒径及其跨度的方法。方法：建立校正样品集与测试样品集。采集近红外光谱，运用偏最小二乘法建立数学模型。对测试集进行预测。结果：校正样品集的最佳主成分数分别为(Rank1)=2，(Rank2)=1；内部交叉验证均方差(RMSECV1)=0．78，(RMSECV2)=0．22；决定系数(R^21)=98．58。(R^22)=93．35。测试样品集的预测结果，粒径：预测均方差(RMSEP)=0．99，决定系数(R^2)=97．84，评估均方差(RMSEE)=1．12；跨度：预测均方差(RMSEP)=0．28。决定系数(R^2)=93．03，评估均方差(RMSEE)=0．23。结论：近红外漫反射光谱测定微球的粒径及其跨度结果可靠，可用于微球制剂的质量控制。     

顶空气相色谱法测定丹酚酸B中有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立丹酚酸B原料药中3种残留溶剂的测定方法。 方法: 采用顶空毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP 5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.6 μm),进样口温度为180℃,进样量为0.1 ml,分流比为1∶10;柱温为40 ℃保持6 min,15 ℃·min^-1升温至180 ℃,保持5 min;检测器为FID,温度：250℃;载气：N2,流速：1.7 ml·min^-1。二甲亚砜（DMSO）为溶剂。结果:各残留溶剂均可达到基线分离。各残留溶剂乙醇、丙酮和乙酸乙酯分别在12.650～1.012×103 μg·ml^-1(r=0.999 3)、12.750～1.020×103 μg·ml^-1(r=0.999 7)、12.550～1.004×103 μg·ml^-1(r=0.999 7)范围内线性关系良好。乙醇、丙酮、乙酸乙酯的平均回收率分别为96.89%（RSD=3.81％,n=9）、99.56%（RSD=4.05％,n=9）、97.21%（RSD=4.95％,n=9）。结论: 该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可以用于丹酚酸B原料药中残留溶剂的测定。     

近红外漫反射光谱法测定盐酸布比卡因微球含量

目的：采用近红外漫反射光谱（NIRDRS）技术,建立一种快速测定微球主药含量的方法。方法：建立校正样品集与测试样品集,采集近红外光谱,运用偏最小二乘法建立数学模型,对测试集进行预测。结果：校正样品集的最佳主成分数为Rank=6,内部交叉验证均方差（RMSECV）=2．38,决定系数R^2=93．18。测试样品集的预测结果：预测均方差（RMSEP）=2．37,决定系数R^2=93．77,评估均方差（RMSEE）=3．37。结论：NIRDRS测定微球的含量结果可靠,该技术应用于微球制剂生产的在线监测、评价微球制剂的质量标准提供了坚实的理论依据。     

近红外漫反射光谱法快速测定丹参药材中多指标成分的含量

目的:建立快速测定丹参药材中多指标成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定丹参药材中丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸、丹参酮类成分(丹参酮ⅡA+丹参酮Ⅰ+隐丹参酮)的含量(作为参考值)。采用偏最小二乘法-近红外漫反射光谱法建立预测丹参药材中上述指标成分含量的定量模型:根据参考值,采集143批样品,以一阶导数法预处理光谱,丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸、丹参酮类成分的最佳波段分别为6 773.98~3 981.12、6 670.85~3 996.54、8 544.66~3 936.28、8 188.06~3 875.31 cm~(-1)。结果:丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸和丹参酮类成分含量测定方法学验证符合要求。丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸、丹参酮类成分的定量校正模型内部交叉验证相关系数(R~2)分别为0.919 0、0.832 2、0.821 5、0.925 6,校正均方差分别为4.46、0.48、1.34、0.71;外部验证R2分别为0.852 6、0.957 3、0.819 3、0.953 1,均方差分别为9.77、0.28、0.94、0.63。结论:该方法快速、准确、简便、无污染,可用于丹参药材中多指标成分含量的快速测定。     

HPLC法同时测定云南红大戟中三种蒽醌类化合物的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定红大戟药材中芦西定、5 羟基巴戟醌与红大戟素的含量。方法: 采用 Waters Xbridge C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.05%磷酸为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。 结果: 芦西定、5 羟基巴戟醌、红大戟素的线性范围分别为0.147～29.400 μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.126～25.200 μg·mL^-1 (r=0.999 9)、0.135～27.000μg·mL^-1 (r=0.999 5),平均加样回收率分别为98.50%（RSD=1.20%）、98.72%（RSD=0.73%）、101.10%（RSD=1.12%）(n=6)。结论:本文建立的方法经方法学验证可用于评价红大戟药材质量。     

麻黄止嗽胶囊质量标准的建立

摘 要 目的：提高麻黄止嗽胶囊质量标准。方法: 采用薄层色谱法鉴别制剂中细辛、五味子、川贝母、桔梗、橘红五味药材,并用高效液相色谱法测定橘红的含量。结果: 建立了细辛、五味子、川贝母、桔梗、橘红五味药材的薄层色谱鉴别法,空白样品无干扰;建立了高效液相色谱法测定橘红含量的方法,橙皮苷浓度在3.03 ～302.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.80%（RSD=0.49%,n=9）。结论:该质量标准具有简便、准确的优点,可有效控制该制剂的质量。     

UHPLC-DAD法同时测定精制冠心片中6种成分含量

摘 要 目的：建立同时测定精制冠心片中芍药苷、迷迭香酸、丹酚酸B、藁本内酯、隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量的UHPLC DAD检测方法。方法: 采用Dikma Endevaorsil C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,柱温：30℃,流速：0.3 ml·min^-1,流动相为乙腈 0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为230,270,288,321 nm。结果: 芍药苷、迷迭香酸、丹酚酸B、藁本内酯、隐丹参酮、丹参酮ⅡA分别在0.0010～0.010 2μg（r=0.999 8）,0.005 7～0.056 9μg（r=1.000 0）,0.005 3～0.052 7μg（r=1.000 0,0.002 1～0.020 6 μg（r=1.000 0）,0.001 1～0.011 2 μg（r=1.000 0）,0.001 4～0.014 4 μg（r=0.999 8）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.78%(RSD=0.50%),97.99%(RSD=0.76%),98.44%(RSD=0.85%),99.12%(RSD=0.66%),98.82%(RSD=0.81%),97.80%(RSD=0.80%)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于精制冠心片的质量控制。     

HPLC法同时测定尿塞通片中4个有效成分的含量

摘 要 目的： 建立尿塞通片中4个活性成分丹酚酸B、羟基红花黄色素A、芍药苷和橙皮苷含量同时测定的方法。方法: 采用Phenomsil C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长230 nm,柱温30℃。结果: 丹酚酸B、羟基红花黄色素A、芍药苷、橙皮苷分别在20.056～150.420μg·ml^-1（r=0.999 5）,6.068～45.510 μg·ml^-1（r=0.999 5）,5.052～37.890μg·ml^-1（r=0.999 7）,15.328～114.960μg·ml^-1（r=0.999 6）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.86%、99.40%、98.21%、98.25%,RSD分别为1.07%、0.85%、1.35%、1.18%（n=6）。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于尿塞通片的质量控制。     

片姜黄中挥发油含量近红外定量检测模型的建立

摘 要 目的：建立片姜黄近红外定量检测模型,快速测定片姜黄中挥发油的含量。方法: 以中国药典中蒸馏法测定片姜黄中挥发油的含量,然后采用傅立叶变换近红外光谱技术并结合偏最小二乘法（PLS）建立、优化模型,采用校正模型的相关系数（r）、校正均方根误差（RMSEC）、内部交叉验证均方根误差（RMCECV）和预测模型相关系数（r）、预测均方根误差（RMSEP）对校正模型进行评价。结果: 选择谱段为7 189～4 227 cm-1、8 813～7 478 cm-1,以二阶导数＋MSC对原始光谱进行预处理建立定量分析模型;所建立的片姜黄挥发油定量校正模型中的r为0.976 9;RMSEC为0.090 7;RMCECV为0.377 3;片姜黄挥发油预测模型的r值为0.905 3;RMSEP为0.196 0。结论: 建立的近红外定量模型预测精度较高,可用于片姜黄挥发油含量的快速测定。