复方儿茶酊中盐酸小檗碱的含量测定

目的建立复方儿茶酊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法色谱柱 :LichrospherC1 8( 4 .6mm×2 0 0mm ,5 μm) ,流动相 :乙腈 :0 .0 5mol L ,磷酸二氢钾 ( 2 8∶72 ) ,流速 1 .0mL min,检测波长 2 70nm。结果盐酸小檗碱在 2 0 .6～ 1 0 3 μg mL范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9997,平均回收率为 99.84% ,RSD =0 .5 8%。 结论以HPLC法测定复方儿苯酊中盐酸小檗碱 ,方法简便、快速、准确、分离效果好。     

毛细管电泳法测定金芪降糖片中小檗碱的含量

目的 :采用毛细管电泳法快速地对金芪降糖片中 3种生物碱进行分析并测定其中盐酸小檗碱的含量。探讨有机改性剂的加入对分离的影响以及缓冲液的重复使用对定量分析产生的影响。方法 :毛细管电泳 ,未涂层石英毛细管 (5 0cm× 10 0 μm) ,以 4 0mmol/L磷酸氢二钠—甲醇 (6 5∶35 )为缓冲液 ,2 5 4nm为测定波长 ,测定盐酸小檗碱含量。结果 :在 12min内测定盐酸小檗碱 ,盐酸小檗碱平均含量为 1 5 2 % (g/g) ;线性范围 0 0 1～ 0 2 0mg/ml;r=0 9999。结论 :该方法可做为金芪降糖片中盐酸小檗碱含量测定方法之一。     

RP-HPLC定量三乙胺法测定中药黄连中盐酸小檗碱的含量

目的:建立一种反向高效液相色谱(RP-HPLC)法测定黄连中盐酸小檗碱的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Luna C18柱(150 mm×4.60 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(25 ∶75),每1 000 ml 0.1%的磷酸溶液中加入50 μl的三乙胺(扫尾剂)进行洗脱;检测波长为340 nm.结果:采用HPLC法检测黄连中盐酸小檗碱的含量,其在0.246～2.460 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系.平均加样回收率为100.1%,相对标准偏差(RSD)为1.60%.结论:HPLC简便可行、重复性好,可作为检测盐酸小檗碱含量的质量控制;一定量的三乙胺分析纯可作为很好的扫尾剂,用于盐酸小檗碱的含量测定.     

紫外分光光度法测定优赛清栓剂中两组分的含量

目的 :不经分离同时测定 4 氨基水杨酸钠和盐酸小檗碱的含量。方法 :采用紫外分光光度法在波长345nm处测定盐酸小檗碱的含量 ;在 2 98nm和 36 4nm处利用双波长法测定 4 氨基水杨酸钠的含量。结果 :4 氨基水杨酸钠的线性范围为 10 .2 μg/mL～31.5 μg/mL,平均回收率为 (97 98± 0 5 6 ) % ,相对标准偏差为 0 .5 7%(n =9)。盐酸小檗碱的线性范围为 5 1μg/mL～15 3μg/mL,平均回收率为 (10 1 8± 0 80 ) % ,相对标准偏差为0 79% (n =9)。结论 :采用紫外分光光度法测定栓剂中两组分的含量 ,方法简单、快速、准确度高。     

高效液相色谱法测定春雨烧伤膏中盐酸小檗碱的含量

目的建立春雨烧伤膏中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为HypersilODSC185μm 4.6× 1 0 0mm ;流动相为乙腈—1 %磷酸溶液 — 三乙胺 ( 2 5∶75∶0 .75 ) ,检测波长为 3 45nm ;柱温为 45℃ ;流速为 1 .0mL min。结果盐酸小檗碱在 5 7.5～ 5 75ng(r=0 .9995 ,n =6)范围内呈良好的线性关系 ;平均回收率为 99.2 3 % ,RSD为 1 .40 %。结论用高效液相色谱法检测简便、快速 ,定量准确 ,可用于春雨烧伤膏的定量分析。     

HPLC法测定左金丸中小檗碱的含量

左金丸由黄连与吴茱萸组成 ,用于泻火疏肝、和胃止痛 ,是最常用的中成药之一 ,收载于《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版一部。原标准采用回流提取、柱色谱、分光光度法测定总生物碱 (以盐酸小檗碱计 ) ,十分繁琐。本实验建立 HPLC法测定盐酸小檗碱含量 ,专属性好 ,方法简便、准确。1　仪器和试药LC— 6A高效液相色谱仪 ,SPD— 6AV紫外检测器。盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,乙腈 (色谱纯 ) ,其他试剂均为分析纯。左金丸(市售 )。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱为 CLC- ODS C18柱( 1 5 0 mm× 4.6mm,5 μm) ( …     

高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立一清颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法使用WatersC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（40：60）为流动相；检测波长265nm；流速1．0ml／min。结果盐酸小檗碱的线性范围为：0．2048～1．024μg，r=0．9998，平均回收率为100．09％，RSD=0．39％（n=5）。结论HPLC法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量．操作简单，结果准确，方法重现性好。     

HPLC测定泌淋清胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC测定泌淋清胶囊中盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用HPLC,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相,流速1 ml/min,柱温25℃,理论板数按标准规定应不低于2 000,检测波长为345 nm.结果:盐酸小檗碱含量为0.08～0.40 μg时与峰面积呈良好的线性关系,=0.999 9,平均加样回收率为99.9%,SD=1.20%(n=5).结论:PLC快速、准确、稳定、重现性好,可用于该制剂成分的含量测定.     

炎可宁片的质量标准研究

目的:建立炎可宁片中大黄的薄层色谱鉴别及盐酸小檗碱含量的HPLC测定方法.方法:采用TLC法对大黄进行鉴别,采用HPLC法对炎可宁片中盐酸小檗碱含量进行测定.色谱柱:Shim-pack C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);乙腈-0.1%磷酸(50∶50)(每100毫升加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:265 nm;柱温:30℃.结果:TLC色谱中在与大黄素、大黄酚对照药材相应位置显相同颜色的斑点.HPLC色谱中,盐酸小檗碱进样量在1.59～15.94 μg范围内线性良好,平均回收率为99.94%,RSD=1.00%(n=6).结论:本文建立的方法方便、准确,可用于该制剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定鼻渊合剂中黄芩苷的含量

目的 :建立鼻渊合剂黄芩苷含量测定的RP HPLC方法 ,确定鼻渊合剂中黄芩苷含量范围。方法 :以C18化学键合相硅胶柱为固定相 ,甲醇∶水∶醋酸 =4 5∶5 5∶1为流动相 ,柱温 4 0° ,检测波长为 2 74nm。以不含黄芩的“空白”鼻渊合剂作为溶剂 ,测定不同浓度的标准对照品的吸收度 (mau)。结果 :黄芩苷在 0～ 5 0 0 μg ml时 ,有较好的线性关系 ,相关系数r=0 .9999。结论 :应用RP HPLC法测定鼻渊合剂中黄芩苷方法可靠 ,重现性较好。建议鼻渊合剂中黄芩苷的含量控制在 2 0 0± 10 % μg ml较为适宜。     

HPLC法测定复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱(HPLC)法测定复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱:依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水-0.6%磷酸二氢钾-0.3%十二烷基磺酸钠(100∶100∶1∶1),流速:1.0 ml/min,柱温:40℃,检测波长为345 nm。结果线性关系良好,线性范围21.2～318.0 ng/ml;Y=3510000X-15900,r2=0.999 8,平均回收率为98.59%,RSD:0.34%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定糖胰康颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的 :研究高效液相色谱法(HPLC)测定糖胰康颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SBC18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(25∶75)(以磷酸调节p H为3.0);检测波长346 nm;柱温25℃,流速1 m L·min-1。结果 :盐酸小檗碱浓度在13.5~135μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9994)。结论 :HPLC法简单准确,灵敏度高,重现性好,可用于糖胰康颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC测定大解毒颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的 建立大解毒颗粒中盐酸小檗碱的HPLC测定方法.方法 采用Sphevisorb-C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,检测波长265 nm.结幂色谱条件为:以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100mL加十二烷基硫酸钠0.05 g),流速为1.0 mL/min.本方法线性范围为0.084 μg～0.56 μg,r=0.9999;方法精密度RSD为0.4%(n=6);平均回收为98.40%,RSD为1.02%(n=6).结论 该方法准确度高,重现性良好,可作为大解毒颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法及其定量控制指标.     

RP-HPLC法测定格替沙星片中格替沙星的含量

目的 :用反相高效液相色谱 (RP HPLC)法测定格替沙星片中格替沙星的含量。方法 :以ShimpackCLC ODSC18(5 μm ,15 0mm× 4.6mm)为色谱柱 ,0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液 乙腈 (85∶15 )为流动相 ;紫外检测波长为 2 93nm ,流速为 1.0ml·min-1。结果 :格替沙星在 4～ 3 2mg·L-1浓度范围内线性关系良好 ,平均加样回收率为 99.8% ,相对标准差为 1.0 5 % (n =5 )。结论 :RP HPLC法准确、灵敏度高、重现性好 ,可用于测定格替沙星片剂的含量。     

RP-HPLC法测定环孢素A脂质体乳胶剂中环孢素A的含量

目的 :用反相高效液相色谱 (RP HPLC)法测定环孢素脂质体乳胶剂中环孢素A的含量。方法 :以SpherisorbC8( 5 μm ,2 0 0mm× 4.6mmID)为色谱柱 ,乙腈 pH 2磷酸盐缓冲液( 68∶3 2 )为流动相 ,检测波长UV 2 10nm ,流速 1.0ml·min-1,柱温 60℃。结果 :环孢素A在 10～ 40 0mg·L-1浓度范围内线性关系良好 ,回收率为 99.5 2 % ,相对标准差为 1.62 % (n =5 )。结论 :RP HPLC法准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于测定环孢素A的含量     

反相HPLC法测定致康胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC法,对致康胶囊中盐酸小檗碱进行含量测定.方法:高效液相色谱法.采用Alltech RP-C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-0.033 mol/LKH2PO4(30∶70);检测波长:265 nm.流速:1.0 ml/min;柱温:室温.结果:盐酸小檗碱线性范围为0.2～10 μg,回归方程为Y=25161X 18620,r=0.9996.平均回收率为97.86%(RSD=0.55%).结论:本法简便快捷,准确度高,重复性好,可作为本制剂的质控方法.     

高效液相色谱法测定五柏参洗液中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC法测定五柏参洗液中盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相,检测波长为345nm,流速为1.0ml/min。结果:盐酸小檗碱在10.87～108.70μg/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为99.67%,RSD=0.12%。结论:本法简便、灵敏,结果准确可靠,可用于五柏参洗液中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定湿热痹片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定湿热痹片中盐酸小檗碱含量的HPLC法.方法:采用高效液相色谱法对湿热痹片中的盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为迪马Diamonsil(TM)钻石C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-1%磷酸溶液(48:52,每100毫升中加入十二烷基磺酸钠0.1 g),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 am,柱温为25℃,进样量为10 μl.结果:盐酸小檗碱在0.018 6～0.372 0 μg范围内线性关系良好.r=-0.999 9;平均回收率为100.14%,RSD为1.35%.结论:本法操作简便、准确、重现性好,可用于湿热痹片的质量控制.     

肤洁舒搽剂的质量标准研究

目的：探讨肤洁舒搽剂质量标准。方法：采用水煎提取法和蒸馏浓缩法提取处方中各药材有效成分,并制成肤洁舒搽剂;采用薄层色谱法对搽剂中黄柏、苦参进行鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法测定搽剂中盐酸小檗碱含量。采用Diamonsil C18 ODS色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为甲醇-三乙胺-水（80∶20∶10）,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,检测波长为346 nm,进样量为10 μL。结果：盐酸小檗碱检测浓度在8.00~92.00 μg·mL-1（r=0.9998）范围内线性关系良好。9次重复性试验相对标准偏差（RSD）为1.51 %,检测限为0.1 μg,平均回收率为99.97 %。肤洁舒搽剂制备工艺稳定,黄柏、苦参薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,HPLC法可用于肤洁舒搽剂质量控制。结论：HPLC法测定搽剂中盐酸小檗碱含量高效、便捷、准确,肤洁舒搽剂制备工艺稳定,质量标准可行。     

RP-HPLC法测定晕复静片中士的宁的含量

目的 :建立RP HPLC法测定晕复静片中士的宁含量的分析方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,使用Kromasil C18色谱柱 (5 μm ,15 0mm× 4 .6mm) ,以水 甲醇 乙酸 三乙胺 (2 0 0∶10 0∶2 .0∶0 .3)为流动相 ,流速 1.0ml/min ,检测波长为 2 5 4nm。结果 :本方法线性关系良好 ,线性范围0 .172 8～ 0 .86 40 μg (r =0 .9994 ) ,士的宁的平均加样回收率为 99.3% ,RSD =0 .5 %。结论 :本方法操作简便 ,分离效果好 ,结果准确 ,可用于晕复静片的质量控制。